專利名稱：鎂基復合材料異型件真空壓力浸滲連續制備的裝置及制備方法
技術領域：
本發明涉及一種制備鎂基復合材料異型件的裝置。還涉及使用該裝置制備鎂基復合材料異型件的方法。
背景技術：
鎂基復合材料具有低密度、高比強度、高比模量、優異的阻尼減振性能和低的熱膨脹系數等特點，是一種輕量化、高性能的結構材料，在航空、航天、汽車及電子工業等領域具有廣闊的應用前景。真空壓力浸滲法是制備鎂基復合材料異型件的常用方法。目前，真空壓力浸滲法多采用氣體壓力作為浸滲載荷，對于非潤濕的增強相/基體體系，所需的臨界浸滲壓力較 大，浸滲難以進行。此外，制備復合材料的尺寸受到真空容器的限制，而且難以實現復合材料的連續制備。經文獻檢索發現，中國專利申請號200810064995. 2，發明名稱“一種真空壓力浸滲制備金屬基復合材料的方法”，參見圖2，該方法針對真空氣壓浸滲法工作壓力低、一次投資設備昂貴、工藝復雜的問題，提出一種機械加載浸滲載荷的方案，浸滲載荷在
0.lMPa_200MPa之間，可以用于氣壓浸滲法無法制備的臨界浸滲壓力過大的金屬基復合材料。其基本過程如下首先將金屬基復合材料的預制體5和金屬合金13放入到成形模6內，然后抽真空,并將真空容器24內的溫度加熱至金屬合金熔點以上并保溫，成形模6內部的金屬合金13熔化后，啟動液壓油缸I推動凸模2使石墨塊3進入成形模6內，金屬液在石墨塊3的壓力作用下浸滲至預制體5中，待真空容器24內溫度降低至室溫，將成形模6取出，利用車削方法將復合材料取出。該技術能夠提供較大的浸滲載荷，但仍存在以下問題需要改進一是真空容器內溫度降低至室溫后復合材料才能夠通過車削的方式取出，仍不能實現復合材料的連續制備；二是難以近凈成形復合材料制件，僅能制備形狀簡單的復合材料圓柱形；三是成形復合材料的尺寸仍受到真空容器的限制。
發明內容
要解決的技術問題為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種鎂基復合材料異型件真空壓力浸滲連續制備的裝置及制備方法，克服現有真空壓力浸滲技術設備要求高、難以連續成形和近凈成形鎂基復合材料異形制件的不足。該裝置將鎂合金熔煉、定量澆注、氣壓浸滲和液固態致密化四個步驟在一個完全密封的裝置內進行，可以一次近凈成形鎂基復合材料及其異型件，能夠依據制件尺寸設計相應的模具，并實現鎂基復合材料的連續制備。技術方案一種鎂基復合材料異型件真空壓力浸滲連續制備的裝置，其特征在于包括擠壓模具、熔煉坩堝12、電阻加熱器11、進液管10和氣壓澆注系統；所述擠壓模具包括硅碳棒加熱器7、凸模2、石墨塊3、擠壓筒4、成形模6、底座8和頂桿9 ;所述氣壓澆注系統包括氬氣瓶15、真空泵23、放氣閥門14、進氣閥門16、閥門22、抽真空控制閥門22和連接管路；擠壓筒4固定在底座8上,并同時放置在娃碳棒加熱器7中；成形模6位于擠壓筒4底部,與擠壓筒4采用間隙配合；在擠壓筒4上端口上放置具有凸臺結構的石墨塊3，石墨塊同擠壓筒4之間采用形成過盈配合 ；底座8的中心為一個通孔，通孔的直徑小于擠壓筒4的內徑，通孔內設有能夠轉動和上下活動的頂桿9 ;頂桿9的上端設有錐形槽，槽的底部設有一個與頂桿9外部連通的通孔9-1，該通孔通過進液管10與熔煉坩堝12內部連通；熔煉坩鍋12上端固定坩鍋蓋18和密封墊圈19，熔煉坩鍋12放在電阻加熱器11內；真空泵23通過管路連接至擠壓筒4和熔煉坩鍋12內，真空泵23與擠壓筒4之間的管路上設有抽真空控制閥門22，真空泵23與熔煉坩鍋12之間的管路上設有閥門21 ;氣瓶15通過管路連接至熔煉坩鍋12內，氣瓶15與熔煉坩鍋12之間的管路上設有進氣閥門16，熔煉坩鍋12內通過管路排氣閥門14。一種采用鎂基復合材料異型件真空壓力浸滲連續制備的裝置制備鎂基復合材料異型件的方法，其特征在于步驟如下步驟I :將欲擠壓的碳纖維預制體5放置于擠壓筒4中，將石墨塊3壓入擠壓筒4，石墨塊同擠壓筒之間為過盈配合；將鎂合金錠塊放置于坩鍋12中，密封熔煉裝置；步驟2 :關閉進氣閥門16和排氣閥門14，打開閥門21和抽真空控制閥門22 ;以真空泵23對模腔及熔煉坩鍋腔內抽真空，當腔內真空度達到I IOKPa時，停止抽真空；步驟3 :采用電阻加熱器11加熱2 3小時左右，使坩堝溫度保持在600 850°C，使得鎂合金全部熔化；同時采用硅碳棒加熱器7加熱I 2小時，使預制體及成形模溫度控制在溫度在400 700°C ；步驟4 :關閉閥門21和抽真空閥門22，將凸模2下壓將石墨塊3固定至設定高度，打開進氣閥門16，氣體壓力控制在0. 3 0. 6MPa，利用氣壓將鎂合金澆注至擠壓筒4中；步驟5 :繼續通入氣體，使鎂合金液在氣壓作用下滲流入碳纖維預制體5中，轉動頂桿9使通孔9-1與進液管10錯開，打開放氣閥門14，關閉進氣閥門16使多余合金回流至熔煉坩堝12中；硅碳棒加熱器7斷電，空冷降溫，當成形模6溫度在440 590°C時，凸模2下壓，對擠壓筒4內的鎂基復合材料進行加壓致密，消除復合材料內部未浸滲缺陷；凸模2下壓的壓力為lMPa-200MPa ；步驟6 :繼續降溫至350-400°C時，頂桿9將成形模6頂出，獲得鎂基復合材料制件。在步驟6完成后，重復步驟I 步驟6實現連續制備。所述碳纖維預制體的體積分數為15% 50%。所述碳纖維預制體過濕法制備，或者加工整體碳氈，或者穿刺碳布疊層。所述碳纖維預制體的表面涂層為通過電化學方法制備的Ni或Cu金屬涂層，或為采用化學氣相沉積法制備的PyC或SiC非金屬涂層。有益效果本發明提出的一種鎂基復合材料異型件真空壓力浸滲連續制備的裝置及制備方法，與現有技術相比，本發明制備鎂基復合材料方法所需的鎂合金熔煉、定量澆注、氣壓浸滲、液固態致密化四個步驟在一個完全密封的裝置內一次完成。通過頂桿9的轉動實現鎂合金液的定量澆注，并在氣壓作用下實施氣體壓力浸滲，隨后通過液固態的加壓致密消除未浸滲缺陷，成形出高性能的鎂基復合材料，達到對鎂基復合材料的真空壓力浸滲連續制備，高效節能，實現鎂基復合材料制件的設計和制造一體化。另外，整個成形過程在真空及氣體保護氣氛下進行，可避免鎂合金和碳纖維在制造過程中的氧化燃燒，利用真空澆注氣壓浸滲有效降低了對預制體強度的要求，有利于復合材料制件力學性能的提高。該工藝的最大特點是操作步驟少，工藝流程短，產品質量高。此外，該工藝能夠依據制件的尺寸設計相應的成形模具，成形制件的尺寸不受限制，整個工藝過程能夠在通用的壓力機設備上進行。
圖I是本發明制備鎂基復合材料的裝置結構示意圖；圖2是現有技術真空壓力浸滲裝置示意圖；
圖3是氣壓浸滲階段模具結構示意圖；圖4是擠壓鑄造階段模具結構示意圖；圖5是頂出制件階段模具結構示意圖；圖6是異形制件成形模具結構示意圖；圖中I-液壓油缸，2-凸模，3-石墨塊，4-擠壓筒，5-預制體，6_成形模，7_硅碳棒加熱器，8-底座，9-頂桿，10-進液管，11-電阻電熱器，12-熔煉坩堝，13-液態合金，14-放氣閥門，15-氬氣瓶，16-進氣閥門，17-進氣管，18-坩堝蓋，19-密封墊圈，20-抽真空管，21-閥門，22-抽真空閥門，23-真空泵，24-真空容器，25-加熱體。
具體實施例方式現結合實施例、附圖對本發明作進一步描述實施例I。所用金屬基體為AZ91D鎂合金，預制體采用T300短碳纖維，體積分數為10%。采用濕法制備碳纖維預制體，即將碳纖維、造孔劑、分散劑、粘接劑及蒸餾水按一定比例混合，攪拌均勻后，過濾掉水分，模壓成形，得到碳纖維預制體素坯，再經低溫烘干排除水分后，通過化學氣相沉積制備PyC涂層。參照圖1，圖3，圖4和圖5，本實施例的真空壓力浸滲連續制備鎂基復合材料圓柱制件的裝置，由熔煉裝置、擠壓模具、氣壓澆注系統組合而成。其相互連接關系為熔煉裝置通過進液管10連接擠壓模具，氣壓澆注系統通過管道和閥門連接熔煉裝置和擠壓模具。所述擠壓模具包括硅碳棒加熱器7、凸模2、石墨塊3、擠壓筒4、成形模6、底座8和頂桿9。其中，硅碳棒加熱器7放置在擠壓筒4的周圍，成形模6與擠壓筒4采用間隙配合，放置于底部，碳纖維預制體5放置在成形模6上；擠壓筒底部用可以轉動的頂桿9進行密封，通過轉動頂桿使進液孔9-1同進液管相連通可實現液態金屬的定量澆注，在擠壓筒4上端口上放置石墨塊3，石墨塊同擠壓筒4之間為過盈配合。所述熔煉裝置包括進液管10、熔煉坩堝12和電阻加熱器11。其中，熔煉坩堝12通過進液管10與擠壓筒4的模腔相連通。將鎂合金AZ91D錠塊加入熔煉坩鍋12內，坩鍋蓋18和熔煉坩鍋12中間放置密封墊圈19后用沉頭螺栓緊固，熔煉坩鍋12放在電阻加熱器11內。
所述氣壓澆注系統包括氬氣瓶15、真空泵23和多個閥門組成。氬氣瓶15通過安裝有進氣閥門16的進氣管道17與熔煉坩鍋12相連通，排氣閥門14通過三通接口同進氣管16相連；真空泵23既與擠壓筒4的模腔相連通又與熔煉坩堝12相連接；真空泵23附近的管道上安裝有抽真空控制閥門22。按照上述方法裝配完成后，關閉進氣閥門16和排氣閥門14，打開閥門21和抽真空閥門22。用真空泵23對模腔及坩鍋腔內抽真空，當腔內真空度達到IOKPa時，停止抽真空，繼續下一步操作；否則，檢查各接口處的密封情況，按上面的連接順序裝配完畢后，繼續下面的操作。啟動溫度控制系統，電阻加熱器11加熱2 3小時，使坩堝溫度溫度保持在600 850°C，使得鎂合金全部熔化；硅碳棒加熱器7加熱I 2小時，使預制體及成形模溫度控制在溫度在400 700°C。關閉閥門21和抽真空閥門22，凸模2下行將石墨塊3壓入擠壓筒的設定位置。打開進氣閥門16，氣體壓力控制在0. 3 0. 6MPa，利用氣壓和真空形成的氣壓差將鎂合金澆注至擠壓筒4中。繼續通入氣壓，使鎂合金液在氣壓作用下向上滲流，浸入到預制體5中。轉動頂桿9使進液孔9-1同進液管10錯開，關閉進氣閥門16，打開排氣閥門14使多余合金回流至熔煉坩堝12中。關閉硅碳棒加熱器7，空冷降溫，當擠壓筒 溫度在440 590°C時，凸模2下行加壓，通過石墨塊3的壓力對擠壓筒內部復合材料進行加載以消除未浸滲缺陷。繼續降溫至350-400°C左右時，頂桿9將成形模6同鎂基復合材料頂出，一次成形出高性能鎂基復合材料制件。隨后放入新的碳纖維預制體，放置石墨塊3密封擠壓筒4，頂桿9下行并轉動使進液孔9-1同進液管10相連通，進入下一次制備過程。實施例2。參見圖1，圖6，本實施例所用金屬基體為AZ91D鎂合金，碳纖維預制體為對1700整體碳氈進行切割加工獲得的異形預制體，采用CVD法在碳纖維表面制備SiC涂層，以達到改善潤濕性的目的。步驟I :將制備好的異形碳纖維預制體5放置于擠壓筒4中，碳纖維預制體的體積分數為15%，將AZ91D鎂合金錠塊放置于坩鍋12中，密封熔煉裝置，連接實驗裝置，將石墨塊3壓入擠壓筒4，石墨塊同擠壓筒之間為過盈配合。步驟2 :關閉進氣閥門16和排氣閥門14，打開閥門21和抽真空控制閥門22。用真空泵23對模腔及熔煉坩鍋腔內抽真空，當腔內真空度達到IKPa時，停止抽真空。步驟3 :啟動溫度控制系統，電阻加熱器11加熱2 3小時左右，使坩堝溫度溫度保持在600 850°C，使得AZ91D鎂合金全部熔化；硅碳棒加熱器7加熱I 2小時左右，使預制體及成形模溫度控制在溫度在400 700°C ；步驟4 :關閉閥門21和抽真空閥門22，凸模2下行將石墨塊3固定至設定高度，打開進氣閥門16，氣體壓力控制在0. 3 0. 6MPa，利用氣壓將鎂合金澆注至擠壓筒4中；步驟5 :繼續通入保護氣體，使鎂合金液在氣壓作用下滲流入碳纖維預制體5中，轉動頂桿9使進液孔9-1同進液管10錯開，打開放氣閥門14，關閉進氣閥門16使多余合金回流至熔煉坩堝12中。硅碳棒加熱器7斷電，空冷降溫，當成形模6溫度在440 590°C左右時，凸模2下行，對擠壓筒4內的鎂基復合材料進行加壓致密，消除復合材料內部未浸滲缺陷。步驟6 :繼續降溫至350-400°C左右時，頂桿9將成形模6頂出，獲得高質量鎂基復合材料制件。步驟7 :放置新的碳纖維預制體，石墨塊3壓入擠壓筒實現密封，頂桿9下行至初始位置并轉動使進液孔9-1同進液管10連通，隨后轉入步驟2，進行鎂基復合材料制件的再次制備。實施例3 :參見圖1，本實施方式碳纖維預制體的體積分數為20-40%之間，預制體由正交穿刺碳氈加工而成，纖維表面涂層為鎳涂層，氣壓澆注前，模具腔內真空度為10Pa，其它與具體實施例2相同。實施例4 :參見圖1，本實施方式碳纖維預制體的體積分數為40-50%之間，預制體由多層正交碳布穿刺而成，纖維表面涂層為PyC/SiC復合涂層，氣 壓澆注前，模具腔內真空度為IPa，其它與具體實施例I相同。
權利要求
1.一種鎂基復合材料異型件真空壓力浸滲連續制備的裝置，其特征在于包括擠壓模具、熔煉坩堝(12)、電阻加熱器(11)、進液管(10)和氣壓澆注系統；所述擠壓模具包括硅碳棒加熱器(7)、凸模(2)、石墨塊(3)、擠壓筒(4)、成形模(6)、底座(8)和頂桿(9);所述氣壓澆注系統包括氬氣瓶(15)、真空泵(23)、放氣閥門(14)、進氣閥門(16)、閥門(22)、抽真空控制閥門(22 )和連接管路；擠壓筒(4 )固定在底座(8 )上，并同時放置在硅碳棒加熱器(7 )中；成形模(6)位于擠壓筒(4)底部，與擠壓筒(4)采用間隙配合；在擠壓筒(4)上端口上放置具有凸臺結構的石墨塊(3)，石墨塊同擠壓筒(4)之間采用形成過盈配合；底座(8)的中心為一個通孔，通孔的直徑小于擠壓筒(4)的內徑，通孔內設有能夠轉動和上下活動的頂桿(9);頂桿(9)的上端設有錐形槽，槽的底部設有一個與頂桿(9)外部連通的通孔(9-1)，該通孔通過進液管(10)與熔煉坩堝(12)內部連通；熔煉坩鍋(12)上端固定坩鍋蓋(18)和密封墊圈(19)，熔煉坩鍋(12)放在電阻加熱器(11)內；真空泵 (23)通過管路連接至擠壓筒(4)和熔煉坩鍋(12)內，真空泵(23)與擠壓筒(4)之間的管路上設有抽真空控制閥門(22)，真空泵(23)與熔煉坩鍋(12)之間的管路上設有閥門(21);氣瓶(15)通過管路連接至熔煉坩鍋(12)內，氣瓶(15)與熔煉坩鍋(12)之間的管路上設有進氣閥門(16)，熔煉坩鍋(12)內通過管路排氣閥門(14)。
2.一種采用鎂基復合材料異型件真空壓力浸滲連續制備的裝置制備鎂基復合材料異型件的方法，其特征在于步驟如下 步驟I :將欲擠壓的碳纖維預制體(5)放置于擠壓筒(4)中，將石墨塊(3)壓入擠壓筒(4)，石墨塊同擠壓筒之間為過盈配合；將鎂合金錠塊放置于坩鍋(12)中，密封熔煉裝置； 步驟2 :關閉進氣閥門(16)和排氣閥門(14)，打開閥門(21)和抽真空控制閥門(22);以真空泵(23)對模腔及熔煉坩鍋腔內抽真空，當腔內真空度達到I IOKPa時，停止抽真空; 步驟3 :采用電阻加熱器(11)加熱2 3小時左右，使坩堝溫度保持在600 850°C，使得鎂合金全部熔化；同時采用硅碳棒加熱器(7)加熱I 2小時，使預制體及成形模溫度控制在溫度在400 700°C ； 步驟4:關閉閥門(21)和抽真空閥門(22)，將凸模(2)下壓將石墨塊(3)固定至設定高度，打開進氣閥門(16)，氣體壓力控制在0. 3 0. 6MPa，利用氣壓將鎂合金澆注至擠壓筒(4)中； 步驟5 :繼續通入氣體，使鎂合金液在氣壓作用下滲流入碳纖維預制體(5)中，轉動頂桿(9)使通孔(9-1)與進液管(10)錯開，打開放氣閥門(14)，關閉進氣閥門(16)使多余合金回流至熔煉坩堝(12)中；硅碳棒加熱器(7)斷電，空冷降溫，當成形模(6)溫度在440 590°C時，凸模(2)下壓，對擠壓筒(4)內的鎂基復合材料進行加壓致密，消除復合材料內部未浸滲缺陷；凸模(2)下壓的壓力為lMPa-200MPa ； 步驟6 :繼續降溫至350-400°C時，頂桿(9)將成形模(6)頂出，獲得鎂基復合材料制件。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于在步驟6完成后，重復步驟I 步驟6實現連續制備。
4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述碳纖維預制體的體積分數為15% 50%。
5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述碳纖維預制體過濕法制備，或者加工整體碳氈，或者穿刺碳布疊層。
6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于所述碳纖維預制體的表面涂層為通過電化學方法制備的Ni或Cu金屬涂層，或為采用化學氣相沉積法制備的PyC或SiC非金屬涂層。
全文摘要
本發明涉及一種真空壓力浸滲法連續制備鎂基復合材料異型件的裝置及制備方法，制備裝置中擠壓筒和成形模底部用頂桿密封，擠壓筒上端口用石墨塊密封，形成一個密封模腔，所屬熔煉裝置和擠壓裝置的模腔通過管道和閥門連通，熔煉裝置通過閥門與氬氣瓶相連。通過轉動頂桿使進液孔與進液管連通可以實現鎂合金的定量澆注。成形方法為，首先制備增強碳纖維預制體，然后將增強預制體放在模具內，再向模具內澆注鎂合金并進行氣壓浸滲，隨后施加機械載荷進行致密。本發明操作步驟少，工藝流程短，產品質量高能夠在通用的壓力機設備上進行。本發明解決現有真空壓力浸滲法制備鎂基復合材料及其異型件過程中浸滲載荷不足，難以近凈成形和連續成形的問題。
文檔編號B22D18/06GK102728813SQ20121023004
公開日2012年10月17日 申請日期2012年7月5日 優先權日2012年7月5日
發明者關俊濤, 劉健, 衛新亮, 馬玉欽, 齊樂華 申請人:西北工業大學