專利名稱：一種從含錸廢液中提取錸的方法
技術領域：
本發明屬于無機化工領域，尤其涉及從含錸廢液中提取錸的工藝。
背景技術：
錸的礦物很少，迄今只查明有輝錸礦、輝鑰礦和銅錸硫化礦物，而且多以微量伴生于鑰、銅、鉛、鋅、鉬、鈮等礦物中。具有經濟價值的含錸礦物為輝鑰礦。一般輝鑰精礦中錸的含量在0. 001 0. 031%之間。在氧化焙燒輝鑰精礦時，產生大量的廢液，廢液中的錸資源是一個不可小覷的資源。如能將廢液中的錸進行提取，會帶來巨大的經濟效益、社會效益和環境效益。現有提取錸的方法主要有前蘇聯某硬質合金廠采用氧化焙燒一沉淀錸法，含Re2O7的煙氣經淋洗塔和濕式電除塵器收塵，煙氣中的Re2O7溶于水而生成高錸酸，溶于Re2O7的水溶液用以循環淋洗煙氣，富集到一定濃度，抽出一部分溶液濃縮，加入氯化鉀，回收錸。存在的主要問題是常會產生第三相，錸回收率低，僅為75%。此外，異戊醇的水溶性大，易揮發，試劑耗量大，成本高，而且發出刺激性臭味。美國Kenecott Research Centre采用氧化焙燒一離子交換法提錸，采用NH4SCN代替有危險性的HClO4，作為洗脫液洗錸，經冷卻、結晶得到高錸酸銨，方法復雜。
發明內容
本發明的目的在于提供一種方法簡單，回收率高的從含錸廢液中提取錸的工藝。為實現上述目的，本發明采用的技術方案是一種從含錸廢液中提取錸的方法將含錸廢液于20-80 °C下加熱30-90分鐘，然后向廢液中加入廢液體積1%_20%的鹵水，攪拌，冷卻至室溫后，過濾，將濾液加熱蒸發去除大部分水份后，向剩余濾液中加入濾液體積1%-10%的沉淀劑5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-羥基萘-2，7- 二磺酸二鈉鹽,攪拌30分鐘，過濾，向濾餅中加入過量的氨水，攪拌30-90分鐘，過濾，濾液放置過夜，收集底部的白色晶體，烘干，得錸酸銨產品。本發明的有益效果是本發明采用鹵水作為廢液的沉淀劑，錸損失率在7%以下。采用本發明為我國稀貴金屬生產企業的錸回收開發利用創立了一個簡便的方法。本發明以含錸廢液為原料，通過本發明的方法，使錸的富集提高近100倍，實現了錸的快捷回收，實現錸的回收率大于90%，經濟效益、社會效益和環境效益顯著。
具體實施例方式實施例I 一種從含錸廢液中提取錸的方法
以某公司A提供的含錸廢液為原料，在含錸廢液中，含錸0.7 g/L，含雜質金屬離子635g/L。
將含錸廢液于20°C下加熱90分鐘，然后加入廢液體積20%的鹵水，待冷卻至室溫后，過濾，除去沉淀，將濾液加熱蒸發除去大部分水份后，向剩余濾液中加入濾液體積10%的沉淀劑5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-羥基萘-2，7- 二磺酸二鈉鹽，機械攪拌30分鐘，過濾，向濾餅中加入過量氨水，劇烈攪拌60分鐘，過濾，濾液放置過夜，收集底部的白色晶體，烘干，既得錸酸銨產品，回收率92%。以重量法測定錸酸銨密度為3. 97g/cm3,與錸酸銨相符。以ICP測定錸酸銨純度為95%。實施例2 —種從含錸廢液中提取錸的方法
以某公司B提供的含錸廢液為原料，在含錸廢液中，含錸0.4 g/L，含鎳235g/L，含鑰65g/L,含鐵 268g/L，含鋅 97g/L。將含錸廢液于50°C下加熱60分鐘，然后加入廢液體積12%的鹵水，待冷卻至室溫后，過濾，去除沉淀，將濾液加熱蒸發除去大部分水份后，向剩余濾液中加入濾液體積5%的沉淀劑5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-輕基萘_2，7- 二磺酸二鈉鹽，機械攪 拌30分鐘，過濾，向濾餅中加入過量氨水，劇烈攪拌30分鐘，過濾，濾液放置過夜，收集底部的白色晶體，烘干，既得錸酸銨產品，收率90. 8%。以重量法測定錸酸銨密度，為3. 97g/cm3,與錸酸銨相符。以ICP測定錸酸銨純度為 95%。實施例3 —種從含錸廢液中提取錸的方法
以某公司C提供的含錸廢液為原料，在含錸廢液中，含鑰0. 5g/L，含錸0. 3g/L，含鐵3g/
L0將含錸廢液于80°C下加熱30分鐘，然后加入廢液體積1%的鹵水，待冷卻至室溫后，過濾，去除沉淀，將濾液加熱蒸發除去大部分水份后，向剩余濾液中加入濾液體積1%的沉淀劑5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-輕基萘_2，7- 二磺酸二鈉鹽，機械攪拌30分鐘，過濾，向濾餅中加入過量氨水，劇烈攪拌90分鐘，過濾，濾液放置過夜，收集底部的白色晶體，烘干，既得錸酸銨產品，收率95. 7%。以重量法測定錸酸銨密度，為3. 97g/cm3,與錸酸銨相符。以ICP測定錸酸銨純度為 95%。實施例4 一種從含錸廢液中提取錸的方法
以某公司D提供的含錸廢液為原料，在含錸廢液中，含錸0. 3g/L，含鐵121g/L，含鉬2g/L，含鋁 81g/L。將含錸廢液加熱煮沸50分鐘，然后加入廢液體積3%的鹵水，待冷卻至室溫后，過濾，去除沉淀，將濾液加熱蒸發去大部分水份后，向剩余濾液中加入濾液體積4%的沉淀劑5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-羥基萘-2，7- 二磺酸二鈉鹽，機械攪拌30分鐘,過濾，向濾液中加入過量氨水,劇烈攪拌70分鐘，過濾，濾液放置過夜，收集底部的白色晶體，烘干，既得錸酸銨產品，收率92. 6%。以重量法測定錸酸銨密度，為3. 97g/cm3,與錸酸銨相符。以ICP測定錸酸銨純度為 95%。
權利要求
1.一種從含錸廢液中提取錸的方法，其特征在于方法如下將含錸廢液于20-80°C下加熱30-90分鐘，然后向廢液中加入廢液體積1%_20%的鹵水，攪拌，冷卻至室溫后，過濾，將濾液加熱蒸發去除大部分水份后，向剩余濾液中加入濾液體積1%_10%的沉淀劑5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-羥基萘-2，7- 二磺酸二鈉鹽，攪拌30分鐘，過濾，向濾餅中加入過量的氨水，攪拌30-90分鐘，過濾，濾液放置過夜，收集底部的白色晶體，烘干，得錸酸銨產品。
全文摘要
本發明涉及一種從含錸廢液中提取錸的方法。采用的技術方案是將含錸廢液于20-80℃加熱30-90分鐘，然后向廢液中加入廢液體積1%-20%的鹵水，攪拌，冷卻至室溫，過濾，將濾液加熱蒸發去除大部分水份，向剩余濾液中加入濾液體積1%-10%的沉淀劑5-乙酰胺基-3-(4-乙酰胺基苯基)偶氮-4-羥基萘-2,7-二磺酸二鈉鹽，攪拌30分鐘，過濾，向濾餅中加入過量氨水，攪拌30-90分鐘，過濾，濾液放置過夜，收集底部的白色晶體，烘干，得錸酸銨產品。本發明方法簡單，錸的富集提高近100倍，實現了錸的快捷回收，錸的回收率大于90%，經濟效益、社會效益和環境效益顯著。
文檔編號C22B61/00GK102703711SQ20121021675
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月28日 優先權日2012年6月28日
發明者扶元初 申請人:株洲凱特高新材料有限公司