鉭粉的造粒裝置及造粒制造凝聚鉭粉的方法

專利名稱：鉭粉的造粒裝置及造粒制造凝聚鉭粉的方法
技術領域：
本發明涉及粉末加工技術領域，特別是一種鉭粉的造粒的裝置和造粒制造凝聚鉭粉的方法。
背景技術：
由于技術的發展，要求作為電解電容器陽極用的金屬鉭粉末要有高的比表面積，即細微的原生粒子，比如，比電容量達到80，000yFV/g以上的鉭粉原粉的原生粒子約為100 nm，原生粒子之間的距離(或孔隙)也很小。所述的原生粒子是指體現鉭粉表面積的粒子，例如，鈉還原氟鉭酸鉀制得的鉭粉是由珊瑚狀原生粒子組成的凝聚的顆粒，原生粒子越小，鉭粉的比表面積越高。鉭粉在熱處理或燒結后，由于原生粒子變大、變少而使比表面積降低。 用化學方法或機械方法獲得高比表面積的原粉，松裝密度小，沒有流動性。在用鉭粉壓制成電解電容器陽極體坯塊時，必須要有良好的流動性，才能保證壓坯密度的均勻及各個壓坯所含鉭粉重量一致，從而保證所制造的電容器容量偏差在所規定的范圍。這就必須要經過造粒，把微細粉末團聚成較大顆粒，接著進行熱處理等步驟，才能達到用于制作電解電容器陽極的要求。作為評定鉭電解電容器的重要參數是電容量、漏電流和等效串聯電阻(ESR)。在實際使用中，特別希望單位體積的陽極或單位重量的鉭粉獲得更高的電容量，有低的漏電流和低的等效串聯電阻，這就要求鉭粉有高的比表面積，高純度及很好的孔隙率，特別是凝聚顆粒內部要有較大的孔隙率。燒結型鉭電解電容器是把鉭粉壓制形成坯塊，將坯塊燒結成多孔燒結體，接著通過電化學陽極氧化在多孔體表面形成介電膜，然后在介電膜上形成陰極。燒結體的孔隙大小對電容器的質量有很大影響，而燒結體的孔隙有凝聚粒子之間的較大孔隙和凝聚粒子內部的較小孔隙，如果燒結體是由內部很小的孔隙的凝聚粒子形成的，這種陽極孔隙太小，陰極材料很難進入細小的孔隙，特別是含有導電性聚合物的溶液有很高的粘性，很難進入陽極的微細孔隙，造成陰極材料不能完全覆蓋介電層，以致使得電解電容器的容量低，等效串聯電阻高。要得到良好的孔隙的燒結體，要求作為燒結體主要原料的鉭粉具有良好的孔隙率，特別是凝聚鉭粉顆粒內部必須有較大的孔隙。另外，由于電路要求電解電容器的尺寸越來越小，有的長方體鉭電容器陽極的寬度、厚度尺寸不到I mm，中心還有一根直徑約O. 15 mm的鉭絲引線,兩旁也就有約O. 4 mm余地，所以要求鉭粉的顆粒粒徑小于180 μ m，有的特殊需要甚至要求小于150 ym或更細。為了改善鉭粉末的流動性，獲得良好的加工性能和電氣性能，鉭粉生產者和電容器制造者對鉭粉造粒做出了許多努力。日本特許公告JP2089652C公開了一種將鉭粉與水形成漿料，經過離心除去2 30%的水分，然后烘干再進行熱處理。這種方法鉭粉的孔隙里全部充入水后，在強大的離心力作用下，形成一個環形圈狀的餅，粒子受到強力擠壓，會使得原生粒子間靠得很近，烘干后的表觀密度并達到3 g/ cm3以上，并且熱處理前沒有制造成顆粒，熱處理后再破碎，流動性有缺陷；這樣，在熱處理時表面積損失大，凝聚鉭粉顆粒內部的孔隙小。日本特開平2-34701A公開了一種噴霧造粒鉭粉的制作方法，將鉭粉用水調成漿料，高壓噴出成霧狀液滴干燥得到球狀顆粒。但是該方法要使噴出的漿狀液滴在落下前干燥脫去水分，必須在較大容器里高溫烘烤，這對于比表面積大易氧化的粉末容易引起氧化乃至燃燒，也存在對產品的污染而且設備龐大復雜的問題；并且，當鉭粉與水調漿時，原生粒子在液體的表面張力作用下，原生粒子間孔隙小，相鄰原生粒子間彼此拉得很近，在后續的熱處理中，比表面積損失大，鉭粉顆粒內孔隙率小。這樣的鉭粉制造的電解電容器陽極，比容低，等效串聯電阻聞。美國專利號為US6576038B1公開了一種凝聚金屬粒子如鉭和鈮粉的方法包括將可揮發或可氣化的液體與所述粒子結合形成濕的粒子，壓制上述濕的粒子，將濕粒子干燥形成餅，熱處理這餅得到凝聚粉末。該方法是將粉末里的所有孔隙都注入液體，經過壓制或震動，成為糊狀。這種方法由于液體的表面張力會使得原生粒子靠得很近，當進行熱處理時，同樣會使比表面積損失大，鉭粉凝聚顆粒內孔隙小；由于在熱處理前是制成一個餅，熱處理后破碎的粒子形狀是多角形的，有流動性欠佳的問題。
日本公開特許公報特開2009-102680A公開了一種鉭粉的造粒凝聚方法和造粒裝置，將鈉還原得到的松裝密度為O. 2 I. O g/cm3的鉭二次粒子，一邊加水，一邊用造粒裝置攪拌槳高速攪拌(攪拌線速度為15 25m/min，)形成含水粉；接著將上述濕鉭粉第二次不加水攪拌，攪拌速度為3000 6000rpm，形成造粒粉的工序；將造粒粉進行干燥；然后將干燥的粉進行燒結得到凝聚粉末。該方法的第二次攪拌速度快，粒子間承受很大的擠壓力，粒子間孔隙小；且在熱處理前的造粒步驟不能得到良好的分散的粒子，影響流動性，有造粒體內孔隙不良的問題。中國專利CN 1073480C公開了一種將鉭粉置于傾角為30 50 °旋轉速度為20 50轉/分的圓盤造粒機里造粒，得到20 2000微米的預團化顆粒，熱處理后壓碎，用60 100目篩子過篩，篩上的顆粒再次壓碎，直到全部通過60目篩。這就把原來造粒成球形的粒子壓碎成了多角形粒子，增加了一 400目細粉的比率，會使粉末的流動性變差。

發明內容
本發明人經過深入研究，驚奇地發現在用濕鉭粉造粒時，保持造粒后濕鉭粉必須有至少30%的孔隙率是得到良好性能鉭粉的關鍵。本發明的目的是克服現有技術缺陷，提供一種簡單、高效的鉭粉球化造粒裝置；本發明的另一目的是提供一種鉭粉球團化造粒制造凝聚鉭粉的方法。本發明的目的按照下述方案實現
本發明提供一種鉭粉造粒裝置，它主要包括底部有通孔的圓桶形上開口容器、由馬達帶動的能夠在水平面旋轉運動的固定著底部有通孔的圓桶形上開口容器的固定架和放置在上述圓桶形上開口容器下面的接料盤，其中接料盤是放置在一個接料盤支座上。所述的粉末造粒裝置，其中所述的底部有通孔的圓桶形容器的底部是篩網。所述的粉末造粒裝置，其中接料盤是放置在一個料盤支座上。所述的粉末造粒裝置，其中通孔的孔徑為18(Γ500微米。所述的粉末造粒裝置，其中所述的固定底部有通孔的圓桶形上開口容器的旋轉架能夠上下振動。一種造粒制造凝聚鉭粉的方法，包括如下步驟
a.提供具有O.lm2/g"20m2/g BET比表面積的鉭粉；
b.用可揮發性液體濕潤鉭粉，使鉭粒子表面覆蓋一層可揮發性液體膜，形成具有40%以上孔隙率的濕鉭粉；
c.將上述濕鉭粉加入到旋轉的底部有通孔的圓桶形容器里，濕鉭粉在其中經過擠壓、振動、旋轉球團化造粒后漏入接料盤，形成一種濕的可分的凝聚鉭顆粒；
d.將上述濕的可分的凝聚鉭顆粒進行干燥，形成可流動的預凝聚鉭粉造粒體。e.將上述可流動的鉭粉造粒體進行熱處理，得到凝聚鉭粉.
其中用于本發明的鉭粉的BET比表面積為O. lm2/g 20m2/g，優選為O. 2m2/g飛.0m2/g。其中步驟(b)中所述的可揮發性液體是去離子水、水溶液或含表面活性劑、粘結劑的水溶液、含乙醇的液體、含芳香族的液體以及它們的混合液體。上述的造粒制造凝聚鉭粉的方法，其中步驟(b)中所述的濕潤鉭粉，是加入水或水溶液、醇、乙醇使鉭粉粒子表面形成100 IOOOnm厚的可揮發性溶液膜，形成具有40% 70%孔隙率的濕鉭粉。上述的造粒制造凝聚鉭粉的方法，其中步驟(c )中，底部有通孔的圓桶形容器里的濕鉭粉滾成小球，能夠通過通孔的則掉入接料盤里，形成一種濕的可分的預凝聚鉭顆粒，測定所述的濕的可分的預凝聚鉭顆粒在振動頻率500赫茲，振幅為2 5_下振動I分鐘至少具有3 O的孔隙率％，優選具有3(Γ68的孔隙率％.
按照本發明造粒制造鉭粉方法，其中所述的形成的可流動的鉭粉造粒體任選地接著進行壓制、熱處理、降氧、脫氣、脫蠟、碳還原、氫還原、金屬熱還原等中的一個或多個步驟。本發明的有益效果有
1、經過本發明方法造粒的鉭粉造粒體的最大粒徑被嚴格控制，制造的凝聚鉭粉粒度分布范圍小，-400目微粉比例小，流動性好；
2、本發明設備簡單，容易操作，對鉭粉不會造成污染；
3、本發明生產鉭粉成本低；
4、本發明造粒后進行熱處理，鉭粉比容高，漏電流低；
5、本發明得到的凝聚鉭粉孔隙率高，這種鉭粉制造的鉭陽極孔隙率好，損耗低，等效串聯電阻低。本發明的其他目的、特征和優點將從下面本發明結合附圖的詳細說明和優選實例體現出來。


圖I是本發明鉭粉造粒裝置的示意圖。圖2是本發明實施例I所使用的原材料鉭粉的掃描電鏡照片。圖3是按照本發明方法實施例I得到的粉末造粒體的掃描電鏡照片。圖4是本發明實施例I造粒體經過熱處理的鉭粉的掃描電鏡照片。
具體實施方式
下面結合附圖對本發明進行詳細說明。本發明提供一種鉭粉造粒裝置。附圖I是本發明一種實施形態的鉭粉造粒裝置示意圖。本發明鉭粉造粒裝置主要包括篩網11和側壁10組成的篩子12，所述的篩子是圓筒形的；篩子12被固定在旋轉架3上面的卡盤8上，可用彈性橡皮條固定(未示出);在篩子12下面的接料盤5，把接料盤5放置在接料盤支座4上，支座4不隨旋轉架旋轉；篩子底下有縮頸斗7，它是為確保從篩網11漏下的凝聚的可分的濕顆粒完全被接料盤5接住；馬達20，帶動偏心輪主軸I轉動，從而使偏心輪的偏心軸2圍繞著偏心輪主軸I旋轉，使固定著的篩子12與旋轉架3 —起在水平面上繞著偏心輪的主軸旋轉。對篩子12的大小沒有特別的限制，其直徑一般從200 mm至800 mm甚至更大。篩子直徑大，造粒效率高。對篩網11的孔徑的大小的選擇主要是根據造粒粉末在經過后續的烘干、熱處理、降氧等步驟，粒徑收縮后顆粒粒徑能夠滿足預定要求來決定的。作為電容器用鉭粉的造粒，一般可選擇孔徑為180-700微米的孔的篩網。對偏心輪的半徑沒有特別的限制，一般為60 150mm。對轉速沒有特別的限制，一般為500 100轉/分。篩子12在旋轉時使得容器里的潤濕的鉭粉顆粒旋轉，從而驅動潤濕了的團聚顆粒與側壁之間，顆粒與底部之間以及顆粒與顆粒之間產 生旋轉、擠壓的力而形成類似球形的造粒體，通過篩孔切分形成可分的小于篩網孔徑的造粒體6。支架還可以振動，對篩子12內的潤濕粉末9擠壓、分散，更有利于造粒體通過篩子12的篩網孔。根據本發明，旋轉架也可以用作往復運動的機構代替，使得圓桶形或方形上開口容器10在水平方向做往復運動，使濕鉭粉造粒成濕的可分的凝聚鉭顆粒。本說明書中公開的粉末數據是用如下方法測試的流動性值是參照中國國家標準GB 1482 - 84規定的方法，流動速度是50g金屬粉末樣品流經直徑為5mm的孔的標準漏斗所需時間(秒)，重復進行三次取平均值計算得到的；粉末無流動性是指粉末在流動性測量儀的漏斗里不往下流；粉末的BET比表面積數據是使用ASAP2021型比表面積測定儀測定的；粉末的松裝密度(SBD)是按照中國國家標準GB 5060— 85規定的方法進行測試而得到的；粉末的平均粒徑(FSSS)是按照中國國家標準GB 3249— 82規定的方法進行測試而得到的。本發明造粒制造凝聚鉭粉的方法的一個優選實例包括如下步驟
Ca)提供具有O. lm2/g"20m2/g BET比表面積的鉭粉；
(b)用可揮發性液體濕潤鉭粉，在鉭粉表面形成所述可揮發性液體膜，形成一種具有40%以上孔隙率的濕鉭粉；
(C)將步驟b)的濕鉭粉加入到旋轉的底部有通孔的圓桶形容器里，經過擠壓、振動、旋轉球團化造粒后形成顆粒漏入接料盤，形成可分的濕的凝聚顆粒；
Cd)將所述的接料盤里上述濕的可分的凝聚顆粒干燥，形成可流動的鉭粉造粒體。(e)將上述可流動的造粒體進行熱處理，得到凝聚鉭粉。按照本發明方法，對提供的鉭粉的BET比表面積沒有特別的要求，優選比表面積
O.11112/^ 201112/^，更優選為0.2 6.0 m2/g的鉭粉；比表面積低于O. lm2/g的鉭粉可以不進行造粒，另一方面，現有技術很難得到比表面積高于20. O m2/g實用的鉭粉。所述的鉭粉可以是由含鉭化合物還原的鉭粉或鉭錠經過氫化研磨的鉭粉；也可以是經過熱處理的鉭粉。對鉭粉的粒子形狀也沒有特別的限制，可以是多角形的、粒狀的、珊瑚裝的或片狀的。
按照本發明方法，用可揮發性液體濕潤粉末，所述的可揮發性液體可以是去離子水、水溶液、醇類、如含乙醇的液體、含芳香族的液體以及它們的混合液體等。按照本發明方法，可以在液體里加入對產品粉末性能有改善作用的化學物質，t匕如在電容器級鉭粉、鈮粉造粒時可以加入含磷、氮、硼、氧的化學物質；在乙醇里溶解有粘結劑和/或潤滑劑。在鉭粒子表面形成100 IOOOnm厚的可揮發性溶液膜，可以按照待造粒鉭粉的比表面積大致計算所要加入液體的量。把所要求的液體加入到鉭粉中后，經過攪拌，混合，形成一種有4 O % 70%孔隙率的濕顆粒。所述的濕顆粒孔隙率是濕鉭粉中的孔隙體積/(孔隙體積+液體體積+金屬鉭粉真實體積)X 100% ;濕鉭粉孔隙率低于40%，就不能確保造粒后至少有30%的孔隙率；如果濕鉭粉孔隙率大于70%，造粒效果不佳。鉭粒子表面液體膜的厚度和濕鉭粉的孔隙率是直接相關的，當液體膜厚度厚，其孔隙率低。
用本發明裝置造粒后濕鉭粉的孔隙率是把造粒后的濕鉭粉加入到置于振動頻率為500赫茲，振幅為2 5mm的平臺上的測量杯中振動I分鐘后所測定的松裝密度和孔隙率。通過造粒后得到至少有30%孔隙率的可分的濕鉭粉凝聚顆粒，優選為309Γ68%的孔隙率；造粒后的濕鉭粉的孔隙率如果低于30%，經過熱處理后的鉭粉凝聚顆粒內的孔隙小，由其制造的電容器等效串聯電阻聞。所述的用可揮發性液體潤濕鉭粉，加入鉭粉中的液體是為了使鉭粉粒子表面形成一層液體膜，利用液體的表面張力，增加粒子之間的凝聚力，形成的液體膜越厚，粒子間凝聚力也越大；如果形成的液體膜不足lOOnm，凝聚效果差；但是，形成的液體膜太厚，如果超過lOOOnm，在造粒時，使得臨近的顆粒之間彼此靠得很近，造粒后鉭粉粒子間孔隙小，甚至所有的空隙都被液體充滿，這樣就把原生粒子間距離拉近了，熱處理后鉭粉空隙小，不利于得到高性能鉭粉，并且，這樣在熱處理或燒結過程中，表面積損失大，在鉭顆粒內或鉭燒結體內形成的孔隙小，還可能使彼此相鄰的粒子燒結到一起；并且，當用這樣的液體膜超過IOOOnm的濕潤的鉭粉按照本發明方法造粒時就可能會堵住篩網的孔，使得造粒無法進行。一般比表面積越大的鉭粉，其原生粒子越細，原生粒子間距離也越小，為保證造粒后濕鉭粉有3 O % 68%孔隙率，對于比表面積較高的鉭粉，形成的液體膜的厚度應該相對小些。所述的用可揮發性液體潤濕鉭粉是把所述的液體加入到鉭粉里，經過浸滲，再進行混合，人工攪拌或機械混合。按照本發明方法，用孔隙率為4 O % 70%的濕鉭粉連續或間斷地被加入到旋轉的篩子里，對加料的速度沒有限制，篩子在旋轉過程中，一般保持其底部旋轉跳動鉭粉厚度不超過約20_，將這種濕鉭粉加入到篩子里，濕鉭粉經過擠壓、振動、旋轉滾成球，能夠通過篩子底部的通孔的顆粒，漏入接料盤，不能夠通過所述通孔的顆粒被切分后滾成小球落入接料盤，形成孔隙率為309Γ68%的濕的可分的凝聚鉭顆粒。上述造粒后的濕的可分的凝聚鉭顆粒連同接料盤一起進行烘干，烘干是在大氣下50 80°C或真空下80 150°C烘干，烘干的溫度和時間優選使其中的可揮發性液體基本上全部揮發，得到可流動的鉭粉造粒體。由于在濕鉭粉在造粒時有較大孔隙，得到的鉭粉造粒體也有較大孔隙。烘干后的鉭粉造粒體，可以測定其松裝密度，流動性，和用掃描電鏡觀測其形貌和尺寸大小。
烘干后的鉭粉造粒體的內粒子間的凝聚力還很弱，將其轉移到熱處理坩堝時要避免過分攪動。鉭粉造粒體的熱處理可以采用現有技術，如在900 1450°C進行真空熱處理。按照本發明方法，如果有必要，可以在液體里加入填料、表面活性劑、粘結劑中之一或幾種，增加對粉末的凝聚作用和改善粉末抗壓制性，使得壓制后的坯塊經過脫蠟，燒結，形成有良好孔隙率的燒結陽極，這種陽極制造的電容器具有低的等效串聯電阻。使用的粘結劑如樟腦、硬脂酸等。本發明的另一個鉭粉造粒制造鉭陽極的優選實例包括步驟
a)、提供具有O.lm2/g 5. O m2/g BET比表面積的鉭粉；
b)、用溶有粘結劑和/或潤滑劑的可揮發性液體濕潤鉭粉，在鉭粉表面形成所述可揮發性液體膜，形成一種有40%以上孔隙率的可分的濕鉭粉；
C)、將上述濕鉭粉加入到旋轉的的底部有通孔的圓桶形容器里，經過擠壓、振動、旋轉球團化造粒后形成顆粒漏入接料盤，形成可分的濕的可分的凝聚鉭顆粒；
d)、將上述濕的可分的凝聚鉭顆粒干燥，形成可流動鉭粉造粒體；
e)、將上述可流動的鉭粉造粒體壓制成型，得到壓制鉭坯塊；
f)、將上述坯塊進行低溫脫蠟得到脫蠟鉭坯塊；
g)、將上述脫蠟坯塊進行燒結得到鉭燒結塊；
h)、將上述鉭燒結塊進行陽極化處理得到鉭陽極。上述步驟b)中所述的液體是醇類，芳香族類，如乙醇；粘結劑和/或潤滑劑如樟腦，硬脂酸或硬脂酸鹽，如硬脂酸鈉，不限于此。其中粘結劑的加入量一般是鉭粉重量的2% 5%。將溶有粘結劑的液體溶劑與鉭粉混合，形成有一層100 IOOOnm厚液體膜，有30%以上孔隙率的濕鉭粉。將這種濕鉭粉加入到旋轉的篩子里，經過擠壓、振動、旋轉球團化造粒后漏入接料盤，形成可分的濕的凝聚顆粒。將上述濕的可分的凝聚鉭顆粒在真空箱里干燥，形成可流動鉭粉造粒體；
根據要求將上述造粒體壓制成鉭陽極坯快；
上述步驟f)壓制鉭坯塊的脫蠟通常是在真空下200 500°C進行。脫蠟后的鉭坯塊燒結成燒結塊。經過本發明方法造粒的鉭粉具有優異的流動性，所以用其壓制的坯塊重量偏差極小；造粒后鉭粉顆粒內有較大的孔隙，這種鉭陽極的等效串聯電阻低。鉭電解電容器的等效串聯電阻和陽極的損耗因素(tan δ )有線性關系，鉭陽極的tan δ低，其鉭電容器的等效串聯電阻就低。
實施例下面結合實施例和附圖對本發明進行說明，以便進一步了解本發明的特征和優點。實施例I
鈉還原氟鉭酸鉀得到的鉭粉Sl-ο，圖2是該鉭粉的掃描電鏡照片，從該鉭粉的形貌可以看出絮狀的鉭粉基本團聚體約為5μπι，其原生粒子的最小粒徑約為lOOnm。該鉭粉的比表面積為I. 78 m2/g，氧含量為6180ppm，松裝密度為0.45 g/cm3，費氏平均粒徑(FSSS)為
O.38 μ m。計算要使鉭粉粒子表面形成210nm的水溶液膜，1000克上述鉭粉約需要加入370ml的去離子水，將鉭粉置于料盤中，量取370 ml去離子水，并將330 mg的H3PO4加入去離子水中形成水溶液，將上述含磷酸的水溶液倒在鉭粉上，攪拌均勻，形成鉭粉粒子表面覆蓋21Onm厚膜的濕鉭粉9，測量該濕鉭粉具有I. 16g/cm3的松裝密度，具有63. 57%的孔隙率。用圖I所示的造粒裝置,把底部孔徑為270 μ mX 270 μ m方形篩孔篩網的篩子12安裝上去，啟動馬達20使旋轉架3和篩子12的旋轉，旋轉速度約為160轉/分，將濕鉭粉9加入到篩子12里，在接料盤5里得到濕的可分的凝聚鉭顆粒6。上述濕的可分的凝聚鉭顆粒在經過500赫茲，振幅為3mm振動I分鐘后測定的松裝密度為I. 51g/cm3，具有49. 87%的孔隙率的。 將濕的可分的凝聚鉭顆粒6在真空下約90°C烘干8小時，得到干的可流動的鉭粉造粒體，該鉭粉造粒體的松裝密度為I. 20 g/cm3，流動性為2.78 g/sec。由于上述造粒鉭粉的顆粒強度還不夠好，沒有測定粒度分布。圖3是該造粒體的掃描電鏡照片，造粒體為團聚的似球形顆粒。將上述造粒鉭粉輕輕地裝入鉭坩堝里，其松裝密度約1.20g/cm3，在真空爐內1280°C熱處理30分鐘，冷卻并鈍化后取出，不經研磨，用80目篩子過篩，篩下鉭粉占99. 95%,得到鉭粉S1-A2。測量上述熱處理后的鉭粉S1-A2的氧含量為9850ppm、松裝密度、費氏平均粒、流動性和篩分析粒度分布，數據列于表I中。圖4是上述經過熱處理的鉭粉的掃描電鏡照片。比較例I
用和實施例I相同的原料鉭粉1000克，倒入鉭坩堝里，用450ml去離子水，并將130 mgH3PO4加入去離子水中形成溶液，將該溶液加入上述鉭粉中，將容納有濕鉭粉的坩堝置于一震動臺經過震動，形成了漿糊狀的鉭粉糊，其上表面出現薄層水，這樣，鉭粉里的孔隙全部被水占據，這樣，原生粒子間距離很近。將該坩堝及其中鉭粉糊一起在真空中100°C烘干8小時，得到干的鉭餅S1-B1，測定其松裝密度為2. 45 g/cm3，(沒有流動性)。將上述坩堝及鉭粉在真空爐內1280°C熱處理30分鐘，按照實施例同樣進行冷卻并鈍化后取出鉭粉，發現該鉭餅的溫度還很高，說明鈍化不充分，經破碎研磨，用80目篩子過篩，得到鉭粉S1-B2。測量上述熱處理后的鉭粉的氧含量為11200ppm、松裝密度、費氏平均粒、流動性和篩分析粒度分布，數據列于表I中。將上述實施例S1-A2和比較例S1-B2鉭粉按照同樣條件在850°C保溫3小時進行鎂還原降氧處理，分別得到鉭粉S1-A3和S1-B3。實施例I的鉭粉S1-A3的氧含量為40IOppm,而比較例I鉭粉S1-B3的氧含量是4460ppm。S1-A3和S1-B3的松裝密度、費氏平均粒徑、比表面積、流動性和粒徑分布分別列于表I中。將降氧后的鉭粉實施例I的S1-A3和比較例的S1-B3進行濕式電氣性能檢測，將各自樣品鉭粉壓制成直徑3. O mm,高度為4. 72mm埋有O. 25mm鉭絲的密度為4. 5 g/cm3圓柱形坯塊，每個坯塊用鉭粉約150 mg ;上述坯塊在1320°C燒結10分鐘形成燒結塊；將上述燒結塊置于O. Iwt %的磷酸中80°C，以60mA/g的電流密度升電壓到30V恒壓120分鐘形成陽極；在250的O. Iwt的憐酸中測定陽極漏電流，在20wt硫酸溶液中測定電各量(t匕容)和損耗。結果列于表2中。表I
權利要求
1.一種鉭粉造粒裝置，其特征在于包括底部有通孔的圓桶形上開口容器、由馬達帶動的能夠在水平面旋轉運動的固定著底部有通孔的圓桶形上開口容器的固定架和放置在上述圓桶形上開口容器下面的接料盤。
2.權利要求I所述的鉭粉造粒裝置，其特征在于所述的底部有通孔的圓桶形容器的底部是篩網。
3.權利要求I所述的鉭粉造粒裝置，其特征在于所述的接料盤是放置在固定的接料盤支座上。
4.權利要求I或2所述的鉭粉造粒裝置，其特征在于所述的通孔孔徑為180飛00微米。
5.一種造粒制造凝聚鉭粉的方法，包括如下步驟 A)提供具有0.lm2/g"20 m2/g BET比表面積的鉭粉； B)用可揮發性液體濕潤鉭粉，使鉭粒子表面覆蓋一層可揮發性液體膜，形成具有40%以上孔隙率的濕鉭粉； C)將上述濕鉭粉加入到旋轉的底部有通孔的圓桶形容器里，濕鉭粉在其中經過擠壓、振動、旋轉滾成球的造粒后漏入接料盤，形成一種濕的可分的凝聚鉭顆粒； D)將上述濕的可分的凝聚鉭顆粒進行干燥，形成可流動的預凝聚鉭粉造粒體； E)將上述可流動的預凝聚鉭粉造粒體進行熱處理，得到凝聚鉭粉。
6.權利要求5所述的造粒制造凝聚鉭粉的方法，其特征在于原料鉭粉的BET比表面積為 0. 2m2/g 6. Om2/g。
7.權利要求5所述的造粒制造凝聚鉭粉的方法，其特征在于所述的可揮發性液體選自去離子水、水溶液或含表面活性劑、粘結劑的水溶液、含乙醇的液體、含芳香族的液體以及它們的混合液體中的一種。
8.權利要求5所述的造粒制造凝聚鉭粉的方法，其特征在于所述的步驟B)形成濕鉭粉是使鉭粒子表面形成100 IOOOnm厚的可揮發性溶液膜，且具有40% 70%的孔隙率。
9.權利要求5所述的造粒制造凝聚鉭粉的方法，其特征在于所述的步驟C)形成濕的可分的凝聚鉭顆粒，經過在500赫茲，振幅為2 5mm振動I分鐘后至少有3 0 %孔隙率。
10.權利要求5或權利要求9所述的造粒制造凝聚鉭粉的方法，其特征在于所述的步驟C)形成一種有30% 68%孔隙率的濕的可分的凝聚鉭顆粒。
全文摘要
本發明公開了一種鉭粉的造粒裝置，包括一個篩子，在水平面旋轉的固定著的所述篩子的旋轉架，和放置在所述篩子下面的接料盤。本發明還公開了一種造粒制造凝聚鉭粉的方法，將鉭粉與一種液體混合，形成有40%以上孔隙度的濕鉭粉，接著進行造粒，形成至少有30%孔隙度的可分的凝聚濕鉭粉，將所述可分的凝聚濕鉭粉烘干后得到預凝聚鉭粉造粒體，再將預凝聚鉭粉造粒體進行熱處理得到凝聚鉭粉。按照本發明方法生產的鉭粉具有優異的物理性能和電氣性能，鉭粉生產成本低。
文檔編號B22F1/00GK102806345SQ201210115540
公開日2012年12月5日 申請日期2012年4月19日 優先權日2012年4月19日
發明者潘倫桃 申請人:潘倫桃