專利名稱：一種用于gh4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種液相擴散連接中間層材料及其制備方法。
背景技術：
GH4169合金是Ni-Cr-Fe基時效強化高溫合金，在650°C以下的強度居高溫合金之首，并具有良好的抗熱疲勞、抗氧化、抗輻射和冷、熱加工性能，廣泛應用于航空發動機組件、航空及地面用渦輪盤、鍛造壓氣機葉片、緊固件、發動機軸、發動機燃燒室、尾噴管的制造。其中許多部件的質量對提高工作效率、保證可靠性及安全性、全面提升整體性能至關重要。因而，對GH4169高溫合金制作的復雜構件進行連接就成為制作高性能部件非常重要的 一歩，航空航天對高溫合金連接接頭力學性能的要求為達到焊后母材的90%。液相擴散連接與其它連接方法相比具有接頭變形量小、組織成分均勻、性能最接近母材等優勢，成為連接GH4169合金部件最為合適的方法。但是目前用于連接鎳基高溫合金的中間層材料存在以下問題I、Ni-Cr-B或Ni-Cr-Si中間層材料，接頭界面中易形成較多的硼化物或硅化物，導致接頭性能嚴重下降，無論室溫還是高溫強度均相對較低，無法滿足對性能的高要求；2、Ni-Cr-Si_B中間層材料對鎳基高溫合金的潤濕性好，接頭界面中脆性化合物相對較少，但整個接頭中元素分布不夠均勻，接頭與母材成分相容性較差，性能有一定差距，且接頭高溫力學性能不能滿足要求，特別是在高溫環境下不能保證安全性；3、對于常用的鎳基中間層材料連接鎳基高溫合金所獲得的接頭，熱處理工藝選取困難，尤其是與母材同步實現性能的恢復及強化非常困難。
發明內容
本發明要解決現有的GH4169高溫合金液相擴散連接接頭脆性化合物多、成分不均勻、接頭與母材相容性差、后熱處理工藝難以與母材熱處理工藝相調和、在室溫及高溫環境下性能無法滿足高要求的問題，而提供一種用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料及其制備方法。本發明用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料按重量百分比由50. 5% 52. 5% 的 Ni 粉、16. 7 17. 5% 的 Cr 粉、16. 2% 17. 5% 的 Fe 粉、4. O 5. 0% 的Si 粉、L 75% 2. 2%的 B 粉、4. 7% 5. 7%的 Nb 粉、O. 85% L 05%的 Ti 粉和 2. 7% 3.0%的Mo粉制成。上述用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料的制備方法按以下步驟進行一、按重量百分比稱取50. 5% 52. 5%的Ni粉、16. 7 17. 5%的Cr粉、16. 2% 17. 5 % 的 Fe 粉、4. O 5. O % 的 Si 粉、I. 75 % 2. 2 % 的 B 粉、4. 7 % 5. 7 % 的 Nb 粉、
O.85% I. 05%的Ti粉和2. 7% 3. 0%的Mo粉，混合得到合金粉末；
ニ、將步驟一得到的合金粉末和磨球置于高能球磨罐中，抽真空后向球磨罐中充入氬氣，以250 350r/min的轉速，球磨4 20h，得到用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料。本發明所制備的中間層材料中，Ni、Cr、Fe為基體元素，其配比與GH4169高溫合金母材中基體元素配比相似，這就大大減少了三種基體元素在等溫凝固過程中的均勻化時間，可以在相對較短的時間內獲得與母材相容性較高的接頭；Si是降熔元素之一，可以改善它的潤濕能力，其均勻分布在接頭區域，可以一定程度提升接頭塑性；B是本發明所制備的中間層材料中最主要的降熔元素，不僅可以改善它的潤濕能力，更是連接過程中元素溶解、擴散最主要的作用元素；Nb、Ti、Mo是增強元素，用來在連接過程中形成與高溫合金強化相成分相同的增強相，提高焊縫的強度。本發明所得的中間層材料成分均勻、純度高、流動性好等優點。采取在對接接頭中間平鋪預置中間層材料方式，擴散連接溫度為1150 1180°C時可以得到完整的GH4169高溫合金液相擴散連接接頭，接頭具有優良的力學性能，焊后接頭的延伸率達50%以上，表明接頭中元素分布與母材達到較高程度的一致性，熱處理后接頭室溫抗拉強度高達焊后母材的95. 7%，延伸率可以達到10%，650°C高溫強度可達焊后母材的93. 2%，表明采用該中間層材料獲得的GH4169接頭具有與母材相匹配的熱處理工藝，滿足對接頭強度達焊后母材90%的性能要求，具有室溫及高溫拉伸強度高、塑性好，能滿足對接頭高的性能要求。本發明中的粉末中間層材料制備方法與傳統的采用冶煉或燒結的制備中間層材料的方法相比，本發明的所使用的方法不受加工氧化和潤濕劑的污染，所制備粉末中間層材料雜質含量少，純度高，熔化均勻，流動性好。本發明所提供的液相擴散連接的粉末中間層材料用于GH4169高溫合金的液相擴散連接。
圖I是實施例ー制備的用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料的微觀形貌的二次電子掃描照片；圖2是試驗ニ得到的片材試樣的液相擴散連接接頭的界面微觀組織形貌；圖3是試驗ニ得到的片材試樣的拉伸試樣的照片；圖4為試驗三制得的三個試樣熱處理前和熱處理后的照片。
具體實施例方式本發明技術方案不局限于以下所列舉的具體實施方式
，還包括各具體實施方式
之間的任意組合。
具體實施方式
一本實施方式用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料按重量百分比由50. 5 % 52. 5 %的Ni粉、16. 7 17. 5 %的Cr粉、16. 2 % 17. 5 %的 Fe 粉、4. O 5. 0% 的 Si 粉、I. 75% 2. 2 % 的 B 粉、4. 7 % 5. 7 % 的 Nb 粉、O. 85%
I.05%的Ti粉和2. 7% 3. 0%的Mo粉制成。本實施方式中優選的方案是用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料按重量百分比由50. 7% 51. 93%的Ni粉、16. 9 17. 0%的Cr粉、16. 5% 17. 0%的 Fe 粉、4· 2 4· 3% 的 Si 粉、L 82% L 9 % 的 B 粉、4. 9 % 5. 2 % 的 Nb 粉、O. 95%
I.0%的Ti粉和2. 8%~ 2. 9%的Mo粉制成。利用本實施方式的粉末中間層材料，采取在對接接頭中間平鋪預置中間層材料方式，在擴散連接溫度為1150 1180°C時可以得到完整的GH4169高溫合金液相擴散連接接頭，接頭具有優良的力學性能，焊后接頭的延伸率達50%以上，表明接頭中元素分布與母材達到較高程度的一致性，熱處理后接頭室溫抗拉強度高達焊后母材的95. 7%，延伸率可以達到10%，650°C高溫強度可達焊后母材的93. 2%，表明采用該中間層材料獲得的GH4169接頭具有與母材相匹配的熱處理工藝，滿足對接頭強度達焊后母材90%的性能要求。
具體實施方式
ニ 本實施方式與具體實施方式
一不同的是用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料按重量百分比由51. 63%的Ni粉、17. 2%的Cr粉、16. 5%的Fe粉、4 %的Si粉、2 %的B粉、5. O %的Nb粉、O. 87 %的Ti粉和2. 8 %的Mo粉制成。其 它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
一或ニ不同的是用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料按重量百分比由51. 47%的Ni粉、17. O %的Cr粉、
16.63%的Fe粉、4%的Si粉、2%的B粉、5. I %的Nb粉、O. 91%的Ti粉和2. 89%的Mo粉制成。其它與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四本實施方式用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料的制備方法按以下步驟進行一、按重量百分比稱取50. 5% 52. 5%的Ni粉、16. 7 17. 5%的Cr粉、16. 2%
17.5 % 的 Fe 粉、4. O 5. O % 的 Si 粉、I. 75 % 2. 2 % 的 B 粉、4. 7 % 5. 7 % 的 Nb 粉、
O.85% I. 05%的Ti粉和2. 7% 3. 0%的Mo粉，混合得到合金粉末；ニ、將步驟一得到的合金粉末和磨球置于高能球磨罐中，抽真空后向球磨罐中充入氬氣，以250 350r/min的轉速，球磨4 20h，得到用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料。利用本實施方式制備的粉末中間層材料，采取在對接接頭中間平鋪預置中間層材料方式，在擴散連接溫度為1150 1180°C時可以得到完整的GH4169高溫合金液相擴散連接接頭，接頭具有優良的力學性能，焊后接頭的延伸率達50%以上，表明接頭中元素分布與母材達到較高程度的一致性，熱處理后接頭室溫抗拉強度高達焊后母材的95. 7%，延伸率可以達到10%，650で高溫強度可達焊后母材的93.2%，表明采用該中間層材料獲得的GH4169接頭具有與母材相匹配的熱處理工藝，滿足對接頭強度達焊后母材90 %的性能要求。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
四不同的是所述Ni粉、Cr粉、Fe粉、Nb粉、Ti粉和Mo粉的質量純度為99% 99. 95%。其它與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
四或五不同的是所述Si粉和B粉的質量純度為99% 99. 9%。其它與具體實施方式
四或五相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
四至六之一不同的是步驟ニ中球磨時球料質量比是(8 20) 1，填料比為45% 55%。本實施方式中，球料質量比是指磨球質量與合金粉末質量的比例，填料比45% 55%為磨球與合金粉末總體積占球磨罐體積的45% 55%。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
四至七之一不同的是步驟ニ中的球磨是間歇性球磨，球磨機姆運轉O. 5 2h,暫停O. 5 lh。其它與具體實施方式
四至七之一相同。
具體實施方式
九本實施方式與具體實施方式
四至八之一不同的是步驟ニ中，以270 340r/min的轉速，間歇性球磨6 18h，球料質量比是(10 18) I。其它與具體實施方式
四至八之一相同。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
四至九之一不同的是步驟ニ中，以280 320r/min的轉速，間歇性球磨10 15h，球料質量比是(12 16) I。其它與具體實施方式
四至九之一相同。采用以下實施例驗證本發明的有益效果實施例一本實施例用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料的制備方法按以下步驟進行一、按重量百分比稱取51. 63%的Ni粉、17. 2%的Cr粉、16. 5%的Fe粉、4%的Si粉、2%的B粉、5. 0%的Nb粉、O. 87%的Ti粉和2. 8%的Mo粉，混合得到合金粉末；ニ、將步驟一得到的合金粉末和磨球置于高能球磨罐中，抽真空后向球磨罐中充入氬氣，以300r/min的轉速，球磨12h，得到用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料；其中球料比為12 I、填料比為44%。試驗一取兩塊尺寸為12mmX 12mmX 40mm的GH4169高溫合金母材，被焊接表面用400#、500#、600#、800#、1000#金相砂紙逐級磨光，然后采用超聲波清洗儀在丙酮溶液中清洗，利用實施例一制備的粉末中間層材料，采取平鋪預置中間層材料方式連接兩塊母材，在擴散連接溫度為1150°C的條件下保溫lh，升溫至1180°C，保溫lh，得到試樣一。試驗ニ 米用電火花線切割方法,從試驗一得到的試樣ー上截下厚度為2mm的片材，并用80# 600#砂紙將片材試樣表面線切割刀痕磨光，然后用丙酮超聲清洗干凈，得到片材試樣試驗三另取六塊尺寸為12mmX 12mmX 40mm的GH4169高溫合金母材,米用試驗一的方法，再制得3個試樣，對此3個試樣進行熱處理，首先在1050°C保溫lh，再降溫至900°C保溫4h，然后升溫至980°C保溫lh，最后降溫至718°C保溫15h，完成熱處理。對上述試樣進行測試，結果如下 圖I是實施例ー制備的用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料的微觀形貌的二次電子掃描照片，從圖I可以看出中間層材料粉末顆粒度細小、混合均勻，分析結果顯示粉末在球磨過程中幾乎沒有發生合金化。圖2是試驗ニ得到的片材試樣的液相擴散連接接頭的界面微觀組織形貌，其中，兩條虛線中間的位置為接頭界面，從圖中可以看出，接頭界面中沒有明顯的化合物分布，接頭元素分布十分均勻，焊縫與母材在組織成分上達到了高度的一致性。圖3是試驗ニ得到的片材試樣的拉伸試樣的照片，I為拉伸前試樣的照片，2為拉伸后試樣的照片，3為斷裂位置；從圖3中可以看出接頭與母材可同步發生很大的塑性變形，表明接頭與母材同時具有極好的塑性，從側面反映出焊縫與母材成分的高度一致，斷裂發生在遠端母材ー側，說明經過焊接熱循環之后焊縫性能優于母材；采用實施例一制備的粉末中間層材料液相擴散連接GH4169合金，其接頭室溫延伸率可達50%以上；圖4為試驗三制得的三個試樣熱處理前和熱處理后的照片，左面三個試樣為熱處理前的照片，右面三個試樣為熱處理后的照片；從圖中可以看出，焊后在エ件對接部位沒有明顯的中間層殘留，同時沒有明顯的溶蝕行為，說明本發明的粉末中間層的潤濕性及連接質量完全可以滿足生產的需求。對采用實施例一制備的粉末中間層材料液相擴散連接GH4169合金接頭進行焊后熱處理，熱處理后接頭室溫抗拉強度高達焊后母材的95. 7%，比其他報道中GH4169合金擴散連接接頭強度高出200 300MPa，接頭塑性依然可以達到10%，650°C高溫強度可達焊后母材的93. 2%，基本與焊后母材高溫強度相當，表明采用本發明制備的粉末中間層材料液 相擴散連接GH4169合金所得接頭完全可以配合GH4169合金本身的熱處理工藝，打破了以往GH4169合金連接接頭焊后熱處理工藝選取困難、接頭整體性能難以保證的局限，熱處理后接頭性能十分優良，完全可以滿足航空航天對接頭力學性能達焊后母材90%的要求。
權利要求
1.一種用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料，其特征在于用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料按重量百分比由50. 5% 52. 5%的Ni粉、16. 7 17. 5% 的 Cr 粉、16. 2% 17. 5% 的 Fe 粉、4. 0 5. 0% 的 Si 粉、I. 75% 2. 2%的B粉、4. 7% 5. 7%的Nb粉、0. 85% I. 05%的Ti粉和2. 7% 3. 0%的Mo粉制成。
2.根據權利要求I所述的一種用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料，其特征在于用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料按重量百分比由51. 63% 的 Ni 粉、17. 2% 的 Cr 粉、16. 5% 的 Fe 粉、4% 的 Si 粉、2% 的 B 粉、5. 0% 的 Nb 粉、0.87%的Ti粉和2. 8%的Mo粉制成。
3.根據權利要求I所述的一種用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料，其特征在于用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料按重量百分比由51. 47 % 的 Ni 粉、17. 0 % 的 Cr 粉、16. 63 % 的 Fe 粉、4% 的 Si 粉、2 % 的 B 粉、5. I % 的 Nb 粉、0.91 %的Ti粉和2. 89 %的Mo粉制成。
4.制備權利要求I所述的一種用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料的方法，其特征在于用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料的制備方法按以下步驟進行 一、按重量百分比稱取50.5% 52. 5%的Ni粉、16. 7 17. 5%的Cr粉、16. 2% 17. 5 % 的 Fe 粉、4. 0 5. 0 % 的 Si 粉、I. 75 % 2. 2 % 的 B 粉、4. 7 % 5. 7 % 的 Nb 粉、0.85 % I. 05 %的Ti粉和2. 7 % 3. 0 %的Mo粉，混合得到合金粉末； 二、將步驟一得到的合金粉末和磨球置于高能球磨罐中，抽真空后向球磨罐中充入氬氣，以250 350r/min的轉速，球磨4 20h，得到用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料。
5.根據權利要求4所述的一種用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料，其特征在于所述Ni粉、Cr粉、Fe粉、Nb粉、Ti粉和Mo粉的質量純度為99% 99. 95%。
6.根據權利要求4或5所述的一種用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料，其特征在于所述Si粉和B粉的質量純度為99% 99. 9%。
7.根據權利要求4所述的一種用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料的制備方法，其特征在于步驟二中球磨時球料質量比是(8 20) 1，填料比為45% 55%。
8.根據權利要求7所述的一種用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料的制備方法，其特征在于步驟二中的球磨是間歇性球磨，球磨機每運轉0. 5 2h，暫停0.5 lh。
9.根據權利要求7或8所述的一種用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料的制備方法，其特征在于步驟二中，以270 340r/min的轉速，間歇性球磨6 18h，球料質量比是(10 18) I。
10.根據權利要求9所述的一種用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料的制備方法，其特征在于步驟二中，以280 320r/min的轉速，間歇性球磨10 15h，球料質量比是(12 16) I。
全文摘要
一種用于GH4169高溫合金液相擴散連接的粉末中間層材料及其制備方法，它涉及液相擴散連接中間層材料及其制備方法。本發明要解決現有的接頭脆性化合物多、成分不均勻、接頭與母材相容性差、后熱處理工藝難以與母材熱處理工藝相調和、在室溫及高溫環境下性能無法滿足高要求的問題。粉末中間層材料由Ni、Cr、Fe主要元素，并添加Si、B降熔元素及Nb、Ti、Mo增強元素通過高能球磨工藝制成，本發明的方法不受加工氧化和潤濕劑的污染，所得粉末中間層材料雜質含量少，純度高，熔化均勻，流動性好，所制備的材料用于GH4169高溫合金液相擴散連接接頭，所得連接產物拉伸強度高、塑性好，能滿足對接頭高性能的要求。
文檔編號B22F1/00GK102672163SQ20121018408
公開日2012年9月19日 申請日期2012年6月6日 優先權日2012年6月6日
發明者馮吉才, 宋曉國, 曹健, 王義峰 申請人:哈爾濱工業大學