專利名稱：CVD SiC/SiO<sub>2</sub>梯度抗氧化復(fù)合涂層及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石墨、C/C復(fù)合材料及陶瓷基材料的梯度抗氧化復(fù)合涂層及制備方法，提供室溫至1700°c溫度范圍內(nèi)長時(shí)間的抗氧化保護(hù)。
背景技術(shù)：
石墨、C/C復(fù)合材料及陶瓷基材料(如C/C-陶瓷復(fù)合材料、C/陶復(fù)合材料、碳化物陶瓷)具有優(yōu)異的耐高溫、耐燒蝕、耐磨損等一系列的優(yōu)點(diǎn)，尤其在惰性氣氛或真空條件下，在高溫下依然具有良好的強(qiáng)度、模量及其他力學(xué)性能，因此在航天航空領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但在氧化氣氛下，這些材料就會(huì)迅速被氧化，導(dǎo)致材料毀滅性破壞，大大制約了其應(yīng)用。因此，對(duì)石墨、C/C復(fù)合材料及陶瓷基材料提供抗氧化保護(hù)是十分必要的。
目前，抗氧化涂層法是比較理想的抗氧化保護(hù)方法，它是利用涂層材料將基體材料與氧隔離開來，阻止基體材料與氧原子發(fā)生反應(yīng)，從而達(dá)到有效抗氧化的要求。近年來，各種抗氧化涂層體系得到了大量的研究。其中，SiC是最常用的涂層材料，這是因?yàn)樗谳^高溫度下氧化時(shí)產(chǎn)生的SiO2可以填充涂層中的裂紋等缺陷，阻擋氧氣的滲入，從而為材料提供抗氧化保護(hù)。但是，在中低溫區(qū)域，SiC的氧化速率很慢，無法形成完整有效的SiO2阻氧膜。而在中低溫區(qū)域具有良好流動(dòng)性和潤濕性的硼酸鹽玻璃、磷酸鹽玻璃等涂層，其在長時(shí)間高溫條件下會(huì)因揮發(fā)嚴(yán)重而導(dǎo)致涂層失效。因此，這些涂層的抗氧化溫度較窄，僅集中于中低溫段或者高溫段，不能提供從低溫到高溫寬溫度范圍內(nèi)的長時(shí)間抗氧化保護(hù)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的第一個(gè)技術(shù)問題是提供一種具有良好可控性和可設(shè)計(jì)性，并且具有成分梯度、低應(yīng)力及優(yōu)良的抗熱震性能，能夠在室溫至1700°c溫度范圍內(nèi)長時(shí)間應(yīng)用的CVD 31(/3102梯度抗氧化復(fù)合涂層。本所要解決的第二個(gè)技術(shù)問題是提供一種該CVD SiC/Si02梯度抗氧化復(fù)合涂層的制備方法。為了解決上述第一個(gè)技術(shù)問題，本發(fā)明提供的CVD SiC/Si02梯度抗氧化復(fù)合涂層，由采用化學(xué)氣相沉積方法制備的SiC涂層、SiO2涂層及SiC與SiO2共沉積涂層組成，或僅由采用化學(xué)氣相沉積方法制備的SiC與SiO2共沉積涂層組成。所述的SiC與SiO2共沉積涂層的成分有三種變化兩種梯度變化，一種成分基本穩(wěn)定不變，即SiC成分由高到低，同時(shí)SiO2的成分由低到高的SiC-SiO2梯度涂層，或SiO2成分由高到低，同時(shí)SiC的成分由低到高的SiO2-SiC梯度涂層，或SiC、SiO2兩成分基本不變的SiC SiO2共沉積涂層。所述的梯度涂層由一種梯度構(gòu)成，或由多個(gè)梯度構(gòu)成多層復(fù)合梯度涂層，即由內(nèi)至外涂層依次為 SiC/SiC-Si02/Si02 涂層，或依次 SiC/SiC-Si02/SiC Si02/SiC-Si02/SiO2 涂層，或依次為 SiC/SiC-Si02/Si02/Si02_SiC/SiC/SiC-Si02/Si(V"SiC/SiC-Si02/SiO2,或依次為 SiC/SiC-Si02/Si02-SiC/SiC-Si02/*"/Si02-SiC/SiC_Si02/Si02，或依次為SiC/SiC-Si02/SiC Si02/Si02-SiC/SiC SiO2/*"/SiC Si02/SiC_Si02/Si02，或依次為SiC-Si02/Si02_SiC/.../Si02-SiC/SiC-Si02/，或?yàn)?SiC SiO20為了解決上述第二個(gè)技術(shù)問題，本發(fā)明提供的制備CVD SiC/Si02梯度抗氧化復(fù)合涂層的方法，其制備步驟為(I)、SiC涂層的制備將經(jīng)過表面處理的基體材料置于化學(xué)氣相沉積爐中，通入硅源氣、碳源氣及稀釋氣，沉積溫度為900-1300°C，沉積壓力為0. 1-lOkPa，沉積時(shí)間為I-IOh ；(2)、SiC-SiO2 涂層的制備保持步驟(I)中工藝參數(shù)及工藝條件，通入氧源氣，并逐漸增加氧源氣/碳源氣流量比，沉積時(shí)間為l-10h，沉積制備SiC-SiO2涂層； (3)、SiO2涂層的制備保持步驟(2)中最終的氧源氣/碳源氣流量比，其它工藝參數(shù)及工藝條件不變，沉積時(shí)間為l-10h，沉積制備SiO2涂層；(4)、SiO2-SiC 涂層的制備逐漸減小步驟(3)中氧源氣/碳源氣流量比，其它工藝參數(shù)及工藝條件不變，沉積時(shí)間為1-I0h，沉積制備SiO2-SiC涂層；(5)、SiC SiO2涂層的制備保持步驟(I)中工藝參數(shù)及工藝條件，通入氧源氣，并保持固定的氧源氣/碳源氣流量比，沉積時(shí)間為l-10h，沉積制備SiC SiO2涂層；(6)、基體材料依次經(jīng)過步驟⑴、⑵、(3)，即制備出SiC/SiC-Si02/Si02梯度復(fù)合涂層;(7)、基體材料依次經(jīng)過步驟(I)、(2)、(5)、(2)、(3)，即可制備出由多個(gè)梯度構(gòu)成的 SiC/SiC-Si02/SiC Si02/SiC_Si02/Si02 復(fù)合涂層；(8)、基體材料依次重復(fù)步驟⑴、⑵、⑶、⑷、⑴、⑵、⑶、⑷…、⑴、⑵、
(3)，即制備出由多個(gè)梯度構(gòu)成的 SiC/SiC-Si02/Si02/Si02-SiC/SiC/SiC-Si02/Si02/-/SiC/SiC-Si02/Si02 復(fù)合涂層；(9)、基體材料依次重復(fù)步驟(1)、⑵、⑷、⑵、…、⑷、(2)、(3)，即制備出由多個(gè)梯度構(gòu)成的 SiC/SiC-Si02/Si02SiC/SiC-Si02/*"/Si02-SiC/SiC_Si02/Si02 復(fù)合涂層；(10)、基體材料依次重復(fù)步驟(I)、(2)、(5)、(4)、(5)、…、(5)、(2)、(3)，即制備出由多個(gè)梯度構(gòu)成的 SiC/SiC_Si02/SiC Si02/Si02-SiC/SiC SiO2/"*/SiC SiO2/SiC-Si02/Si02 復(fù)合涂層。SiC SiO2共沉積涂層是硅源氣、碳源氣、氧源氣氣體基本不變的共沉積涂層。所述的硅源氣為SiCl4' HSiCl3' H2SiCl2' H3SiCl' SiH4' CH3SiCl3' (CH3)2SiCl2,Si (OC2H5)4中的一種或兩種組成，所述的碳源氣為CH4、C2H6, C2H4, C3H8, C3H6, C4H10及H2氣態(tài)或蒸汽壓較高的烷烴、烯烴和炔烴組成，所述的氧源氣由o2、co2、h2o、n2o在高溫下具有強(qiáng)氧化性的氣態(tài)物質(zhì)，所述的稀釋氣由H2、Ar、N2組成，H2也作為還原氣體或催化氣體。采用上述技術(shù)方案的CVD SiC/Si02梯度抗氧化復(fù)合涂層及其制備方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(I)采用CVD制備的復(fù)合涂層，不僅結(jié)構(gòu)致密，而且具有良好的可控性和可設(shè)計(jì)性。通過改變輸入氣體的流量比可以控制涂層的成分，從而得到所需的復(fù)合涂層。(2)復(fù)合涂層的每個(gè)子涂層之間存在成分梯度，具有逐漸過渡的特點(diǎn)，涂層之間結(jié)合緊密，相容性好，應(yīng)力小，涂層的缺陷少，抗熱震性能較好。(3)涂層由SiC、SiO2兩相復(fù)合而成，其中SiC與基體材料具有良好的相容性，而SiO2可解決SiC在中低溫范圍內(nèi)抗氧化性能差的問題。所制備的復(fù)合涂層抗氧化性能優(yōu)異，能在室溫至1700°c溫度范圍內(nèi)長時(shí)間應(yīng)用。
圖I為本發(fā)明實(shí)施例I的樣品的表面掃描電鏡圖片。圖2為本發(fā)明實(shí)施例I的樣品在1000°C靜態(tài)空氣中的等溫氧化曲線。 圖3為本發(fā)明實(shí)施例I的樣品在1500°C靜態(tài)空氣中的等溫氧化曲線。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例I :SiC/SiC Si02/Si02復(fù)合涂層的制備將石墨基體用600號(hào)SiC砂紙打磨后，依次用蒸餾水、無水乙醇超聲清洗干凈，然后在烘箱內(nèi)于100°C下干燥12h后備用。(I) SiC涂層的制備將經(jīng)過表面處理的石墨基體置于化學(xué)氣相沉積爐中，米用CH3SiCl3-H2-Ar體系制備，其中CH3SiCl3(MTS)為Si源，水浴保持恒溫30 35°C，以H2為載氣鼓泡輸送到CVD爐中。沉積溫度為1100°C，沉積壓力為700Pa，沉積時(shí)間為lh。(2) SiC SiO2涂層的制備保持步驟(I)中工藝參數(shù)及工藝條件，通入二氧化碳?xì)怏w，保持C02/H2流量比為0. 47，沉積時(shí)間為10h，沉積制備SiC SiO2涂層。(3) SiO2涂層的制備將步驟(2)中C02/H2流量比改為I. 28，其它工藝參數(shù)及工藝條件不變，沉積時(shí)間為10h，沉積制備SiO2涂層。基體材料依次經(jīng)過步驟(I)、(2)、(3)，即可制備出具有優(yōu)良抗氧化性能的SiC/SiC Si02/Si02梯度涂層。將沒有涂層的石墨樣品與制備好的SiC/SiC Si02/Si02涂層樣品放入開放式剛玉管氧化爐里中于1000°c及1500°C溫度下進(jìn)行氧化實(shí)驗(yàn)。在1000°C及1500°C下，石墨樣品經(jīng)過Ih氧化后，其失重率就分別達(dá)到了 39. 85%和74. 06% ;而制備的SiC/SiC SiO2/SiO2涂層樣品經(jīng)過108h氧化后，其在1000°C下增重0. 0077%,在1500°C下僅失重0. 13%。在中溫區(qū)與高溫區(qū)材料的抗氧化性能都有了明顯提高。此外，涂層經(jīng)歷從1000°C及1500°C到室溫反復(fù)熱震15次，未出現(xiàn)脫落現(xiàn)象，說明涂層具有優(yōu)異的抗熱震性能。實(shí)施例2 SiC/SiC-Si02/Si02 復(fù)合涂層的制備將基體材料用600號(hào)SiC砂紙打磨后，依次用蒸餾水、無水乙醇超聲清洗干凈，然后在烘箱內(nèi)于100°C下干燥12h后備用。(I) SiC涂層的制備將經(jīng)過表面處理的基體材料置于化學(xué)氣相沉積爐中，采用CH3SiCl3-H2-Ar體系制備，其中CH3SiCl3(MTS)為Si源，水浴保持恒溫34. 5°C，以H2為載氣鼓泡輸送到CVD爐中。沉積溫度為900°C，沉積壓力為IOkPa,沉積時(shí)間為10h。(2) SiC-SiO2 涂層的制備保持步驟(I)中工藝參數(shù)及工藝條件，通入二氧化碳?xì)怏w，并逐漸將C02/H2流量比從0. 32增加到I. 28，沉積時(shí)間為10h，沉積制備SiC-SiO2涂層。 (3) SiO2涂層的制備保持步驟(2)中最終的C02/H2流量比I. 28，其它工藝參數(shù)及工藝條件不變，沉積時(shí)間為10h，沉積制備SiO2涂層?；w材料依次經(jīng)過步驟(I)、(2)、(3)，即可制備出具有優(yōu)良抗氧化性能的SiC/SiC-Si02/Si02 梯度涂層。實(shí)施例3 SiC/SiC-Si02/SiC Si02/SiC_Si02/Si02 復(fù)合涂層的制備將基體材料用600號(hào)SiC砂紙打磨后，依次用蒸餾水、無水乙醇超聲清洗干凈，然后在烘箱內(nèi)于100°C下干燥12h后備用。(I) SiC涂層的制備將經(jīng)過表面處理的基體材料置于化學(xué)氣相沉積爐中，米用CH3SiCl3-H2Ar體系制備，其中CH3SiCl3(MTS)為Si源，水浴保持恒溫30. 5°C，以H2為載氣鼓泡輸送到CVD爐中。沉積溫度為1300°C，沉積壓力為700Pa，沉積時(shí)間為4h。(2) SiC-SiO2 涂層的制備保持步驟(I)中工藝參數(shù)及工藝條件，通入二氧化碳?xì)怏w，并逐漸將C02/H2流量比從I. 28變?yōu)?. 32，沉積時(shí)間為4h，沉積制備SiC-SiO2涂層。(3) SiC SiO2涂層的制備保持步驟⑴中工藝參數(shù)及工藝條件，通入二氧化碳?xì)怏w，保持C02/H2流量比為0. 47，沉積時(shí)間為4h，沉積制備SiC SiO2涂層。(4) SiO2涂層的制備保持步驟(2)中最終的C02/H2流量比改為I. 28，其它工藝參數(shù)及工藝條件不變，沉積時(shí)間為4h，沉積制備SiO2涂層?；w材料依次經(jīng)過步驟(I)、(2)、(3)、(2)、(4)，即可制備出由多個(gè)梯度構(gòu)成、具有良好抗氧化性能的SiC/SiC_Si02/SiC Si02/SiC-Si02/Si02復(fù)合涂層。實(shí)施例4 SiC/SiC-Si02/Si02/Si02-SiC/SiC/SiC-Si02/Si02/... /SiC/SiC_Si02/Si02 復(fù)合涂層的制備將基體材料用600號(hào)SiC砂紙打磨后，依次用蒸餾水、無水乙醇超聲清洗干凈，然后在烘箱內(nèi)于100°C下干燥12h后備用。(I) SiC涂層的制備將經(jīng)過表面處理的基體材料置于化學(xué)氣相沉積爐中，采用CH3SiCl3-H2Ar體系制備，其中CH3SiCl3 (MTS)為Si源，水浴保持恒溫30°C，以H2為載氣鼓泡輸送到CVD爐中。沉積溫度為1150°C，沉積壓力為700Pa，沉積時(shí)間為4h。(2) SiC-SiO2 涂層的制備保持步驟(I)中工藝參數(shù)及工藝條件，通入二氧化碳?xì)怏w，并逐漸將C02/H2流量比從0. 32增加至IJ I. 28，沉積時(shí)間為4h，沉積制備SiC-SiO2涂層。(3) SiO2涂層的制備保持步驟(2)中最終的C02/H2流量比0. 32，其它工藝參數(shù)及工藝條件不變，沉積時(shí)間為10h，沉積制備SiO2涂層。(4) SiO2-SiC 涂層的制備逐漸將步驟(3)中C02/H2流量比從I. 28減少到0. 32，其它工藝參數(shù)及工藝條件 不變，沉積時(shí)間為4h，沉積制備SiO2-SiC涂層。基體材料依次重復(fù)步驟(I)、(2)、(3)、(4)、(I)、(2)、(3)、…、(I)、(2)、(3)，即可制備出由多個(gè)梯度構(gòu)成、具有良好抗氧化性能的SiC/SiC-Si02/Si02/Si02_SiC/SiC/SiC-Si02/Si02/... /SiC/SiC-Si02/Si02 復(fù)合涂層。實(shí)施例5 SiC/SiC-Si02/Si02-SiC/SiC-Si02/—/Si02-SiC/SiC-Si02/Si02 復(fù)合涂層的制備將基體材料用600號(hào)SiC砂紙打磨后，依次用蒸餾水、無水乙醇超聲清洗干凈，然后在烘箱內(nèi)于100°C下干燥12h后備用。(I) SiC涂層的制備將經(jīng)過表面處理的基體材料置于化學(xué)氣相沉積爐中，采用CH3SiCl3-H2Ar體系制備，其中CH3SiCl3(MTS)為Si源，水浴保持恒溫34. 5°C，以H2為載氣鼓泡輸送到CVD爐中。沉積溫度為1100°C，沉積壓力為700Pa，沉積時(shí)間為4h。(2) SiC-SiO2 涂層的制備保持步驟(I)中工藝參數(shù)及工藝條件，通入二氧化碳?xì)怏w，并逐漸將C02/H2流量比從0. 32增加至IJ I. 28，沉積時(shí)間為4h，沉積制備SiC-SiO2涂層。(3) SiO2涂層的制備保持步驟(2)中最終的C02/H2流量比0. 32，其它工藝參數(shù)及工藝條件不變，沉積時(shí)間為4h，沉積制備SiO2涂層。(4) SiO2-SiC 涂層的制備逐漸將步驟(3)中C02/H2流量比從I. 28減少到0. 32，其它工藝參數(shù)及工藝條件不變，沉積時(shí)間為4h，沉積制備SiO2-SiC涂層?；w材料依次重復(fù)步驟(I)、(2)、(4)、(2)、…、(4)、(2)、(3)，即可制備出由多個(gè)梯度構(gòu)成、具有良好抗氧化性能的 SiC/SiC-Si02/Si02_SiC/SiC-Si02-SiC/SiC-Si02/Si02 復(fù)合涂層。實(shí)施例6 SiC/SiC-Si02/SiC Si02/Si02-SiC/SiC SiO2A../SiC Si02/SiC_Si02/Si02 復(fù)合涂層的制備將基體材料用600號(hào)S i C砂紙打磨后，依次用蒸餾水、無水乙醇超聲清洗干凈，然后在烘箱內(nèi)于100°C下干燥12h后備用。
(I) SiC涂層的制備將經(jīng)過表面處理的基體材料置于化學(xué)氣相沉積爐中，米用CH3SiCl3-H2-Ar體系制備，其中CH3SiCl3(MTS)為Si源，水浴保持恒溫34. 5°C，以H2為載氣鼓泡輸送到CVD爐中。沉積溫度為1100°C，沉積壓力為700Pa，沉積時(shí)間為4h。
(2) SiC-SiO2 涂層的制備保持步驟(I)中工藝參數(shù)及工藝條件，通入二氧化碳?xì)怏w，并逐漸將C02/H2流量比從0. 32增加至IJ I. 28，沉積時(shí)間為4h，沉積制備SiC-SiO2涂層。(3) SiO2涂層的制備保持步驟(2)中最終的C02/H2流量比0. 32，其它工藝參數(shù)及工藝條件不變，沉積時(shí)間為4h，沉積制備SiO2涂層。(4) SiO2-SiC 涂層的制備逐漸將步驟(3)中C02/H2流量比從I. 28減少到0. 32，其它工藝參數(shù)及工藝條件不變，沉積時(shí)間為4h，沉積制備SiO2-SiC涂層。(5) SiC SiO2涂層的制備保持步驟(I)中工藝參數(shù)及工藝條件，通入二氧化碳?xì)怏w，保持C02/H2流量比為
0.47，沉積時(shí)間為4h，沉積制備SiC SiO2涂層。基體材料依次重復(fù)步驟(I)、(2)、(5)、(4)、(5)、…、(5)、(2)、(3)，即可制備出由多個(gè)梯度構(gòu)成、具有良好抗氧化性能的SiC/SiC_Si02/SiC Si02/Si02-SiC/SiC SiO2/-/SiC Si02/SiC-Si02/Si02 復(fù)合涂層。實(shí)施例I SiC SiO2復(fù)合涂層的制備將基體材料用600號(hào)SiC砂紙打磨后，依次用蒸餾水、無水乙醇超聲清洗干凈，然后在烘箱內(nèi)于100°C下干燥12h后備用。將經(jīng)過表面處理的基體材料置于化學(xué)氣相沉積爐中，采用CH3SiCl3-H2-CO2-Ar體系制備，其中CH3SiCl3 (MTS)為Si源，水浴保持恒溫34. 5°C，以H2為載氣鼓泡輸送到CVD爐中。沉積溫度為1100°C，沉積壓力為700Pa，保持C02/H2流量比為0. 47，沉積時(shí)間為10h，沉積制備SiC SiO2涂層。
權(quán)利要求
1.一種CVD SiC/Si02梯度抗氧化復(fù)合涂層，其特征在于由采用化學(xué)氣相沉積方法制備的SiC涂層、SiO2涂層及SiC與SiO2共沉積涂層組成，或僅由采用化學(xué)氣相沉積方法制備的SiC與SiO2共沉積涂層組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的CVDSiC/Si02梯度抗氧化復(fù)合涂層，其特征在于所述的SiC與SiO2共沉積涂層的成分有三種變化兩種梯度變化，一種成分基本穩(wěn)定不變，即SiC成分由高到低，同時(shí)SiO2的成分由低到高的SiC-SiO2梯度涂層，或SiO2成分由高到低，同時(shí)SiC的成分由低到高的SiO2-SiC梯度涂層，或SiC、SiO2兩成分基本不變的SiC SiO2共沉積涂層。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的CVDSiC/Si02梯度抗氧化復(fù)合涂層，其特征在于所述的梯度涂層由一種梯度構(gòu)成，或由多個(gè)梯度構(gòu)成多層復(fù)合梯度涂層，即由內(nèi)至外涂層依次為 SiC/SiC-Si02/Si02 涂層，或依次 SiC/SiC_Si02/SiC Si02/SiC_Si02/Si02 涂層，或依次為 SiC/SiC-Si02/Si02/Si02-SiC/SiC/SiC_Si02/SiCV"SiC/SiC-Si02/Si02，或依次為 SiC/SiC-Si02/Si02-SiC/SiC-Si02/— /Si02-SiC/SiC_Si02/Si02，或依次為 SiC/SiC_Si02/SiC Si02/Si02-SiC/SiC SiO2A../SiC Si02/SiC_Si02/Si02，或依次為 SiC-Si02/Si02-SiC/.../Si02-SiC/SiC-Si02/，或?yàn)?SiC Si02。
4.制備權(quán)利要求1、2、3所述的CVDSiC/Si02梯度抗氧化復(fù)合涂層的方法，其特征在于其制備步驟為 (1)、SiC涂層的制備 將經(jīng)過表面處理的基體材料置于化學(xué)氣相沉積爐中，通入硅源氣、碳源氣及稀釋氣，沉積溫度為900-1300°C，沉積壓力為0. 1-lOkPa，沉積時(shí)間為I-IOh ； (2)、SiC-SiO2梯度涂層的制備 保持步驟(I)中工藝參數(shù)及工藝條件，通入氧源氣，并逐漸增加氧源氣/碳源氣流量t匕，沉積時(shí)間為l-10h，沉積制備SiC-SiO2梯度涂層； (3)、SiO2涂層的制備 保持步驟(2)中最終的氧源氣/碳源氣流量比，其它工藝參數(shù)及工藝條件不變，沉積時(shí)間為l-10h，沉積制備SiO2涂層； (4)、SiO2-SiSiC梯度涂層的制備 逐漸減小步驟(3)中氧源氣/碳源氣流量比，其它工藝參數(shù)及工藝條件不變，沉積時(shí)間為l-10h，沉積制備SiO2-SiC梯度涂層； (5)、SiC SiO2共沉積涂層的制備 保持步驟(I)中工藝參數(shù)及工藝條件，通入氧源氣，并保持固定的氧源氣/碳源氣流量t匕，沉積時(shí)間為l-10h，沉積制備SiC SiO2共沉積涂層； (6)、基體材料依次經(jīng)過步驟(I)、(2)、(3)，即制備出SiC/SiC_Si02/Si02梯度復(fù)合涂層； (7)、基體材料依次經(jīng)過步驟(I)、(2)、(5)、(2)、(3)，即可制備出由多個(gè)梯度構(gòu)成的SiC/SiC-Si02/SiC Si02/SiC_Si02/Si02 復(fù)合涂層； (8)、基體材料依次重復(fù)步驟⑴、⑵、(3)、⑷、⑴、⑵、(3)、⑷…、⑴、⑵、(3)，即制備出由多個(gè)梯度構(gòu)成的 SiC/SiC-Si02/Si02/Si02-SiC/SiC/SiC-Si02/Si02/*" /SiC/SiC-Si02/Si02 復(fù)合涂層；(9)、基體材料依次重復(fù)步驟(I)、(2)、(4)、(2)、…、(4)、(2)、(3)，即制備出由多個(gè)梯度構(gòu)成的 SiC/SiC-Si02/Si02SiC/SiC-Si02/*"/Si02-SiC/SiC-Si02/Si02 復(fù)合涂層； (10)、基體材料依次重復(fù)步驟(I)、(2)、(5)、(4)、(5)、…、(5)、(2)、(3)，即制備出由多個(gè)梯度構(gòu)成的 SiC/SiC-Si02/SiC Si02/Si02-SiC/SiC SiO2/.../SiC Si02/SiC_Si02/SiO2復(fù)合涂層。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備CVDSiC/Si02梯度抗氧化復(fù)合涂層的方法，其特征在于SiC SiO2共沉積涂層是硅源氣、碳源氣、氧源氣氣體基本不變的共沉積涂層。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備CVDSiC/Si02梯度抗氧化復(fù)合涂層的方法，其特征在于所述的硅源氣為 SiCl4、HSiCl3'H2SiCl2'H3SiCl'SiH4、CH3SiCl3' (CH3) 2SiCl2、Si (OC2H5) 4中的一種或兩種組成，所述的碳源氣為CH4、C2H6, C2H4, C3H8, C3H6, C4H10及H2氣態(tài)或蒸汽壓較高的烷烴、烯烴和炔烴組成，所述的氧源氣由02、C02、H20、N20在高溫下具有強(qiáng)氧化性的氣態(tài) 物質(zhì)，所述的稀釋氣由H2、Ar、N2組成，H2也作為還原氣體或催化氣體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種CVD SiC/SiO2梯度抗氧化復(fù)合涂層及其制備方法，主要用于石墨、C/C復(fù)合材料及易氧化陶瓷基材料(如C/C-陶瓷復(fù)合材料、C/陶復(fù)合材料、碳化物陶瓷等)的長時(shí)間抗氧化保護(hù)。涂層采用化學(xué)氣相沉積(CVD)方法制備，具有良好的可控性和可設(shè)計(jì)性。涂層由SiC涂層、SiO2涂層及SiC與SiO2共沉積涂層組成。涂層由一種梯度構(gòu)成，或由多個(gè)梯度構(gòu)成多層復(fù)合梯度涂層，即由內(nèi)至外涂層依次為SiC/SiC-SiO2/SiO2涂層，或依次SiC/SiC-SiO2/SiC～SiO2/SiC-SiO2/SiO2涂層，或依次為SiC/SiC-SiO2/SiO2/SiO2-SiC/SiC/SiC-SiO2/SiO2…SiC/SiC-SiO2/SiO2，或?yàn)镾iC/SiC-SiO2/SiO2-SiC/SiC-SiO2/…/SiO2-SiC/SiC-SiO2/SiO2，或?yàn)镾iC/SiC-SiO2/SiC～SiO2/SiO2-SiC/SiC～SiO2/…/SiC～SiO2/SiC-SiO2/SiO2，或僅為SiC～SiO2共沉積涂層。所制備的梯度復(fù)合涂層在室溫至1700℃都具有良好的長時(shí)間抗氧化性能。
文檔編號(hào)C23C16/32GK102659451SQ20121012928
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月28日
發(fā)明者吳敏, 張紅波, 李國棟, 梁武, 熊翔 申請(qǐng)人:中南大學(xué)