專利名稱：一種采用控制電位分離提純鉑的方法
技術領域：
本發明涉及通過調整溶液的氧化還原電位，實現復雜貴金屬料液中鉬的分離與提純的方法。
背景技術：
鉬金的性能優越，用途十分廣泛。珠寶首飾業中，主要用作裝飾品和工藝品化學工業中，用以制造高級化學器皿、鉑金坩堝、電極和加速化學反應諫度的催化劑；在特殊材料領域，鉬的用途也十分廣泛，常見的為鉬銥合金、鉬銠合金等，是生產高溫熱電偶的重要原料。
由于鉬族金屬各元素的性質非常接近，鉬族金屬的分離提純一直是貴金屬冶金領域研究的重要方向。發展至今，常用的鉬的分離提純方法有選擇沉淀、溶劑萃取、離子交換等，但都存在著物料適應性不強、選擇性不高、提純效率較低等問題，要得到高純度的鉬必須經過反復多次的提純，不同種類的物料都要調整提純工藝，而且伴生的其它鉬族金屬容易分散，貴金屬綜合回收率不高。這些技術對工藝條件的控制比較寬松，因此得到的結果往往并不理想。本發明重點關注了鉬在不同的條件下的價態變化，通過精確的控制，實現鉬族金屬價態的可控調整，利用價態差對性質的影響實現鉬的分離與提純。
發明內容
本發明的目的是提供一種對物料適應性強、操作簡單的鉬的提純方法，實現鉬的聞效、快速提純。實現本發明目的所述的提純鉬的方法，依次包括下列步驟①將物料調整為鹽酸體系，通過陽離子交換樹脂實現賤金屬的分離；②交換后的溶液通過調整酸度和加入氧化劑A，控制氧化還原電位為65(T850mV，加入適量的氯化銨使鉬生成沉淀；③含鉬的沉淀用氯化銨溶液洗滌，除去夾帶的雜質；④通過調整酸度和加入還原劑B，控制溶液氧化還原電位為20(T600mV，含鉬的沉淀轉化為可溶性物質，轉為溶液；⑤調整溶液酸度，加入氧化劑C，控制溶液氧化還原電位為91(Tl000mV，加入適量的綠化銨，鉬再次轉化為黃色沉淀；⑥含鉬沉淀再次用氯化銨溶液洗滌，進一步除去雜質，得到純凈的鉬沉淀物；⑦純凈的鉬沉淀物加水漿化，調整酸度后用水合肼還原，生成的黑色粉末，用純水反復洗滌后煅燒，即得到純度在99. 95%以上的海綿鉬。為更好實現本發明，可以在進行第⑦步以前，重復④、⑤、⑥步驟，增強提純的效果，提高鉬的純度。第②、③、⑤、⑥得到的溶液和第④得到的沉淀應妥善收集，以提高貴金屬的綜合回收率。
附圖I為實現本發明的流程圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步詳細說明。實施例一原料為硝酸工業用氨氧化催化網，經過王水溶解、鹽酸趕硝，得到鹽酸介質的溶液。料液體積為35. 00L，成分分析見表I.表I實施例一原料成分表
權利要求
1.一種貴金屬溶液中鉬的分離提純方法，其特征在于包含以下工藝步驟 (1)貴金屬溶液為鹽酸體系，將溶液通過離子交換樹脂； (2)交換后的溶液調節酸度和溫度，加入氧化劑A，調整氧化還原電位,加入一定量的氯化銨沉淀鉬，濾出含鉬沉淀； (3)得到的含鉬沉淀加水攪拌漿化，并加入定量的氯化銨，煮洗一段時間，過濾，濾出含鉬沉淀； (4)沉淀中加入水、鹽酸，攪拌漿化，加熱到一定溫度，控制氧化還原電位，加入還原劑B，沉淀被溶解，過濾，濾出溶液； (5)溶液調整酸度，加入氧化劑C，調整氧化還原電位，加入氯化銨，鉬再次生成黃色沉淀，冷卻，過濾，濾出黃色含鉬沉淀物； (6)黃色沉淀物再次加水攪拌漿化，加入定量的氯化銨，煮洗，濾出比較純凈的氯鉬酸銨沉淀； (7)純凈的氯鉬酸銨用水漿化，加堿調整酸度，用水合肼還原，濾出黑色鉬沉淀，去離子水洗滌，煅燒得到海綿鉬產品。
2.根據權利要求I所述的一種貴金屬溶液中鉬的分離提純方法，其特征在于所述步驟(I)中的離子交換樹脂為陽離子交換樹脂，可以是的一種或幾種的混合，交換次數為廣4次，直至檢測賤金屬元素合格。
3.根據權利要求I所述的一種貴金屬溶液中鉬的分離提純方法，其特征在于所述的步驟(2)中的氧化劑A為亞氯酸鈉、雙氧水、次氯酸鈉、二氧化硫、氯氣中的一種，溶液電位為65(T850mV，氯化銨用量為鉬質量的0. 8^1. 2倍。
4.根據權利要求I所述的一種貴金屬溶液中鉬的分離提純方法，其特征在于所述的步驟(3)中的水的加入量為鉬質量的3 10倍，氯化銨用量為水質量的0. 05、. 2倍，煮洗時間控制在0. 5^1小時。
5.根據權利要求I所述的一種貴金屬溶液中鉬的分離提純方法，其特征在于所述步驟(4)中的加水后控制鉬的濃度為l(Tl00g/L，鹽酸用量為水量的20% 50%，溫度為50^100 V，所用還原劑B為二氧化硫、亞硫酸鈉、雙氧水、甲酸、甲醛中的一種，溶液電位為200 600mV。
6.根據權利要求I所述的一種貴金屬溶液中鉬的分離提純方法，其特征在于所述步驟(5)中的的氧化劑C為氯酸鈉、亞氯酸鈉、次氯酸鈉、氯氣、溴酸鈉中的一種，溶液電位為91(Tl000mV。
7.根據權利要求I所述的一種貴金屬溶液中鉬的分離提純方法，其特征在于所述步驟(7)中的氯鉬酸銨的還原酸度為pH值約為10，水合肼用量為每克鉬0. 5 lmL，煅燒溫度為60(T850°C，保溫時間不低于I小時。
全文摘要
本發明主要是涉及一種新的從復雜的鉑族金屬溶液中分離提純鉑的方法。通過離子交換去除溶液中的賤金屬雜質，得到純凈的鉑族金屬溶液，在一定的氧化還原電位下，加入氯化銨沉淀鉑，調節電位，用特定的還原劑還原含鉑沉淀物，使鉑沉淀溶解，再調節氧化還原電位，鉑再次被氧化為高價態，加入氯化銨使鉑再次沉淀，根據原料的復雜程度，如此反復重復沉淀-溶解過程，直至得到純度符合要求的氯鉑酸銨沉淀，合格的氯鉑酸銨沉淀經過還原、洗滌、煅燒等過程，得到高純的海綿鉑。本方法流程短，操作簡單，而且鉑的直收率高。
文檔編號C22B3/24GK102797018SQ20121031350
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月30日 優先權日2012年8月30日
發明者賀小塘, 吳喜龍, 王歡, 郭俊梅, 明瀟, 施秋杰, 韓守禮, 李錕, 李勇, 鄭允 申請人:貴研資源(易門)有限公司