專利名稱：一種從含銠有機廢液中富集銠的方法
技術領域：
本發明屬于貴金屬冶金領域，涉及一種富集銠的方法。特別是涉及一種從含銠有機廢液中富集銠的方法。
背景技術：
目前含銠有機廢液中富集銠的方法主要有以下幾種1、沉淀法采用水解沉淀或其他化學試劑沉淀來富集銠及其他貴金屬，是一種經典的方法，也是目前生產實踐中一種不可多得的方法。但是銠催化劑失活程度越高，生成沉淀越困難，沉淀法的優點是將部分失活的催化劑直接活化得到新鮮催化劑，但失活程度較高的催化劑不宜用此法進行活化。2、洗滌法主要針對于外部中毒而導致銠催化劑失活的一種方法，此方法是除去引起催化劑 中毒的物質，從而提高催化劑的活性，對于催化劑內部失活不起活化作用。3、化學活化法 在失活催化劑溶液中加入化學試劑使之失活后的銠簇反應，以生成具有催化活性的小分子銠物種從而提高催化劑的活性，因而稱之為化學法。4、離子交換與吸附法采用離子交換工藝吸附回收廢催化劑中的銠，具有成本低廉等優點，多用于低含量貴金屬的回收。離子交換與吸附分離是最古老的分離方法之一。5、浸沒燃燒法將廢銠催化劑溶液和IA或IIA族元素的堿性化合物混合，在高溫下燃燒成灰分，并用甲醇、肼或硼氫酸鈉等還原劑處理灰分，分離除去雜質金屬后得到金屬銠。目前從含銠有機廢液中富集銠的方法多種多樣，但無一種工藝簡便、操作簡單的方法，本發明能夠不受廢液組分和化學結構的影響，具有工藝簡單，銠的回收率高，后續處理工藝簡單等優點。
發明內容
本發明的目的是提供一種工藝簡單、低成本、高效富集含銠有機廢液中銠的方法。本發明所要解決的技術問題是還原熔煉中高效富集銠。本發明所述的一種從含銠有機廢液中富集銠的方法包括(I)混合，將含銠有機廢液和捕集劑、添加劑、還原劑按一定的比例混合；(2)還原熔煉，將混合料裝入石墨坩堝中，置于電阻爐內升溫熔煉，使銠進入合金中，熔煉溫度為1200 1450°C，熔煉時間為I IOh0(3)選擇性浸出賤金屬，將含銠合金選擇性浸出其中的賤金屬，獲得含銠富集物。本發明使用的物料為含銠有機廢液。本發明浸出使用的酸為鹽酸、硝酸、硫酸等組分中的一種或多種。本發明使用的捕集劑為銅、鉛、鐵、錫等。本發明使用的添加劑為石灰、硫酸鈉等組分中一種或多種。本發明使用的還原劑劑為煤粉、焦粉等。本發明通過還原熔煉選擇性浸出賤金屬，獲得的技術指標( I)棄洛貴金屬錯含量小于0. 5g/t ;
(2)富集物銠含量大于25%;(3)貴金屬銠的直收率大于99.2%。本發明的優點主要在于具有工藝簡單，銠的回收率高，后續處理工藝簡單等優點。采用本發明方法，熔煉無煙氣排空，選擇性浸出反應在密閉反應器中進行無廢氣排出，改善了勞動條件，降低了成本，銠的直收率大于99. 2%。
附圖為本發明的工藝流程示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步詳細說明。 實施例1，參見附圖1，實驗稱取500g捕集劑、還原劑(含固定碳82. 19%)配比為捕集劑的5%、添加劑配比為捕集劑的30%、采用三維混料機混勻，加入有機銠溶液500ml，在高溫電阻爐中進行還原熔煉，還原溫度1300°C，還原時間10h。得到的銠合金通過稀酸(20%)選擇性浸出賤金屬獲得銠富集物，直收率99. 2%。實施例2，參見附圖1，實驗稱取500g捕集劑、還原劑(含固定碳82. 19%)配比為捕集劑的5%、添加劑配比為捕集劑的30%、采用三維混料機混勻，加入有機銠溶液500ml，在高溫電阻爐中進行還原熔煉，還原溫度1350°C，還原時間8h。得到的銠合金通過稀酸(20%)選擇性浸出賤金屬獲得銠富集物，直收率99. 5%。實施例3，實驗稱取500g捕集劑、還原劑(含固定碳82. 19%)配比為捕集劑的5%、添加劑配比為捕集劑的30%、采用三維混料機混勻，加入有機銠溶液500ml，在高溫電阻爐中進行還原熔煉，還原溫度1400°C，還原時間6h。得到的銠合金通過稀酸(20%)選擇性浸出賤金屬獲得銠富集物，直收率99. 5%。實施例4，實驗稱取500g捕集劑、還原劑(含固定碳82. 19%)配比為捕集劑的5%、添加劑配比為捕集劑的30%、采用三維混料機混勻，加入有機銠溶液500ml，在高溫電阻爐中進行還原熔煉，還原溫度1450°C，還原時間4h。得到的銠合金通過稀酸(20%)選擇性浸出賤金屬獲得銠富集物，直收率99. 6%。
權利要求
1.一種從含銠有機廢液中富集銠的方法，其特征在于工藝步驟如下 (1)混合； (2)還原熔煉； (3)選擇性浸出賤金屬， 具體步驟是(1)將含銠有機廢液和捕集劑、添加劑、還原劑按比例混合；(2)將混合料裝入石墨坩堝，放入高溫電阻爐，升到1200 1450°C，熔煉時間為I 10h，使銠進入合金中；(3)將含銠合金加入稀酸溶液中，選擇性浸出其中的賤金屬，獲得銠富集物。
2.根據權利要求I所述的一種從含銠有機廢液中富集銠的方法，其特征步驟(I)所述的捕集劑為銅、鉛、鐵或錫，含銠有機廢液與捕集劑的比例I :1，添加劑為石灰或紅土中的一種或者兩者的混合物，其用量為物料的10 30%，所述的還原劑為焦粉或者煤粉，其用量為物料的3 10%。
3.根據權利要求I所述的一種從含銠有機廢液中富集銠的方法，其特征步驟(3)所述的含銠合金選擇性浸出賤金屬采用的酸為硫酸、鹽酸、硝酸中一種或者多種。
全文摘要
本發明公開了一種從含銠有機廢液中富集銠的方法，將含銠有機廢液和捕集劑、添加劑、還原劑按一定的比例混合，進行還原熔煉，獲得含銠合金，采用稀酸浸出合金中的賤金屬，獲得銠富集物。本發明具有操作簡單、流程簡潔、回收率高等優點，熔煉渣中貴金屬銠含量<0.5g/t，銠富集物含量>25%，直收率>99.2%。
文檔編號C22B11/00GK102796878SQ20121030831
公開日2012年11月28日 申請日期2012年8月27日 優先權日2012年8月27日
發明者吳躍東, 董海剛, 付光強, 范興祥, 趙家春, 李博捷, 劉揚 申請人:昆明貴金屬研究所