專利名稱：從轉爐釩渣中選擇性浸出釩的方法
技術領域：
本發明涉及在電場作用下從轉爐釩渣浸出釩的方法。
背景技術：
釩(V)及其化合物均是重要的工業原料，從轉爐釩渣中提釩是常用的方法之一。所謂“提釩”包括以轉爐釩渣為主要原料來浸取出已屬工業原料的硫酸氧釩(VOSO4),在硫酸氧釩的基礎上再進一步制取也屬工業原料的多釩酸銨(NH4VO3),用多釩酸銨制得常見原料五氧化二釩(V2O5),以五氧化二釩為原料還原出釩等。也就是說，從轉爐釩渣中提釩的關鍵步驟是首先得到硫酸氧釩；釩的提取率或釩的浸出率的高低，也是在這關鍵步驟中被基本確定下來了的。以轉爐釩渣為主要原料來提釩的方法有火法和濕法兩大類。在火法提釩中， 主要是先期通過焙燒來破壞轉爐釩渣的物相，后期再通過酸浸來提釩，雖然其釩的浸出率相對較高，但由于酸浸時其它金屬離子也會被一并浸出，因此，使得后續沉釩的工藝變得較復雜而加大了成本。在濕法提釩中，常用的有直接酸浸法，其步驟包括(I)用硫酸(H2SO4) 與轉爐釩渣混合制備礦漿液；(2)攪拌、靜置以浸出硫酸氧釩(VOSO4) ; (3)過濾，得含硫酸氧釩的濾液；最后，再根據需要，或者就直接從該濾液中提取硫酸氧釩，或再向這含硫酸氧釩的濾液中加入硫酸銨[(NH4)2SO4](即氨鹽沉釩法)，以得到含多釩酸銨的沉淀物，并制得純凈多釩酸銨；或進一步地在氧化氣氛中煅燒多釩酸銨，以制得五氧化二釩等。然而，傳統的直接酸浸法卻存在釩的提取率較低之不足。如前所述，這是因為在關鍵步驟中的硫酸氧釩浸出率較低所至。為此，公布號為CN102134640A、名稱為《用電催化氧化浸取轉爐釩渣的方法》提出了改進的方法，具體是在浸取硫酸氧釩的步驟中增加了電催化氧化。與傳統的直接酸浸法相比較，該改進方法的釩浸出率確實提高了很多。然而，從體現其效果的釩提取率[在浸取溫度、浸取時間和陽極電流密度相同的情況下，較好三例的平均釩提取率為 72. 20% = (65. 20%+ 75. 20%+ 76. 20%) +3]和體現其能耗多少的陽極電流密度(較好例子的平均陽極電流密度為900 A/m2)相比較的結果看，其產出、投入比還仍然不夠高。
發明內容
本發明的目的是，提供一種產出、投入比相對較高的從轉爐釩渣中選擇性浸出釩的方法。實現所述發明目的之技術方案是這樣一種從轉爐釩渣中選擇性浸出釩的方法，與現有技術相同的方面是，該方法包括如下步驟
(1)將粉末狀的轉爐釩渣、浸取劑硫酸混合以配制成礦漿液，并將該礦漿液置于安裝有電極的無隔膜浸取槽中；
(2)攪拌并接通電源，讓礦漿液在電場作用下進行浸取反應，以浸出硫酸氧釩；
(3)將進行浸取反應之后的礦漿液進行固液分離，以得含硫酸氧釩的濾液；
其改進之處是在步驟(I)的礦漿液中，所述轉爐釩渣是焙燒后的轉爐釩渣，其粉末粒度為過100目篩，硫酸的濃度為2 4mol/L，另外還加了磷酸三丁酯(TBP)和磺化煤油；各組分的配比為，硫酸磷酸三丁酯磺化煤油該轉爐釩渣中的釩=7.84 15. 68mL I 2mL 0. 5 I. 5mL 0. 04 g ；
在步驟(2)中電場的陽極電流密度為600 800A/m2 ;浸取溫度為40 60°C，浸取時間以再無硫酸氧釩浸出為度。從方案中可以看出，在步驟(I)配制的礦漿液組分中，另外還有磷酸三丁酯和磺化煤油。在本發明中，磷酸三丁酯和磺化煤油是選擇劑，兩者與浸取劑硫酸混合在一起后，能夠讓硫酸從焙燒后的轉爐釩渣中浸出釩時，不再像現有火法提釩那樣，在后期酸浸時將其它金屬離子也一并浸出來，而是讓大量的其它金屬離子仍然保留在將作另外處理的提釩尾渣內，在濾液中得到更多的硫酸氧釩，同時還為后期進一步提釩提供了極大便宜，當然也就節省了成本。與公布號為CN102134640A申請的方案相比較，由于本發明電場的陽極電流密度平均僅為700A/m2 (600 800A/m2)，比該現有技術的小；且(將在驗證中證明的)釩浸出率(即該申請中所說的“釩提取率”)的平均值又比該現有技術的高。所以，本發明的產出、 投入比也有較大提高。下面結合具體實施方式
對本發明作進一步的說明。
具體實施例方式從轉爐釩渣中選擇性浸出釩的方法，該方法包括如下步驟
(1)將粉末狀的轉爐釩渣、浸取劑硫酸混合以配制成礦漿液，并將該礦漿液置于安裝有電極的無隔膜浸取槽中；
(2)攪拌并接通電源，讓礦漿液在電場作用下進行浸取反應，以浸出硫酸氧釩；
(3)將進行浸取反應之后的礦漿液進行固液分離，以得含硫酸氧釩的濾液；
本發明在步驟(I)的礦漿液中，所述轉爐釩渣是焙燒后的轉爐釩渣，其粉末粒度為過 100目篩，硫酸的濃度為2 4mol/L，另外還加了磷酸三丁酯和磺化煤油；各組分的配比為， 硫酸磷酸三丁酯磺化煤油該轉爐釩渣中的釩=7. 84 15. 68mL : I 2mL : 0. 5
I.5mL : 0. 04 g ；
在步驟(2)中電場的陽極電流密度為600 800A/m2 ;浸取溫度為40 60°C，浸取時間以再無硫酸氧釩浸出為度(通常為2 4小時。本領域技術人員清楚，在陽極電流密度較大、浸取溫度較高時，浸取時間較短；反之，浸取時間較長)。在得到含硫酸氧釩的濾液之后，本領域技術人員完全能夠根據實際需要，用現有的方法制得硫酸氧釩、多釩酸銨、五氧化二釩和/或釩。故不贅述。為取得可靠和更好的效果，在本具體實施方式
中，步驟(2)電場所用電極的陽極為銥鉭氧化物涂層的DSA陽極，陰極為鈦陰極。本發明通過了實驗室驗證。驗證步驟與本具體實施方式
所述步驟相同。在得到得含硫酸氧釩的濾液后，采用鉭試劑分光光度法分析其中釩含量，然后通過對比，計算出釩浸出率。驗證結果見以下各表。驗證時所用的焙燒后的轉爐釩渣中，釩的質量含量為4. 3 3 %，各例用量均為 lO.OOg。下表中，“硫酸磷酸三丁酯磺化煤油該轉爐釩渣中的釩”簡寫為“各組分配比”，配比值所涉及單位與在本具體實施方式
中所述的相同。浸取時間為各例驗證時所用時間。
表 I
權利要求
1.從轉爐釩渣中選擇性浸出釩的方法，該方法包括如下步驟(1)將粉末狀的轉爐釩渣、浸取劑硫酸混合以配制成礦漿液，并將該礦漿液置于安裝有電極的無隔膜浸取槽中；(2)攪拌并接通電源，讓所述礦漿液在電場作用下進行浸取反應，以浸出硫酸氧釩；(3)將進行浸取反應之后的礦漿液進行固液分離，以得含硫酸氧釩的濾液；其特征在于在步驟(I)的礦漿液中，所述轉爐釩渣是焙燒后的轉爐釩渣，其粉末粒度為過100目篩，所述硫酸的濃度為2 4mol/L，另外還加了磷酸三丁酯和磺化煤油；各組分的配比為，硫酸磷酸三丁酯磺化煤油該轉爐釩渣中的釩=7. 84 15. 68mL I 2mL : 0. 5 I. 5mL : 0. 04 g ；在步驟(2)中所述電場的陽極電流密度為600 800A/m2 ;浸取溫度為40 60°C，浸取時間以再無硫酸氧釩浸出為度。
2.根據權利要求I所述從轉爐釩渣中選擇性浸出釩的方法，其特征在于，步驟(2)所述電場所用電極的陽極為銥鉭氧化物涂層的DSA陽極，陰極為鈦陰極。
全文摘要
從轉爐釩渣中選擇性浸出釩的方法，該方法包括將粉末狀的焙燒后的轉爐釩渣、硫酸、磷酸三丁酯和磺化煤油混合，以配制成礦漿液，并將該礦漿液置于安裝有電極的無隔膜浸取槽中；攪拌并接通電源，讓礦漿液在電場作用下進行浸取反應，以浸出硫酸氧釩；將進行浸取反應之后的礦漿液進行固液分離，以得含硫酸氧釩的濾液等步驟。與火法提釩相比較，在濾液中得到更多的硫酸氧釩，能為后期提釩提供了極大便宜。與水法提釩中的現有技術相比較，本發明的產出、投入比有較大提高。
文檔編號C22B3/08GK102534229SQ201110404670
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月8日 優先權日2011年12月8日
發明者于永波, 劉仁龍, 劉作華, 周小霞, 孫大貴, 孫思, 寧偉征, 左趙宏, 徐滔, 李澤全, 李航, 李艷, 杜軍, 范興, 謝昭明, 陶長元 申請人:重慶大學