專利名稱：一種高矯頑力錳鉍磁粉的批量制備方法
一種高矯頑力錳鉍磁粉的批量制備方法技術領域
一種高矯頑力錳鉍磁粉的批量制備方法，屬于永磁材料制備技術領域。
技術背景
錳鉍是一類具有良好磁性能的功能材料，在磁光存儲、永磁電機等眾多領域有著廣泛的應用前景。
近年來，隨著風力發電、電動汽車等新興環保產業的快速發展，作為關鍵基礎材料的永磁材料引起了人們的廣泛關注。目前常用的永磁材料如釹鐵硼磁體等溫度特性較差，其矯頑力溫度系數為負值，即磁體的矯頑力隨著溫度的升高急劇下降，因此無法適用于對使用溫度有較高要求的產品。而錳鉍永磁材料具有較高的矯頑力，特別是具有正的矯頑力溫度系數，其矯頑力隨著溫度的升高而增大，因此可以添加在快淬釹鐵硼粉末中制備成 NdFeB/MnBi混合粘結磁體，可獲得低矯頑力甚至零矯頑力溫度系數，同時具有較高磁性能的混合磁體，有望應用在較高工作溫度的領域中。然而，錳的熔點為1517K，鉍為545K，兩者的熔點相差971，一起熔煉非常困難；而且熔煉后合金凝固時Mn和Bi在719K發生包晶反應形成MnBi相，低溫時的包晶反應很難反應完全，因而，要得到錳鉍純相也非常不容易。目前，主要采用將熔煉的合金鑄錠進行快淬后球磨的方式制備錳鉍合金粉末，這種方法能夠獲得8000奧斯特以上的矯頑力，但這種方式每次只能獲得幾十克的粉末，無法批量工業化生產，而且獲得的錳鉍相純度一般不超過90 %，常常有大量單質鉍的存在。所以，當前很難批量制備成相較好的、具有高矯頑力的錳鉍合金粉末。
針對上述研究現狀，我們提出了綜合采用熔煉、退火熱處理、滾動球磨等多種技術，研制高矯頑力的MnBi永磁粉末，并實現磁粉的批量制備。發明內容
本發明綜合采用熔煉、退火熱處理、滾動球磨等多種技術，成功的批量制備出公斤級的具有高矯頑力的錳鉍磁粉。
本發明提供一種批量制備公斤級的高矯頑力錳鉍磁粉的方法。目的在于批量獲得高矯頑力錳鉍磁粉。制備方法包括以下步驟
1、將純度為99. 9%的金屬錳(Mn)和純度為99. 9%的金屬鉍(Bi)按照MnBi1^的成分配比，采用磁懸浮熔煉爐制成錳鉍合金鑄錠，反復熔煉合金鑄錠，直到合金鑄錠均勻。
2、將步驟1得到的合金鑄錠在1個大氣壓氬氣保護的條件下進行退火熱處理，熱處理的工藝條件是溫度300-340°C、時間12- 小時。
3、將退火后的合金鑄錠在汽油保護的條件下進行滾動球磨，采用直徑分別為3、6 和10厘米的混合鋼球，轉速為145轉/分鐘，球料比為5 1，球磨時間為2-4小時，然后將球磨粉末在充滿氬氣的手套箱中干燥后收集，最終獲得純度超過90%且具有高矯頑力的錳鉍磁粉。
本發明方法制備的錳鉍磁粉的特征在于，與現有的僅能獲得幾十克的高矯頑力錳3鉍磁粉的技術相比，本發明能夠獲得公斤級的且室溫矯頑力達到8000奧斯特以上的錳鉍磁粉，且錳鉍相的純度超過90%。本發明方法制備的錳鉍磁粉的另一重要特征在于，批量制備的磁粉仍然具有很好的高溫磁性能，磁粉在25V (室溫)-2000C的溫度范圍內，其矯頑力隨著溫度的升高而增大。200°C時矯頑力可達19000奧斯特，因此磁粉十分有利于在較高的溫度環境下使用。
圖1 實施例1制備的錳鉍磁粉的室溫磁滯回線。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例，對本發明作進一步的闡述。實施例1將純度為99. 9%的金屬錳和純度為99. 9%的金屬鉍按照MnBi1^8的成分配比，即 Mn Bi物質的量的比為1 1.08，采用磁懸浮熔煉爐制成錳鉍合金鑄錠約1公斤，反復熔煉3次使合金鑄錠均勻。將均勻的合金鑄錠在1個大氣壓氬氣保護的條件下進行退火熱處理，熱處理的工藝條件是溫度300°C、時間12小時。將退火后的合金在汽油保護的條件下進行滾動球磨，采用直徑分別為3、6和10厘米的混合鋼球，轉速為145轉/分鐘，球料比為 5 1，球磨時間為2小時，然后將球磨粉末在充滿氬氣的手套箱中干燥后收集，最終獲得純度超過90%的且具有高矯頑力的錳鉍磁粉。附圖1為實施例1制備的錳鉍磁粉的在時的磁滯回線，可以看到，制備的公斤級的錳鉍磁粉仍然具有8000奧斯特的矯頑力，不低于現有技術制備的幾十克級的磁粉的性能值。實施例2將純度為99. 9%的金屬錳和純度為99. 9%的金屬鉍按照MnBi1^8的成分配比，，即 Mn Bi物質的量的比為1 1.08，采用磁懸浮熔煉爐制成錳鉍合金鑄錠約1.5公斤，反復熔煉4次使合金鑄錠均勻。將均勻的合金鑄錠在1個大氣壓氬氣保護的條件下進行退火熱處理，熱處理的工藝條件是溫度300°C、時間M小時。將退火后的合金在汽油保護的條件下進行滾動球磨，采用直徑分別為3、6和10厘米的混合鋼球，轉速為145轉/分鐘，球料比為5 1，球磨時間為3小時，然后將球磨粉末在充滿氬氣的手套箱中干燥后收集，最終獲得純度超過90%的且具有高矯頑力的錳鉍磁粉。實施例3將純度為99. 9%的金屬錳和純度為99. 9%的金屬鉍按照MnBi1^8的成分配比，，即 Mn Bi物質的量的比為1 1.08，采用磁懸浮熔煉爐制成錳鉍合金鑄錠約1公斤，反復熔煉4次使合金鑄錠均勻。將均勻的合金鑄錠在1個大氣壓氬氣保護的條件下進行退火熱處理，熱處理的工藝條件是溫度320°C、時間12小時。將退火后的合金在汽油保護的條件下進行滾動球磨，采用直徑分別為3、6和10厘米的混合鋼球，轉速為145轉/分鐘，球料比為 5 1，球磨時間為4小時，然后將球磨粉末在充滿氬氣的手套箱中干燥后收集，最終獲得純度超過90%的且具有高矯頑力的錳鉍磁粉。實施例4
將純度為99. 9%的金屬錳和純度為99. 9%的金屬鉍按照MnBi1^8的成分配比，，即 Mn Bi物質的量的比為1 1.08，采用磁懸浮熔煉爐制成錳鉍合金鑄錠約1公斤，反復熔煉5次使合金鑄錠均勻。將均勻的合金鑄錠在1個大氣壓氬氣保護的條件下進行退火熱處理，熱處理的工藝條件是溫度320°C、時間18小時。將退火后的合金在汽油保護的條件下進行滾動球磨，采用直徑分別為3、6和10厘米的混合鋼球，轉速為145轉/分鐘，球料比為 5 1，球磨時間為2小時，然后將球磨粉末在充滿氬氣的手套箱中干燥后收集，最終獲得純度超過90%的且具有高矯頑力的錳鉍磁粉。
實施例5
將純度為99. 9%的金屬錳和純度為99. 9%的金屬鉍按照MnBi1^8的成分配比，，即 Mn Bi物質的量的比為1 1.08，采用磁懸浮熔煉爐制成錳鉍合金鑄錠約2公斤，反復熔煉5次使合金鑄錠均勻。將均勻的合金鑄錠在1個大氣壓氬氣保護的條件下進行退火熱處理，熱處理的工藝條件是溫度340°C、時間18小時。將退火后的合金在汽油保護的條件下進行滾動球磨，采用直徑分別為3、6和10厘米的混合鋼球，轉速為145轉/分鐘，球料比為 5 1，球磨時間為3小時，然后將球磨粉末在充滿氬氣的手套箱中干燥后收集，最終獲得純度超過90%的且具有高矯頑力的錳鉍磁粉。
實施例6
將純度為99. 9%的金屬錳和純度為99. 9%的金屬鉍按照MnBi1^8的成分配比，，即 Mn Bi物質的量的比為1 1.08，采用磁懸浮熔煉爐制成錳鉍合金鑄錠約1公斤，反復熔煉5次使合金鑄錠均勻。將均勻的合金鑄錠在1個大氣壓氬氣保護的條件下進行退火熱處理，熱處理的工藝條件是溫度340°C、時間M小時。將退火后的合金在汽油保護的條件下進行滾動球磨，采用直徑分別為3、6和10厘米的混合鋼球，轉速為145轉/分鐘，球料比為 5 1，球磨時間為4小時，然后將球磨粉末在充滿氬氣的手套箱中干燥后收集，最終獲得純度超過90%的且具有高矯頑力的錳鉍磁粉。
表1各實施例制備所得錳鉍磁粉的室溫及高溫矯頑力
權利要求
1.一種批量制備高矯頑力錳鉍磁粉的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)將純度為99.9%的金屬錳和純度為99. 9%的金屬鉍按照MnBil. 08的成分配比，采用磁懸浮熔煉爐制成錳鉍合金鑄錠，反復熔煉合金鑄錠，直到合金鑄錠均勻；(2)將步驟1得到的合金鑄錠在1個大氣壓氬氣保護的條件下進行退火熱處理，熱處理的工藝條件是溫度300-340°C、時間12-24小時；(3)將退火后的合金鑄錠在汽油保護的條件下進行滾動球磨，采用直徑分別為3、6和 10厘米的混合鋼球，轉速為145轉/分鐘，球料比為5 1，球磨時間為2-4小時，然后將球磨粉末在充滿氬氣的手套箱中干燥后收集，最終獲得具有高矯頑力的錳鉍磁粉。
2.根據權利要求1所述的一種批量制備高矯頑力錳鉍磁粉的方法，其特征在于，可以獲得公斤級的錳鉍磁粉，并且錳鉍磁粉純度超過90%。
全文摘要
一種高矯頑力錳鉍磁粉的批量制備方法，屬于永磁材料制備技術領域。現有制備錳鉍磁粉的方法每次只能獲得幾十克的粉末，無法批量工業化生產，而且獲得的錳鉍相純度一般不超過90％，常常有大量單質鉍的存在。本發明選用金屬錳和金屬鉍作為原料，通過煅燒、退火、球磨等工藝，制得具有高矯頑力的錳鉍磁粉。通過本發明方法，可以批量制備公斤級的且室溫矯頑力達到8000奧斯特以上的錳鉍磁粉，且錳鉍相的純度超過90％。批量制備的磁粉仍然具有很好的高溫磁性能，磁粉在25℃(室溫)-200℃的溫度范圍內，其矯頑力隨著溫度的升高而增大。200℃時矯頑力可達19000奧斯特，因此磁粉十分有利于在較高的溫度環境下使用。
文檔編號B22F9/04GK102528053SQ20111046041
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月31日 優先權日2011年12月31日
發明者劉衛強, 岳明, 張東濤, 張久興, 耿文甜 申請人:北京工業大學