專利名稱：SiC顆粒表面鍍鎢的方法
技術領域：
本發明涉及ー種在SiC顆粒表面鍍鎢的方法，制得的鍍鎢顆粒可廣泛用于金屬基復合材料中，屬于功能材料領域。
背景技術：
在制備金屬基復合材料中，通常存在陶瓷顆粒與金屬之間相互不潤濕或易于反應的問題，該問題的存在極大阻礙了復合材料的制備和性能。目前解決該問題的方法是通過 電鍍或者化學鍍在陶瓷表面鍍覆金屬。但是由于在水溶液中鎢不能単獨沉積，只能和鐵族金屬以合金形式實現共沉積，所以化學鍍不能實現純鎢的鍍覆。高熔點鎢的鍍覆現在一般采用磁控濺射、化學物理氣相沉積或者電鍍等方法實現(《材料保護》37卷7期)。但是物理氣相沉積和磁控濺射方法很難實現陶瓷顆粒表面的完全鍍覆，且設備昂貴。化學氣相方法鍍覆粉體材料需特殊的流化床設備，成本昂貴，操作不便(《硅酸鹽學報》23卷3期)。電鍍方法對于不導電的SiC陶瓷不適合應用。SiC顆粒具有硬度高、耐熱、耐磨、耐腐蝕等優點，被廣泛地用作顆粒增強體制備金屬基復合材料。但是，SiC的共價鍵與金屬基體的金屬鍵之間的本質差別導致界面潤濕性差。同時，陶瓷/金屬系統處于熱力學非平衡狀態，SiC與金屬兩相間化學位的差很有可能導致發生界面反應。上述問題的存在，嚴重制約了此類金屬基復合材料的發展。目前解決該問題的方法是通過電鍍或者化學鍍在SiC顆粒表面鍍覆金屬。鎢具有極高的熔點(3410°C )，高模量、高熱導，膨脹系數與SiC相近，良好的高溫強度和硬度。相近的熱膨脹系數有利于在SiC顆粒表面形成致密涂層作為金屬基體與SiC之間的反應阻擋層以及熱過渡層，同時還可以改善陶瓷顆粒與金屬基體間的界面結合。高熔點鎢的鍍覆現在一般采用磁控濺射、化學物理氣相沉積或者電鍍等方法實現(《材料保護》37卷7期)。但是這些方法都需要添置昂貴的設備，成本都很高。
發明內容
本發明的目的在于克服上述現有技術存在的不足，提供一種簡單易行，成本低廉的SiC陶瓷顆粒表面鍍鎢的方法。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的本發明涉及ー種SiC顆粒表面鍍鎢的方法，其特征在于，包括如下步驟步驟一、對SiC顆粒表面進行氫氟酸清洗及粗化處理；步驟ニ、對步驟一處理后的SiC顆粒進行活化-敏化處理；步驟三、將步驟ニ處理后的SiC顆粒浸滯在偏鎢酸銨溶液中進行浸滯處理；步驟四、將步驟三處理后的SiC顆粒烘干后用氫氣進行還原，得到鍍覆鎢的SiC顆粒。優選地，所述步驟一中的氫氟酸質量百分比濃度為10 30%。優選地，所述步驟一中的清洗及粗化處理具體為將SiC顆粒放入氫氟酸，超聲振蕩，取出用去離子水沖洗，低溫烘干。 優選地，所述步驟ニ中活化-敏化液的配制為每升活化-敏化液包含PdCl2O. 25g、SnCl2 15g、NaCl 80g、HCl 0. IL 以及余量的水。優選地，所述步驟ニ中浸滯處理具體為將步驟一處理后的SiC顆粒浸沒在活化-敏化液中，在50 70°C超聲處理，去離子水清洗，低溫烘干。優選地，所述步驟三中偏鎢酸溶液的濃度為200 280g/L。優選地，所述步驟三中浸滯處理具體為將步驟ニ處理后的SiC顆粒浸滯在偏鎢酸銨溶液中，超聲振蕩20 30分鐘。優選地，所述步驟四中烘干溫度為50 70°C。優選地，所述步驟四中用氫氣還原具體為將步驟三處理后的SiC顆粒在氫氣氣氛下于800 900°C還原2 3小時，冷卻后取出。與現有技術相比，本發明具有的有益效果為本發明方法應用常溫下在水中溶解度較大的偏鎢酸銨溶液作為鎢源，利用氫氣還原的方法可成功得到鍍覆鎢的SiC顆粒，所需偏鎢酸銨溶液的量只要能完全浸沒SiC顆粒即可；單次浸潰處理所得鍍層的厚度在60 90nm之間，由偏鎢酸銨溶液的濃度決定；需要較厚的鍍層也可以通過多次浸潰處理來獲得，次數越多鍍層越厚；因此，本發明方法操作簡單方便易行，成本低廉，經鍍鎢處理后的SiC顆粒可廣泛用于金屬基復合材料的制備，增強陶瓷顆粒與金屬基體間的界面結合，限制界面反應，改善復合材料的性能。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一歩理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。實施例II)將IOg SiC顆粒放入20ml質量百分比濃度為10 %的氫氟酸中并加以超聲振蕩，對其進行清洗以及粗化處理；10分鐘后取出并用去離子水沖洗，50°C下烘干，得到具有清潔和粗糙表面的SiC顆粒；2)活化-敏化液的配比為=PdCl2 = 0. 25g/L ；SnCl2 = 15g/L ；NaCl = 80g/L ；HC1=0. IL ;把經氫氟酸酸洗干燥后的SiC顆粒放入20ml活化-敏化液中，在50°C水浴中超聲振蕩5分鐘,然后用去尚子水清洗干凈,低溫烘干；3)取40g偏鎢酸銨溶解在20ml水中，配置得濃度為200g/L偏鎢酸銨溶液，將活化-敏化后的SiC顆粒浸滯在偏鎢酸銨溶液中，超聲振蕩20分鐘使SiC顆粒在偏鎢酸銨溶液中分散均勻；4)把以上處理后的SiC顆粒放入干燥箱中在50°C下干燥烘干；6)把以上烘干后的SiC顆粒在氫氣氣氛下于800°C還原2小時，隨爐冷卻后取出，得到鍍覆鎢的SiC顆粒，鍍層厚度為60nm。實施例2I)將IOg SiC顆粒放入20ml質量百分比濃度為20%的氫氟酸中并加以超聲振蕩，對其進行清洗以及粗化處理；10分鐘后取出并用去離子水沖洗，60°C下烘干，得到具有清潔和粗糙表面的SiC顆粒；2)活化-敏化液的配比為=PdCl2 = O. 25g/L ；SnCl2 = 15g/L ；NaCl = 80g/L ；HC1=0. 1L。把經氫氟酸酸洗干燥后的SiC顆粒放入20ml活化-敏化液中，在60°C水浴中超聲振蕩3分鐘,然后用去尚子水清洗干凈,低溫烘干；3)取50g偏鎢酸銨溶解在20ml水中，配置得濃度為250g/L偏鎢酸銨溶液，將活化-敏化后的SiC顆粒浸滯在偏鎢酸銨溶液中，超聲振蕩25分鐘使SiC顆粒在偏鎢酸銨溶液中分散均勻；4)把以上處理后的SiC顆粒放入干燥箱中在60°C下干燥烘干； 5)把以上烘干后的SiC顆粒在氫氣氣氛下于850°C還原2. 5小時，隨爐冷卻后取出，得到鍍覆鎢的SiC顆粒，鍍層厚度為80nm。實施例3I)將IOg SiC顆粒放入20ml質量百分比濃度為30%的氫氟酸中并加以超聲振蕩，對其進行清洗以及粗化處理；10分鐘后取出并用去離子水沖洗，70°C下烘干，得到具有清潔和粗糙表面的SiC顆粒；2)活化-敏化液的配比為=PdCl2 = O. 25g/L ；SnCl2 = 15g/L ；NaCl = 80g/L ；HC1=0. 1L。把經氫氟酸酸洗干燥后的SiC顆粒放入20ml活化-敏化液中，在70°C水浴中超聲振蕩2分鐘,然后用去尚子水清洗干凈,低溫烘干；3)取56g偏鎢酸銨溶解在20ml水中，配置得濃度為280g/L偏鎢酸銨溶液，將活化-敏化后的SiC顆粒浸滯在偏鎢酸銨溶液中，超聲振蕩30分鐘使SiC顆粒在偏鎢酸銨溶液中分散均勻；4)把以上處理后的SiC顆粒放入干燥箱中在70°C下干燥烘干；5)把以上烘干后的SiC顆粒在氫氣氣氛下于900°C還原3小時，隨爐冷卻后取出，得到鍍覆鎢的SiC顆粒，鍍層厚度為90nm。由上述實施例可知，本發明方法應用常溫下在水中溶解度較大的偏鎢酸銨溶液作為鎢源，利用氫氣還原的方法可成功得到鍍覆鎢的SiC顆粒；該方法操作簡單方便易行，成本低廉，所需偏鎢酸銨溶液的量只要能完全浸沒SiC顆粒即可，所得鍍層的厚度可以通過控制偏鎢酸銨溶液的濃度來調整，需要較厚的鍍層也可以通過多次浸潰處理來獲得，次數越多鍍層越厚。
權利要求
1.ー種SiC顆粒表面鍍鎢的方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟一、對SiC顆粒表面進行氫氟酸清洗及粗化處理； 步驟ニ、對步驟一處理后的SiC顆粒進行活化-敏化處理； 步驟三、將步驟ニ處理后的SiC顆粒浸滯在偏鎢酸銨溶液中進行浸滯處理； 步驟四、將步驟三處理后的SiC顆粒低溫烘干后用氫氣進行還原，得到鍍覆鎢的SiC顆粒。
2.根據權利要求I所述的SiC顆粒表面鍍鎢的方法，其特征在于，所述步驟一中的氫氟酸質量百分比濃度為10 30%。
3.根據權利要求I所述的SiC顆粒表面鍍鎢的方法，其特征在于，所述步驟一中的清洗及粗化處理具體為將SiC顆粒放入氫氟酸，超聲振蕩，取出用去離子水沖洗，低溫烘干。
4.根據權利要求I所述的SiC顆粒表面鍍鎢的方法，其特征在于，所述步驟ニ中活化-敏化液的配制為每升活化-敏化液包含PdCl2 0. 25g, SnCl2 15g、NaCl 80g、HC10. IL以及余量的水。
5.根據權利要求I所述的SiC顆粒表面鍍鎢的方法，其特征在于，所述步驟ニ中浸滯處理具體為將步驟一處理后的SiC顆粒浸沒在活化-敏化液中，50 70°C超聲處理，去離子水清洗，低溫烘干。
6.根據權利要求I所述的SiC顆粒表面鍍鎢的方法，其特征在于，所述步驟三中偏鎢酸溶液的濃度為200 280g/L。
7.根據權利要求I所述的SiC顆粒表面鍍鎢的方法，其特征在于，所述步驟三中浸滯處理具體為將步驟ニ處理后的SiC顆粒浸滯在偏鎢酸銨溶液中，超聲振蕩20 30分鐘。
8.根據權利要求I所述的SiC顆粒表面鍍鎢的方法，其特征在于，所述步驟四中低溫烘干溫度為50 70°C。
9.根據權利要求I所述的SiC顆粒表面鍍鎢的方法，其特征在于，所述步驟四中用氫氣還原具體為將步驟三處理后的SiC顆粒在氫氣氣氛下于800 900°C還原2 3小時，冷卻后取出。
全文摘要
本發明涉及一種SiC顆粒表面鍍鎢的方法，包括如下步驟首先對SiC顆粒表面進行氫氟酸清洗和粗化處理，隨后應用PdCl2和SnCl2溶液對氫氟酸酸洗后的SiC顆粒表面進行活化-敏化處理，然后注入偏鎢酸銨溶液進行浸滯處理，同時輔以超聲振蕩，再將SiC顆粒低溫烘干后用氫氣進行還原，得到鍍覆鎢的SiC顆粒。本發明工藝簡單，操作方便，成本低廉，且能方便控制鍍覆鎢層的厚度，在SiC顆粒增強金屬基復合材料領域具有很好的應用價值。
文檔編號B22F1/02GK102642025SQ20121012516
公開日2012年8月22日 申請日期2012年4月26日 優先權日2012年4月26日
發明者劉磊, 吳忠, 沈彬, 胡文彬 申請人:上海交通大學