專利名稱：微波輔助類金剛石薄膜包覆玻璃纖維的復合纖維制備方法
技術領域：
本發明涉及類金剛石薄膜增強復合材料領域，尤其涉及微波輔助類金剛石薄膜包覆玻璃纖維的復合纖維制備方法。
背景技術：
隨著世界礦產資源的日趨減少和工業生產中材料需求的日益增加，纖維增強復合材料由于其對材料機械性能顯著的增強效果，在生產生活、軍事國防等各個方面都得到了廣泛的應用。而木塑復合材料由于其原料植物纖維的價格低廉而頗受歡迎，但是木塑復合材料生產過程中需要解決的主要問題是改善植物纖維與熱塑性塑料之間的浸潤性，以增強植物纖維與基體塑料之間的結合性能。目前，常用的化學處理方法會提高植物纖維增強復合材料沖擊性能、彎曲性能，但在拉伸性能方面卻因為植物纖維本身力學強度的減弱而下降了很多，限制了其在很多領域的廣泛應用，同時化學方法不可避免地產生環境污染，不符合社會環保發展的理念。因此，相對于碳纖維而言價值低廉的玻璃纖維作為一種無機的環境友好型材料，玻璃纖維塑料復合材料(玻塑復合材料)受到人們的廣泛關注，但是玻塑復合材料同樣需要解決纖維與塑料之間潤濕性以增加界面之間結合性能的問題。隨著我國玻纖產量不斷提高，玻纖產品必須打入國際市場，而產品質量是競爭力強弱的關鍵。開發新品，提高質量必須以浸潤劑技術為前提。因為類金剛石薄膜具備優異的機械性能、良好的潤濕性和與基底優越的結合力，若將其用來包覆玻璃纖維，將會顯著地提高玻璃纖維的機械性能和潤濕性，進而提高玻塑復合材料的綜合性能。綜上所述，我們提出利用微波等離子體化學氣相沉積(MWPECVD)，以廉價的天然氣為反應氣體在玻璃纖維表面沉積類金剛石薄膜，以增加玻璃纖維的機械性能和改善其表面的潤濕性，進而提高玻塑復合材料的綜合性能。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種實施簡單、便于操作的微波輔助類金剛石薄膜包覆玻璃纖維的復合纖維制備方法。為解決上述問題，本發明所述的微波輔助類金剛石薄膜包覆玻璃纖維的復合纖維制備方法，包括以下步驟
(1)啟動微波等離子體化學氣相沉積系統，通過抽氣閥將圓柱形不銹鋼真空室內的真空抽到ICT3Pa以下；
⑵通過所述微波等離子體化學氣相沉積系統中的進氣閥將天然氣通入所述圓柱形不銹鋼真空室，使其均勻充滿整個所述圓柱形不銹鋼真空室；
⑶啟動微波等離子體化學氣相沉積系統中的微波源，使所述微波源產生的微波通過波導管從左石英窗口進入所述圓柱形不銹鋼真空室，并在所述微波等離子體化學氣相沉積系統中的錐形金屬滾筒內激發等離子體，將天然氣充分分解為具有活性的碳氫集團；
⑷將所述微波等離子體化學氣相沉積系統中儲料室內的原料玻璃纖維通過加料閥加入所述錐形金屬滾筒內；
(5)啟動微波等離子體化學氣相沉積系統中的電動機；所述電動機驅動轉軸通過右側石英窗口中心的法蘭及軸承和所述圓柱形不銹鋼真空室內所述錐形金屬滾筒右端的十字支架帶動所述錐形金屬滾筒連同其內壁的撥片轉動，連續不斷地將聚集在所述錐形金屬滾筒底端的原料從底端運送到頂端再在重力的作用下下落，隨著所述錐形金屬滾筒的旋轉，使原料均勻分散并發生離心運動而向右端運動，與此同時，天然氣分解產生的碳氫集團在玻璃纖維表面沉積并生長成類金剛石薄膜，形成復合纖維——類金剛石包覆的玻璃纖維，最終從所述錐形金屬滾筒右端通過出料閥定時排出；沒有完全反應的氣體通過抽氣閥排出所 述圓柱形不銹鋼真空室外；
(6)重復⑴ (5)步驟；
⑴生產結束后，關閉所述進氣閥、抽氣閥、加料閥、出料閥及微波源和電動機。所述微波等離子體化學氣相沉積系統是指該系統包括水平放置且左右兩端分別設有石英窗口的圓柱形不銹鋼真空室、微波源、錐形金屬滾筒和儲料室；所述圓柱形不銹鋼真空室的左側設有所述微波源和波導管，其右側設有電動機，其內設有所述錐形金屬滾筒，其上方設有所述儲料室和加料閥；所述圓柱形不銹鋼真空室的頂部右側設有進氣閥，其底部左側設有抽氣閥，其底部右側設有出料閥；所述錐形金屬滾筒的左端設有擋板，其內壁均布有數個撥片，其右端設有十字支架；所述電動機的一端設有轉軸，該轉軸穿過固定在所述圓柱形不銹鋼真空室右側石英窗口中心上的法蘭及軸承與所述十字支架的中心相連。所述錐形金屬滾筒的左側通過管道與所述儲料室，該管道上設有加料閥。所述錐形金屬滾筒的左側筒徑小于其右側筒徑。所述加料閥和所述出料閥均外接定時開關。本發明與現有技術相比具有以下優點
I、對玻璃纖維表面處理，改善其潤濕性能是利用玻塑復合材料的主要技術難點，而目前所用的化學處理方法在提高浸潤性的時候會不可避免地犧牲其機械性能。本發明在玻璃纖維表面包覆類金剛石薄膜，增加其表面浸潤性，同時提高玻璃纖維的機械強度。另外，類金剛石薄膜相比于表面活性劑，具有更加穩定的化學性質，可以在極端環境下服役，并具有更長的使用壽命。2、由于本發明使用微波源產生微波，激發高密度的微波等離子體，因此，類金剛石薄膜在基底表面容易成核，而不需要基體偏壓輔助，從而操作簡單，便于實現并且非常廉價。3、本發明中滾筒式反應裝置有利于待鍍原料在反應空間的均勻分散，保證包覆的均勻性，并且可同時加入更多待鍍原料。4、本發明中錐形滾筒的設計，為自動出料提供了可能，同時可通過其轉速控制原料的反應時間，可生產出不同類金剛石薄膜厚度的產品，實現包覆材料厚度的可控性。5、本發明中設有儲料室、定時開啟并可調加料速度的加料閥(加料閥開口的大小決定加料速度)和定時開啟的出料閥，為連續的大批量高效率生產提供保證。6、本發明進氣口和抽氣口分別位于圓柱形不銹鋼真空室右上和左下端，使得反應氣體充滿錐形金屬滾筒，實現完全分解并充分反應，提高了原料利用率，減低了生產成本。7、本發明由電動機帶動錐形金屬滾筒以及滾筒內壁的撥片旋轉，使得待鍍原料在反應空間中均勻分散，保證包覆厚度的均勻性。8、本發明錐形金屬滾筒左側設有擋板，該擋板可以防止原料玻璃纖維的溢出。9、本發明利用微波等離子體化學氣相沉積技術，以廉價的天然氣為為原料，以錐形金屬滾筒控制玻璃纖維的良好分散和自動出料，輔以儲料室、可調加料通斷與速度的加料閥和可定時開關的出料閥，實現大批量高效率可控生產廉價的類金剛石包覆玻璃纖維的高強度高潤濕性復合纖維。
下面結合附圖對本發明的具體實施方式
作進一步詳細的說明。圖I為本發明的結構示意圖。圖中1—圓柱形不鎊鋼真空室2—石英窗口3—微波源4一波導管 5—錐形金屬滾筒 6 —電動機7—轉軸8—法蘭及軸承9一十字支架 10—撥片 11一擋板 12—加料閥13—儲料室14一出料閥 15—進氣閥 16—抽氣閥。
具體實施例方式微波輔助類金剛石薄膜包覆玻璃纖維的復合纖維制備方法，包括以下步驟
⑴啟動微波等離子體化學氣相沉積系統，通過抽氣閥16將圓柱形不銹鋼真空室I內的
真空抽到KT3Pa以下；
⑵通過微波等離子體化學氣相沉積系統中的進氣閥15將天然氣通入圓柱形不銹鋼真空室I，使其均勻充滿整個圓柱形不銹鋼真空室I ;
⑶啟動微波等離子體化學氣相沉積系統中的微波源3，使微波源3產生的微波通過波導管4從左石英窗口 2進入圓柱形不銹鋼真空室1，并在微波等離子體化學氣相沉積系統中的錐形金屬滾筒5內激發等離子體，將天然氣充分分解為具有活性的碳氫集團；
⑷將微波等離子體化學氣相沉積系統中儲料室13內的原料玻璃纖維通過加料閥12加入錐形金屬滾筒5內；
(5)啟動微波等離子體化學氣相沉積系統中的電動機6;電動機6驅動轉軸7通過右側石英窗口 2中心的法蘭及軸承8和圓柱形不銹鋼真空室I內錐形金屬滾筒5右端的十字支架9帶動錐形金屬滾筒5連同其內壁的撥片10轉動，連續不斷地將聚集在錐形金屬滾筒5底端的原料從底端運送到頂端再在重力的作用下下落，隨著錐形金屬滾筒5的旋轉，使原料均勻分散并發生離心運動而向右端運動，與此同時，天然氣分解產生的碳氫集團在玻璃纖維表面沉積并生長成類金剛石薄膜，形成復合纖維——類金剛石包覆的玻璃纖維，最終從錐形金屬滾筒5右端通過出料閥14定時排出；沒有完全反應的氣體通過抽氣閥16排出圓柱形不銹鋼真空室I外；
(6)重復(I) (5)步驟；
(7)生產結束后，關閉進氣閥15、抽氣閥16、加料閥12、出料閥14及微波源3和電動機6。其中
微波等離子體化學氣相沉積系統是指該系統包括水平放置且左右兩端分別設有石英窗口 2的圓柱形不銹鋼真空室I、微波源3、錐形金屬滾筒5和儲料室13 (如圖I所示)。圓柱形不銹鋼真空室I的左側設有微波源3和波導管4，其右側設有電動機6，其內設有錐形金屬滾筒5，其上方設有儲料室13和加料閥12 ;圓柱形不銹鋼真空室I的頂部右側設有進氣閥15，其底部左側設有抽氣閥16，其底部右側設有出料閥14 ;錐形金屬滾筒5的左端設有擋板11，其內壁均布有數個撥片10，其右端設有十字支架9 ;電動機6的一端設有轉軸7，該轉軸7穿過固定在圓柱形不銹鋼真空室I右側石英窗口 2中心上的法蘭及軸承8與十字支架9的中心相連。圓柱形不銹鋼真空室I與微波源3通過波導管4相連。
錐形金屬滾筒5的左側通過管道與儲料室13，該管道上設有加料閥12。錐形金屬滾筒5的左側筒徑小于其右側筒徑。加料閥12和出料閥14均外接定時開關。
權利要求
1.微波輔助類金剛石薄膜包覆玻璃纖維的復合纖維制備方法，包括以下步驟⑴啟動微波等離子體化學氣相沉積系統，通過抽氣閥(16)將圓柱形不銹鋼真空室(I) 內的真空抽到10_3Pa以下；⑵通過所述微波等離子體化學氣相沉積系統中的進氣閥(15)將天然氣通入所述圓柱形不銹鋼真空室(I )，使其均勻充滿整個所述圓柱形不銹鋼真空室(I);⑶啟動微波等離子體化學氣相沉積系統中的微波源(3)，使所述微波源(3)產生的微波通過波導管(4)從左石英窗口(2)進入所述圓柱形不銹鋼真空室(I )，并在所述微波等離子體化學氣相沉積系統中的錐形金屬滾筒(5)內激發等離子體，將天然氣充分分解為具有活性的碳氫集團；⑷將所述微波等離子體化學氣相沉積系統中儲料室(13)內的原料玻璃纖維通過加料閥(12)加入所述錐形金屬滾筒(5)內；(5)啟動微波等離子體化學氣相沉積系統中的電動機(6);所述電動機(6)驅動轉軸(7) 通過右側石英窗口(2)中心的法蘭及軸承(8)和所述圓柱形不銹鋼真空室(I)內所述錐形金屬滾筒(5)右端的十字支架(9)帶動所述錐形金屬滾筒(5)連同其內壁的撥片(10)轉動，連續不斷地將聚集在所述錐形金屬滾筒(5)底端的原料從底端運送到頂端再在重力的作用下下落，隨著所述錐形金屬滾筒(5)的旋轉，使原料均勻分散并發生離心運動而向右端運動，與此同時，天然氣分解產生的碳氫集團在玻璃纖維表面沉積并生長成類金剛石薄膜， 形成復合纖維——類金剛石包覆的玻璃纖維，最終從所述錐形金屬滾筒(5)右端通過出料閥(14)定時排出；沒有完全反應的氣體通過抽氣閥(16)排出所述圓柱形不銹鋼真空室(I) 外；(6)重復(I) (5)步驟；(7)生產結束后，關閉所述進氣閥(15)、抽氣閥(16)、加料閥(12)、出料閥(14)及微波源(3)和電動機(6)。
2.如權利要求I所述的微波輔助類金剛石薄膜包覆玻璃纖維的復合纖維制備方法， 其特征在于所述微波等離子體化學氣相沉積系統是指該系統包括水平放置且左右兩端分別設有石英窗口(2)的圓柱形不銹鋼真空室(I)、微波源(3)、錐形金屬滾筒(5)和儲料室 (13);所述圓柱形不銹鋼真空室(I)的左側設有所述微波源(3)和波導管(4)，其右側設有電動機(6)，其內設有所述錐形金屬滾筒(5)，其上方設有所述儲料室(13)和加料閥(12)； 所述圓柱形不銹鋼真空室(I)的頂部右側設有進氣閥(15)，其底部左側設有抽氣閥(16)， 其底部右側設有出料閥(14);所述錐形金屬滾筒(5)的左端設有擋板(11)，其內壁均布有數個撥片(10)，其右端設有十字支架(9);所述電動機(6)的一端設有轉軸(7)，該轉軸(7) 穿過固定在所述圓柱形不銹鋼真空室(I)右側石英窗口(2)中心上的法蘭及軸承(8)與所述十字支架(9)的中心相連。
3.如權利要求2所述的微波輔助類金剛石薄膜包覆玻璃纖維的復合纖維制備方法，其特征在于所述圓柱形不銹鋼真空室(I)與所述微波源(3)通過波導管(4)相連。
4.如權利要求2所述的微波輔助類金剛石薄膜包覆玻璃纖維的復合纖維制備方法，其特征在于所述錐形金屬滾筒(5)的左側通過管道與所述儲料室(13)，該管道上設有加料閥(12)。
5.如權利要求2所述的微波輔助類金剛石薄膜包覆玻璃纖維的復合纖維制備方法，其特征在于所述錐形金屬滾筒(5)的左側筒徑小于其右側筒徑。
6.如權利要求2所述的微波輔助類金剛石薄膜包覆玻璃纖維的復合纖維制備方法，其特征在于所述加料閥(12)和所述出料閥(14)均外接定時開關。
全文摘要
本發明涉及一種微波輔助類金剛石薄膜包覆玻璃纖維的復合纖維制備方法，該方法包括以下步驟⑴啟動微波等離子體化學氣相沉積系統，抽真空；⑵將天然氣通入圓柱形不銹鋼真空室，使其均勻充滿整個圓柱形不銹鋼真空室；⑶啟動微波源，使微波源產生的微波在錐形金屬滾筒內激發等離子體，將天然氣充分分解為具有活性的碳氫集團；⑷將原料玻璃纖維加入錐形金屬滾筒內；⑸啟動電動機，使原料均勻分散并發生離心運動，與此同時，天然氣分解產生的碳氫集團在玻璃纖維表面沉積并生長成類金剛石薄膜，形成復合纖維——類金剛石包覆的玻璃纖維并定時排出；⑹重復⑴~⑸步驟；⑺生產結束后，關閉所有閥門及微波源和電動機。本發明成本廉價、實施簡單、便于操作。
文檔編號C23C16/511GK102627413SQ20121014378
公開日2012年8月8日 申請日期2012年5月10日 優先權日2012年5月10日
發明者何勇民, 謝二慶, 陳萬軍 申請人:蘭州大學