專利名稱：一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法
技術領域：
本發明屬于鎢鉭合金板材制備技術領域，具體涉及一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法。
背景技術：
鎢鉭合金材料由于其具有高密度、高熔點、耐腐蝕、可焊接等許多優點而使之成為核聚變堆中面向等離子體材料。在核聚變堆中面向等離子體材料是一個非常重要的材料，它關系到反應堆中等離子體的穩定性、第一壁結構材料和元件免受等離子體轟擊損傷等問題。它的主要功能是① 有效的控制進入等離子體的雜質；②有效的傳遞輻射到材料表面的熱量；③避免非正常停堆時其它部件受等離子體轟擊而損壞。該材料在使用過程中要求合金純度高，密度高，要求相對密度大于98%，晶粒細小均勻，晶粒尺寸為ΙΟμπι左右。由于鉭的原子半徑比鎢的大 53%，因此合金在置換固溶時，原子間隙較大，很難到達極高的致密度。采用普通的混粉方式和真空燒結后，板坯孔隙度仍然很高，板坯密度很難達到要求的98%以上。故采用傳統的混粉和燒結方法生產的鎢鉭合金難以滿足高密度的使用要求。目前，國外僅有奧地利普蘭西等少數公司能批量生產合格的核用功能材料鎢鉭合金板。國內尚無廠家能批量生產。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種工藝流程簡單，質量可靠，生產操作容易，性能穩定的核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法。該方法充分利用鎢鉭合金粉末，后期只需少許機械加工即可，制備得到的鎢鉭合金板密度達到 18. 76g/cm3以上，合金板晶粒細小均勻，晶粒尺寸達到10. 2 μ m以下。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將費氏平均粒度為3. Ομπι 8. Ομπι的鎢粉與費氏平均粒度為5. 0 μ m 8. Oym的鉭粉按照9. 5 0. 5的質量比置于行星球磨機中，以無水乙醇為球磨介質，在真空度不大于0. lPa，轉速為150r/min 225r/min的條件下高能球磨池 證，得到鎢鉭混合粉末；步驟二、將步驟一中所述鎢鉭混合粉末用冷等靜壓機壓制成型，得到鎢鉭合金板生坯；所述壓制成型的壓力為150MPa 300MPa，保壓時間為Imin 5min ；步驟三、將步驟二中所述鎢鉭合金板生坯置于真空熱壓燒結爐內，在壓力為 30MPa 45MPa，升溫速率為10°C /min 30°C /min的條件下對真空熱壓燒結爐升溫，待爐內溫度升至2000°C 2200°C后保溫汕 6h，隨爐冷卻得到鎢鉭合金板坯；步驟四、將步驟三中所述鎢鉭合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料鎢鉭合金板。
上述步驟一中所述鎢粉的質量純度不小于99. 95%，鉭粉的質量純度不小于 99. 95%。上述步驟一中所述真空高能球磨過程中以質量純度不低于99. 99%的高純氬氣作為保護氣氛。上述步驟一中所述真空高能球磨過程中球磨罐和磨球的材質均為不銹鋼。上述步驟一中所述真空高能球磨過程中球料比為8 1。上述步驟二中所述壓制成型的壓力為230MPa，保壓時間為!Bmin。上述步驟三中所述升溫速率為20°C /min。本發明與現有技術相比具有以下優點1、本發明工藝流程簡單，質量可靠，生產操作容易，制備的鎢鉭合金板性能穩定。2、本發明采用高能球磨將粒度較小的鎢粉和鉭粉充分混合均勻，使得后期壓制得到的生坯成分均勻，并通過真空高溫燒結，確保最終制備的核用功能材料鎢鉭合金板組織均勻，晶粒細小，密度高，符合核用功能材料的標準。3、本發明的方法充分利用鎢鉭合金粉末，后期只需少許機械加工即可，成品率高， 制備得到的鎢鉭合金板密度達到18. 76g/cm3以上，合金板晶粒細小均勻，晶粒尺寸達到 10. 2μ 以下。4、本發明制備過程不會產生任何廢料、廢酸等污染物。下面結合附圖和實施例，對本發明技術方案做進一步的詳細說明。
圖1為本發明實施例1制備的鎢鉭合金板的微觀組織圖。圖2為本發明實施例2制備的鎢鉭合金板的微觀組織圖。圖3為本發明實施例3制備的鎢鉭合金板的微觀組織圖。
具體實施例方式實施例1步驟一、將費氏平均粒度為3. Ομπι的鎢粉(質量純度不小于99. 95% )與費氏平均粒度為5. 0 μ m的鉭粉(質量純度不小于99. 95% )按照9. 5 0. 5的質量比置于行星球磨機中，采用不銹鋼球磨罐和不銹鋼磨球，以無水乙醇為球磨介質，在真空度不大于0. IPa, 球料比為8 1，轉速為150r/min的條件下高能球磨證，得到鎢鉭混合粉末；所述真空高能球磨過程中以質量純度不低于99. 99 %的高純氬氣作為保護氣氛；步驟二、將步驟一中所述鎢鉭混合粉末用冷等靜壓機壓制成型，得到鎢鉭合金板生坯；所述壓制成型的壓力為230MPa，保壓時間為;3min ；步驟三、將步驟二中所述鎢鉭合金板生坯置于真空熱壓燒結爐內，在壓力為 30MPa，升溫速率為20°C /min的條件下對真空熱壓燒結爐升溫，待爐內溫度升至2200°C后保溫3h，隨爐冷卻得到鎢鉭合金板坯；步驟四、將步驟三中所述鎢鉭合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料鎢鉭合金板。本實施例充分利用鎢鉭合金粉末，后期只需要少許機械加工即可，成品率高，制備過程中不會產生任何廢料，廢酸等污染物。本實施例制備的核用功能材料鎢鉭合金板的密度為18. 80g/cm3，其微觀組織圖如圖1所示，從圖中可以看出其微觀組織均勻，晶粒細小，晶粒尺寸約為9.8 μ m。實施例2步驟一、將費氏平均粒度為6. Ομπι的鎢粉(質量純度不小于99. 95% )與費氏平均粒度為7. 0 μ m的鉭粉(質量純度不小于99. 95% )按照9. 5 0. 5的質量比置于行星球磨機中，采用不銹鋼球磨罐和不銹鋼磨球，以無水乙醇為球磨介質，在真空度不大于0. IPa, 球料比為8 1，轉速為185r/min的條件下真空高能球磨4h，得到鎢鉭混合粉末；所述真空高能球磨過程中以質量純度不低于99. 99%的高純氬氣作為保護氣氛；步驟二、將步驟一中所述鎢鉭混合粉末用冷等靜壓機壓制成型，得到鎢鉭合金板生坯；所述壓制成型的壓力為150MPa，保壓時間為5min ；步驟三、將步驟二中所述鎢鉭合金板生坯置于真空熱壓燒結爐內，在壓力為 35MPa，升溫速率為30°C /min的條件下對真空熱壓燒結爐升溫，待爐內溫度升至2100°C后保溫5h，隨爐冷卻得到鎢鉭合金板坯；步驟四、將步驟三中所述鎢鉭合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料鎢鉭合金板。本實施例充分利用鎢鉭合金粉末，后期只需要少許機械加工即可，成品率高，制備過程中不會產生任何廢料，廢酸等污染物。本實施例制備的核用功能材料鎢鉭合金板的密度為18. 78g/cm3，其微觀組織圖如圖2所示，從圖中可以看出其微觀組織均勻，晶粒細小，晶粒尺寸約為10. 1 μ m。實施例3步驟一、將費氏平均粒度為8. Ομπι的鎢粉(質量純度不小于99. 95% )與費氏平均粒度為8. 0 μ m的鉭粉(質量純度不小于99. 95% )按照9. 5 0. 5的質量比置于行星球磨機中，采用不銹鋼球磨罐和不銹鋼磨球，以無水乙醇為球磨介質，在真空度不大于0. IPa, 球料比為8 1，轉速為225r/min的條件下真空高能球磨池，得到鎢鉭混合粉末；所述真空高能球磨過程中以質量純度不低于99. 99%的高純氬氣作為保護氣氛；步驟二、將步驟一中所述鎢鉭混合粉末用冷等靜壓機壓制成型，得到鎢鉭合金板生坯；所述壓制成型的壓力為300MPa，保壓時間為Imin ；步驟三、將步驟二中所述鎢鉭合金板生坯置于真空熱壓燒結爐內，在壓力為 45MPa，升溫速率為10°C /min的條件下對真空熱壓燒結爐升溫，待爐內溫度升至2000°C后保溫3h，隨爐冷卻得到鎢鉭合金板坯；步驟四、將步驟三中所述鎢鉭合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料鎢鉭合金板。本實施例充分利用鎢鉭合金粉末，后期只需要少許機械加工即可，成品率高，制備過程中不會產生任何廢料，廢酸等污染物。本實施例制備的核用功能材料鎢鉭合金板的密度為18. 76g/cm3，其微觀組織圖如圖3所示，從圖中可以看出其微觀組織均勻，晶粒細小，晶粒尺寸約為10. 2μπι。以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明做任何限制，凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬于本發明技術
5方案的保護范圍內。
權利要求
1.一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟步驟一、將費氏平均粒度為3. Oym 8. Oym的鎢粉與費氏平均粒度為5. 0 μ m 8. Oym的鉭粉按照9. 5 0. 5的質量比置于行星球磨機中，以無水乙醇為球磨介質，在真空度不大于0. lPa，轉速為150r/min 225r/min的條件下高能球磨池 證，得到鎢鉭混合粉末；步驟二、將步驟一中所述鎢鉭混合粉末用冷等靜壓機壓制成型，得到鎢鉭合金板生坯； 所述壓制成型的壓力為150MPa 300MPa，保壓時間為Imin 5min ；步驟三、將步驟二中所述鎢鉭合金板生坯置于真空熱壓燒結爐內，在壓力為30MI^ 45MPa，升溫速率為10°C /min 30°C /min的條件下對真空熱壓燒結爐升溫，待爐內溫度升至2000°C 2200°C后保溫汕 6h，隨爐冷卻得到鎢鉭合金板坯；步驟四、將步驟三中所述鎢鉭合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料鎢鉭合金板。
2.根據權利要求1所述的一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，步驟一中所述鎢粉的質量純度不小于99. 95%，鉭粉的質量純度不小于99. 95%。
3.根據權利要求1所述的一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，步驟一中所述真空高能球磨過程中以質量純度不低于99. 99%的高純氬氣作為保護氣氛。
4.根據權利要求1所述的一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，步驟一中所述真空高能球磨過程中球磨罐和磨球的材質均為不銹鋼。
5.根據權利要求1所述的一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，步驟一中所述真空高能球磨過程中球料比為8 1。
6.根據權利要求1所述的一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，步驟二中所述壓制成型的壓力為230MPa，保壓時間為;3min。
7.根據權利要求1所述的一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，其特征在于，步驟三中所述升溫速率為20°C /min。
全文摘要
本發明公開了一種核用功能材料鎢鉭合金板的制備方法，該方法為一、將鎢粉與鉭粉按照9.5∶0.5的質量比置于行星球磨機中真空高能球磨，得到鎢鉭混合粉末；二、將鎢鉭混合粉末用冷等靜壓機壓制成型，得到鎢鉭合金板生坯；三、將鎢鉭合金板生坯置于真空熱壓燒結爐內燒結，隨爐冷卻得到鎢鉭合金板坯；四、將鎢鉭合金板坯表面磨光后切割至所需尺寸，得到核用功能材料鎢鉭合金板。本發明的方法充分利用鎢鉭合金粉末，后期只需少許機械加工即可，成品率高，制備得到的鎢鉭合金板密度達到18.76g/cm3以上，合金板晶粒細小均勻，晶粒尺寸達到10.2μm以下，制備過程不會產生任何廢料、廢酸等污染物。
文檔編號B22F3/16GK102416475SQ20111037965
公開日2012年4月18日 申請日期2011年11月24日 優先權日2011年11月24日
發明者侯軍濤, 林三元, 淡新國, 鄧自南, 郭磊, 郭讓民, 黃先明 申請人:西安瑞福萊鎢鉬有限公司