專利名稱：低溫單組份鋅系磷化液及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種鋅系磷化液及其制備方法，具體地指一種低溫單組份鋅系磷化液及其制備方法。
背景技術：
各種機動車輛，電器，金屬工藝品在進行涂裝前，必須進行磷化處理，以增強與涂層的附著力和提高耐蝕性能。目前市場上的磷化液多為亞硝酸鹽促進劑型雙組份磷化液。亞硝酸鹽N02_是最常用的促進劑，常與NO3-配合使用，但NO2-不穩定、易分解，用NO2-作促進劑的磷化液都采用雙包裝的，使用時定量混合，并定期補加。NO2-含量應嚴格控制在O. I I. Og/L，含量少，促 進作用弱；含量過高，則渣多，且形成的膜粗厚，易泛黃。因此，雙組份磷化液在使用過程中需控制嚴格，稍未注意即會出現返銹，泛彩，耐蝕性差等缺陷，此外，亞硝酸鹽本身是一種致癌物，對環境的污染不可忽視。
發明內容
本發明的目的在于克服現有含亞硝酸鹽的雙組份磷化液易出現返銹，泛彩，耐蝕性差等缺陷，提供一種穩定，沉渣量小，磷化膜性能優異的低溫單組份鋅系磷化液及其制備方法。為實現上述目的，本發明所設計的低溫單組份鋅系磷化液，其中各組分及其含量為氧化鋅5、g/L、磷酸12. 5 30g/L、硝酸3飛.2g/L、硝酸鎳O. 3 lg/L、間硝基苯磺酸鈉
0.5^1. 5g/L、氯酸鈉I. 5^2. 5g/L、硫酸羥胺f 2. 5g/L、檸檬酸f 2g/L、余量為水。優選方案，所述低溫單組份鋅系磷化液中各組分及其含量為氧化鋅8g/L、磷酸24. 7g/L、硝酸3. 7g/L、硝酸鎳O. 3g/L、間硝基苯磺酸鈉O. 8g/L、氯酸鈉I. 9g/L、硫酸羥胺
1.2g/L、檸檬酸I. 3g/L、余量為水。本發明還提供了一種制備上述低溫單組份鋅系磷化液的方法，其步驟為( I)將氧化鋅加水攪拌成糊狀，再加入磷酸和硝酸，直到完全溶解；(2)在步驟I)得到的溶液中依次加入硝酸鎳，間硝基苯磺酸鈉，氯酸鈉，硫酸羥胺，檸檬酸，且每加一種物料攪拌3飛分鐘后再加下一種物料，最后制得混合液；(3)將混合液定容到預設的體積，然后攪拌10分鐘，即為低溫單組份鋅系磷化液。本發明在上述低溫單組份鋅系磷化液中采用間硝基苯磺酸鈉，氯酸鈉和硫酸羥胺進行合理配比，制成復合促進劑，無需單獨添加，槽液只需控制酸度即可，成膜速度快，形成的磷化膜致密，耐蝕性能優異，并且槽液穩定，沉渣量小。與常規的亞硝酸鹽做促進劑對比氯酸鈉C103_—般只用于鋅系磷化。C103_較穩定，無須經常補加，使用濃度為O. 5% I. 0%。硫酸羥胺能改變磷化膜結構，生成粒狀或柱狀結構的磷化膜，還與其他促進劑起協同促進作用。間硝基苯磺酸鈉硝基弧、三硝基苯酚、硝基芳香族化合物等用作促進劑均有報。使用較多、效果較好的是硝基苯磺酸鈉(SNBS)，具有控制范圍寬、穩定性好等。本發明的低溫單組份鋅系磷化液，使用過程中，溫度控制在4(T50°C，游離酸廣3點，總酸25 40點，磷化時間噴淋2 3分鐘，浸泡51分鐘即可形成一層致密的磷酸鹽膜層。該膜層硫酸銅點滴時間達I分鐘以上，與涂層配套，附著力達I級以上。磷化槽液穩定，沉渣量在lg/ m2以下，適合汽車，電動車，摩托車，家用電器，金屬制品等各行業涂裝前處理使用。本發明的有益效果所提供的低溫單組份鋅系磷化液，以氯酸鈉，硫酸羥胺和間硝基苯磺酸鈉作為復合促進劑，充分發揮三種促進劑的特點，從而使磷化液穩定，沉渣量小，磷化膜性能優異。此外，本發明使用方便、控制技術難度小，成膜速度快、應用范圍廣且制備方法簡單。
具體實施例方式以下結合具體實施例對本發明作進一步的詳細描述。本發明所述的低溫單組份鋅系磷化液的制備方法如下( I)將氧化鋅加水攪拌成糊狀，再加入磷酸和硝酸，直到完全溶解；(2)在步驟I)得到的溶液中依次加入硝酸鎳，間硝基苯磺酸鈉，氯酸鈉，硫酸羥胺，檸檬酸，且每加一種物料攪拌3飛分鐘后再加下一種物料，最后制得混合液；(3)將混合液定容到預設的體積，然后攪拌10分鐘，即為低溫單組份鋅系磷化液。以下實施例均采用該方法制備。實施例I低溫單組份鋅系磷化液1，其中各組分及其含量為氧化鋅8g/L、磷酸24. 7g/L、硝酸3. 7g/L、硝酸鎳O. 3g/L、間硝基苯磺酸鈉O. 8g/L、氯酸鈉I. 9g/L、硫酸羥胺I. 2g/L、檸檬酸1.3g/L、余量為水。實施例2低溫單組份鋅系磷化液2，其中各組分及其含量為氧化鋅5g/L、磷酸30g/L、硝酸3g/L、硝酸鎳O. 3g/L、間硝基苯磺酸鈉I. 5g/L、氯酸鈉2. 5g/L、硫酸羥胺2. 5g/L、檸檬酸Ig/L、余量為水。實施例3低溫單組份鋅系磷化液3，其中各組分及其含量為氧化鋅9g/L、磷酸12. 5g/L、硝酸6. 2g/L、硝酸鎳lg/L、間硝基苯磺酸鈉O. 5g/L、氯酸鈉I. 5g/L、硫酸羥胺lg/L、檸檬酸2g/L、余量為水。實施例4低溫單組份鋅系磷化液4，其中各組分及其含量為氧化鋅7g/L、磷酸13g/L、硝酸4g/L、硝酸鎳O. 4g/L、間硝基苯磺酸鈉O. 7g/L、氯酸鈉I. 8g/L、硫酸羥胺I. 2g/L、檸檬酸1.4g/L、余量為水。實施例5低溫單組份鋅系磷化液5，其中各組分及其含量為氧化鋅6g/L、磷酸18g/L、硝酸5. 4g/L、硝酸鎳O. 8g/L、間硝基苯磺酸鈉I. lg/L、氯酸鈉2. lg/L、硫酸羥胺I. 9g/L、檸檬酸I. lg/L、余量為水。試驗例將實施例1、2、3、4、5得到的低溫單組分鋅系磷化液對同一種金屬進行處理，其效果比較如下
權利要求
1.一種低溫單組份鋅系磷化液，其特征在于所述低溫單組份鋅系磷化液中各組分及其含量為氧化鋅5、g/L、磷酸12. 5 30g/L、硝酸3飛.2g/L、硝酸鎳0. 3 lg/L、間硝基苯磺酸鈉0. 5^1. 5g/L、氯酸鈉I. 5^2. 5g/L、硫酸羥胺f 2. 5g/L、檸檬酸f 2g/L、余量為水。
2.根據權利要求I所述的低溫單組份鋅系磷化液，其特征在于所述低溫單組份鋅系磷化液中各組分及其含量為氧化鋅8g/L、磷酸24. 7g/L、硝酸3. 7g/L、硝酸鎳0. 3g/L、間硝基苯磺酸鈉0. 8g/L、氯酸鈉I. 9g/L、硫酸羥胺I. 2g/L、檸檬酸I. 3g/L、余量為水。
3.一種制備權利要求I所述低溫單組份鋅系磷化液的方法，其步驟為 (1)將氧化鋅加水攪拌成糊狀，再加入磷酸和硝酸，直到完全溶解； (2)在步驟I)得到的溶液中依次加入硝酸鎳，間硝基苯磺酸鈉，氯酸鈉，硫酸羥胺，檸檬酸，且每加一種物料攪拌3飛分鐘后再加下一種物料，最后制得混合液； (3)將混合液定容到預設的體積，然后攪拌10分鐘，即為低溫單組份鋅系磷化液。
全文摘要
本發明公開了一種低溫單組份鋅系磷化液及其制備方法，低溫單組份鋅系磷化液中各組分及其含量為氧化鋅5~9g/L、磷酸12.5~30g/L、硝酸3~6.2g/L、硝酸鎳0.3~1g/L、間硝基苯磺酸鈉0.5~1.5g/L、氯酸鈉1.5~2.5g/L、硫酸羥胺1~2.5g/L、檸檬酸1~2g/L、余量為水。本發明以氯酸鈉，硫酸羥胺和間硝基苯磺酸鈉作為復合促進劑，充分發揮三種促進劑的特點，從而使磷化液穩定，沉渣量小，磷化膜性能優異。此外，本發明使用方便、控制技術難度小，成膜速度快、應用范圍廣且制備方法簡單。
文檔編號C23C22/17GK102703889SQ20121016792
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月28日 優先權日2012年5月28日
發明者付挽得, 張才勇 申請人:武漢永正科技發展有限公司