專利名稱：一種高導熱氮化鋁厚膜的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種高導熱氮化鋁厚膜的制備方法，該方法適用于電子測量儀器、計算機設備、測控系統、飛機、精密武器等多個領域。屬于表面涂層制備及應用技術領域。
背景技術：
隨著科技的不斷進步，電子設備、計算機與家用電器的大量涌現和廣泛普及，使得電子器件高度集成化、大容量化，越來越嚴重地影響到了電路的安全使用。特別是隨著工作時間的延長，由于器件發熱而導致溫度升高，溫度上升容易引起電子器件工作溫度迅速升高、精密控制電子器件精度下降或者出現工作不穩定現象，進而也影響著整個儀器的精確控制能力。還由于電子器件的精密要求，大部分器件封閉在密封的殼體環境中，散熱空間十分有限，無法采用外加通風、水冷等輔助散熱手段，因此需要研究封閉熱源系統的自排熱降溫方法，以保證產品可靠穩定的工作。氮化鋁膜可以通過點陣或晶格的振動，即借助晶格波或熱波進行熱的傳遞，其導熱、散熱性能十分良好，被廣泛的應用在導熱涂層領域。AlN膜的制備方法有很多，其中常用的有化學氣相沉積法(CVD)、磁控濺射法、脈沖激光沉積法(PLD)、離子束蒸發法、分子束外延法(MBE)和離子注入法等。以上制備方法制備出的AlN膜大多偏薄，當氮化鋁的薄膜超過I μ m時，結合力變的非常差，而且沉積速度緩慢、效率非常低、出現難于商品化的問題。
發明內容
本發明的目的是針對上述現有技術的不足，而提供了一種高導熱氮化鋁厚膜的制備方法。該方法主要解決現有技術不能制備氮化鋁厚膜和沉積速度緩慢及難于商品化等問題。為實現上 述目的，本發明采用下述技術方案:一種高導熱氮化鋁厚膜的制備方法，采用電弧離子鍍沉積氮化鋁厚膜，膜層氮鋁比例一致、含氧少，導熱率高。該方法制備出的AlN高導熱膜膜層厚度可達3 ΙΟμπι，膜層與基體之間結合力大，導熱性能良好。上述的高導熱氮化鋁厚膜的制備方法中，所涉及的基體材料可以是不銹鋼、鐵、銅、鋁等金屬，也可以是陶瓷、玻璃等無機非金屬材料，還可以是環氧樹脂、聚酰亞胺等高分子有機聚合物。制備方法是通過下述工藝步驟實現的:為了使膜層與基體之間有良好的結合力，首先要對基體材料進行表面處理，表面處理直接影響膜基結合性能，以及使用性能和可靠性。對于金屬材料首先采用機械拋光法將基體表面打磨，然后進行化學處理，使表面清潔光亮。對于無機非金屬材料和有機材料要進行化學清洗。根據上述的高導熱氮化鋁厚膜的制造方法，本發明采用電弧離子鍍膜機設備，工藝機理是選擇純鋁作為陰極靶材，鋁靶材的純度為99.99%，反應氣體采用純氮氣，氮氣的純度為99.999%，通過電離出來的鋁離子與氮氣反應形成AlN高導熱膜。為了使膜層具有高的熱導率，電弧離子鍍的工藝參數就顯得尤為重要，以下電弧離子鍍AlN高導熱厚膜的制備工藝過程。
I)先將工件基體清洗干燥后放入樣品室內，進行抽真空，為了獲得高質量氮化鋁涂層，真空度必須控制在9X10_3Pa以下；2)通入高純Ar氣對基體進行濺射清洗；3)隨后通氬氣、啟弧、加負偏壓、通氮氣，氮氣壓力為I SXK^Pa。預轟擊清洗在250v 650V負偏壓下進行10 180min。本發明的特點在于:采用電弧離子鍍沉積氮化鋁厚膜，涂層氮鋁比例一致、含氧少，導熱率高，該方法制備出的AlN高導熱膜膜層厚度可達3 10 μ m，膜層與基體之間結合力大，導熱性能良好。通過控制電弧離子鍍沉積過程中靶基距、基材負偏壓、陰極電流和氮氣分壓可以獲得結合力良好、高導熱率的氮化鋁厚膜。電弧離子鍍由于其具有金屬蒸氣密度和離化率高、沉積速度快、靶位置不受限制、繞鍍性好、工藝參數易于調節等優點，特別是能在復雜樣品表面沉積，成為工程技術領域最廣泛應用的膜層制備方法之一。其方法簡單，易操作且工藝實用，適合于工業化生產。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例1濺射清洗:4X 10_3Pa下真空狀態下，通入高純Ar氣對基體進行濺射清洗。鍍AlN膜:首先要對基體進行加熱100°c，靶與基體之間的距離為200mm，設置負偏壓的變化范圍為300V，陰極電流58A，氮氣分壓4X 10_2Pa，沉積時間30分鐘，得到高導熱AlN膜3 μ m。實施例2`
濺射清洗:6 X 10_3Pa下真空狀態下，通入高純Ar氣對基體進行濺射清洗。鍍AlN膜:首先要對基體進行加熱100°c，靶與基體之間的距離為200mm，設置負偏壓的變化范圍為500V，陰極電流60A，氮氣分壓5X 10_2Pa，沉積時間60分鐘，得到高導熱AlN膜5 μ m。實施例3濺射清洗:6X 10_3Pa下真空狀態下，通入高純Ar氣對基體進行濺射清洗。鍍AlN膜:首先要對基體進行加熱100°c，靶與基體之間的距離為200mm，設置負偏壓的變化范圍為600V，陰極電流65A，氮氣分壓8X 10_2Pa，沉積時間150分鐘，得到高導熱AlN膜9 μ m。
權利要求
1.一種高導熱氮化鋁厚膜的制備方法，采用電弧離子鍍沉積氮化鋁厚膜，該膜氮鋁比例一致，所制備的AlN高導熱膜膜層厚度可達3 10 μ m，膜層與基體之間結合力大，所涉及的基體材料是不銹鋼、鐵、銅、鋁金屬材料，或陶瓷、玻璃，或無機非金屬材料，或環氧樹脂、聚酰亞胺高分子有機聚合物。
2.如權利要求1所述的高導熱氮化鋁厚膜的制備方法，該方法是通過下述工藝步驟實現的:首先要對基體材料進行表面處理，對于金屬材料首先采用機械拋光法將基體表面打磨，然后進行化學處理，使表面清潔光亮；對于無機非金屬材料和有機材料要進行化學清洗，選擇純鋁作為陰極靶材，鋁靶材的純度為99.99%，反應氣體采用純氮氣，氮氣的純度為99.999%,通過電離出來的鋁離子與氮氣反應形成AlN高導熱膜。
3.如權利要求1或2所述的高導熱氮化鋁厚膜的制備方法，其電弧離子鍍AlN高導熱厚膜的制備工藝過程: 1)先將工件基體清洗干燥后放入樣品室內，進行抽真空，真空度控制在9XKT3Pa以下； 2)通入高純Ar氣對基體進行濺射清洗； 3)隨后通氬氣、啟弧、加負偏壓、通氮氣，氮氣壓力為I SXKT1Pa,預轟擊清洗在250v 650V負偏壓下進行10 180min。
4.如權利要求2或3所述的高導熱氮化鋁厚膜的制備方法，其具體步驟:濺射清洗，4X 10 下真空狀態下，通入高純Ar氣對基體進行濺射清洗；鍍AlN膜，首先要對基體進行加熱100°C，靶與基體之間的距離為200mm，設置負偏壓的變化范圍為300V，陰極電流58A,氮氣分壓4X 10_2Pa，沉積時間30分鐘，得到高導熱AlN膜3 μ m。
5.如權利要求2或3所述的高導熱氮化鋁厚膜的制備方法，其具體步驟:濺射清洗:6X 10 下真空狀態下，通入高純Ar氣對基體進行濺射清洗；鍍AlN膜，首先要對基體進行加熱100°C，靶與基體之間的距離為200mm，設置負偏壓的變化范圍為500V，陰極電流60A，氮氣分壓5X 10_2Pa，沉積時間60分鐘，得到高導熱AlN膜5 μ m。
6.如權利要求2或3所述的高導熱氮化鋁厚膜的制備方法，其具體步驟:濺射清洗，6X 10 下真空狀態下，通入高純Ar氣對基體進行 濺射清洗；鍍AlN膜，首先要對基體進行加熱100°C，靶與基體之間的距離為200mm，設置負偏壓的變化范圍為600V，陰極電流65A，氮氣分壓8 X 10_2Pa，沉積時間150分鐘，得到高導熱AlN膜9 μ m。
全文摘要
一種高導熱氮化鋁厚膜的制備方法，屬于表面涂層制備及應用技術領域。主要解決現有技術不能制備氮化鋁厚膜和沉積速度緩慢及難于商品化等技術問題。該方法采用電弧離子鍍沉積氮化鋁厚膜，膜層氮鋁比例一致，所制備的AlN高導熱膜膜層厚度可達3～10μm，膜層與基體之間結合力大。所涉及的基體材料可以是不銹鋼、鐵、銅、鋁等金屬，也可以是陶瓷、玻璃等無機非金屬材料，還可以是環氧樹脂、聚酰亞胺等高分子有機聚合物。制備步驟首先要對基體材料進行表面處理，選擇純鋁作為陰極靶材，鋁靶材的純度為99.99％，反應氣體采用純氮氣，氮氣的純度為99.999％，通過電離出來的鋁離子與氮氣反應形成AlN高導熱膜。該方法適用于電子測量儀器、計算機設備、測控系統、飛機、精密武器等多個領域。
文檔編號C23C14/06GK103173727SQ20111043398
公開日2013年6月26日 申請日期2011年12月22日 優先權日2011年12月22日
發明者高明媛, 韓紹娟, 許壯志, 薛健, 張明, 楊殿來 申請人:遼寧法庫陶瓷工程技術研究中心