形成硅酸鹽拋光墊的方法

專利名稱：形成硅酸鹽拋光墊的方法
技術領域：
本發明涉及用于化學機械拋光(CMP)的拋光墊，具體涉及適用于對半導體基片、 磁性基片或光學基片中的至少一種基片進行拋光的聚合物復合拋光墊。
背景技術：
其上裝配有集成電路的半導體晶片必須進行拋光，以提供極光滑和平坦的表面， 該表面在特定平面內的變化必須在微米的范圍內。此拋光通常在化學機械拋光(CMP)操作中完成。這些“CMP”操作使用化學活性漿液，通過拋光墊磨光晶片表面。化學活性漿液和拋光墊的組合結合起來拋光晶片表面或使晶片表面平面化。CMP操作產生的一個問題是晶片劃痕。某些拋光墊可能包含外來物質，使晶片產生溝槽或劃痕。例如，外來物質可能導致硬材料，如TEOS介電質中產生顫痕。對本說明書來說，TEOS表示由四乙氧基硅酸鹽分解形成的硬玻璃狀介電質。對介電質的這種損壞會導致晶片缺陷和較低的晶片產率。外來物質導致的另一個劃痕問題是破壞非鐵金屬的互連，例如銅互連。如果拋光墊劃擦得太深，進入互連連接線，連接線的電阻將增加到半導體不能正常運作的數值。在極端情況下，這些外來物質會產生上百萬的劃痕，導致劃傷整個晶片。美國專利第5，578，362號(Reinhardt等)描述了一種拋光墊，該拋光墊用空心的聚合物微元件代替玻璃球，在聚合物基質中產生孔隙。此設計的優點包括均勻拋光、低缺陷度和增加的去除速率。Reinhardt等設計的IC1000 拋光墊優于之前用于劃擦的IC60拋光墊，IC60拋光墊用聚合物殼代替陶瓷玻璃相。此外，Reinhardt等發現用較軟的聚合物微球代替硬玻璃球會使拋光速率意想不到的增加。Reinhardt等的拋光墊長期用作CMP拋光的工業標準，并在CMP的高級應用中繼續起重要的作用。CMP操作的另一個問題是墊和墊之間的差異，例如密度變化和墊內的變化。為了解決這些問題，拋光墊的制造依賴于仔細的澆鑄(casting)技術，同時控制固化循環。這些努力集中在拋光墊的宏觀性質上，但未解決與拋光墊材料相關的微拋光方面的問題。存在對于拋光墊的下述工業需求，即該拋光墊能提供改進的平面化、去除速率和劃痕的組合性質。此外，仍需要這樣的一種拋光墊，該拋光墊能提供這些性質，并且該拋光墊中墊和墊之間差異較小。

發明內容
本發明的一個方面包括一種制備含硅酸鹽的拋光墊的方法，所述拋光墊用于拋光半導體基片、磁性基片和光學基片中的至少一種，所述方法包括向氣體噴射流(jet)中引入氣體填充的聚合物微元件的進料物流，所述聚合物微元件具有變化的密度、變化的壁厚度和變化的(varied)粒度，所述聚合物微元件具有分布在聚合物微元件的外表面上的含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域被分隔開，以覆蓋所述聚合物微元件的1-40%的外表面；并且與以下組分的總量超過0. 1重量％的組分相結合i)硅酸鹽顆粒，所述硅酸鹽顆粒的粒度大于5 μ m ;ii)含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域覆蓋所述聚合物微元件超過50%的外表面；和iii)聚合物微元件，所述聚合物微元件與硅酸鹽顆粒團聚至平均簇尺寸大于120 μ m;將氣體噴射流中氣體填充的微元件通入柯安達塊(Coanda block)附近，所述柯安達塊具有彎曲壁，通過柯安達效應、慣性和氣流阻力來分隔所述聚合物微元件；將粗聚合物微元件與柯安達塊的彎曲壁隔開，以清潔聚合物微元件；收集聚合物微元件，小于聚合物微元件總量的0. 1重量％的聚合物微元件與以下組分結合i)硅酸鹽顆粒，所述硅酸鹽顆粒的粒度大于5 μ m ;ii)含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域覆蓋所述聚合物微元件超過50%的外表面；和iii)聚合物微元件，所述聚合物微元件與硅酸鹽顆粒團聚至平均簇尺寸大于120μπι ；以及將所述聚合物微元件插入聚合物基質中，形成拋光墊。本發明的另一個方面包括一種制備含硅酸鹽的拋光墊的方法，所述拋光墊用于拋光半導體基片、磁性基片和光學基片中的至少一種，所述方法包括向氣體噴射流中引入氣體填充的聚合物微元件的進料物流，所述聚合物微元件具有變化的密度、變化的壁厚度和變化的粒度，所述聚合物微元件具有分布在聚合物微元件的外表面上的含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域被分隔開，以覆蓋所述聚合物微元件小于的50%的外表面；并且與以下組分的總量超過0. 2重量％的組分相結合i)硅酸鹽顆粒，所述硅酸鹽顆粒的粒度大于5ym;ii)含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域覆蓋所述聚合物微元件超過50% 的外表面；和iii)聚合物微元件，所述聚合物微元件與硅酸鹽顆粒團聚至平均簇尺寸大于120 μ m;將氣體噴射流中氣體填充的微元件通入柯安達塊附近，所述柯安達塊具有彎曲壁，通過柯安達效應、慣性和氣流阻力來分隔所述聚合物微元件；將粗聚合物微元件與柯安達塊的彎曲壁隔開，以清潔聚合物微元件；收集聚合物微元件，小于聚合物微元件總量的0. 1重量％的聚合物微元件與以下組分結合i)硅酸鹽顆粒，所述硅酸鹽顆粒的粒度大于5 μ m ；ii)含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域覆蓋所述聚合物微元件超過50%的外表面；和iii)聚合物微元件，所述聚合物微元件與硅酸鹽顆粒團聚至平均簇尺寸大于 120 μ m ；以及將所述聚合物微元件插入聚合物基質中，形成拋光墊。


圖IA顯示柯安達塊空氣分級器(classifier)的截面側視示意圖。圖IB顯示柯安達塊空氣分級器的截面前視示意圖。圖2顯示用柯安達塊空氣分級器分離的含硅酸鹽的細顆粒的SEM顯微照片。圖3顯示用柯安達塊空氣分級器分離的含硅酸鹽的粗顆粒的SEM顯微照片。圖4顯示嵌埋有硅酸鹽顆粒并經柯安達塊空氣分級器分離的清潔的空心聚合物微元件的SEM顯微照片。圖5顯示從含硅酸鹽的細顆粒中水分離的殘余物的SEM顯微照片，所述含硅酸鹽的細顆粒用柯安達塊空氣分級器分離。圖6顯示從含硅酸鹽的粗顆粒中水分離的殘余物的SEM顯微照片，所述含硅酸鹽的粗顆粒用柯安達塊空氣分級器分離。圖7顯示從清潔的空心聚合微元件中水分離的殘余物的SEM顯微照片，所述清潔的空心聚合物微元件嵌埋有硅酸鹽顆粒并經柯安達塊空氣分級器分離。
具體實施方式
本發明提供一種用于拋光半導體基片的復合硅酸鹽拋光墊。所述拋光墊包括聚合物基質、空心(hollow)聚合物微元件和嵌埋在所述聚合物微元件中的硅酸鹽顆粒。令人驚訝的是，這些硅酸鹽顆粒分級為與聚合物微元件結合的特定結構時，不易在高級CMP應用中導致過度的劃痕或溝槽。盡管聚合物基質包含硅酸鹽顆粒，在其拋光表面僅產生這種有限的溝槽和劃痕。典型的聚合物拋光墊基質材料包括聚碳酸酯、聚砜、尼龍、乙烯共聚物、聚醚、聚酯、聚醚-聚酯共聚物、丙烯酸類聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚乙烯共聚物、聚丁二烯、聚乙烯亞胺、聚氨酯、聚醚砜、聚醚酰亞胺、聚酮、環氧化物、硅酮、它們的共聚物和它們的混合物。優選地，所述聚合物材料是聚氨酯；可以是交聯的或未交聯的聚氨酯。在本說明書中，“聚氨酯”是衍生自二官能或多官能異氰酸酯的產物，例如聚醚脲、聚異氰脲酸酯、聚氨酯、聚脲、聚氨酯脲、它們的共聚物和它們的混合物。優選地，所述聚合物材料是嵌段或鏈段(segmented)共聚物，能分離成富含一種或多種共聚物的嵌段或鏈段的相。更優選地，所述聚合物材料是聚氨酯。澆鑄(cast)聚氨酯基質材料特別適用于對半導體基片、光學基片和磁性基片進行平坦化。控制墊的拋光性質的一個方法是改變其化學組成。此外，選擇原材料和制造方法能影響用于制造拋光墊的材料的聚合物形態和最終性質。優選地，氨基甲酸酯的生產涉及由多官能芳族異氰酸酯和預聚物多元醇制備異氰酸酯封端的氨基甲酸酯預聚物。對本說明書來說，術語預聚物多元醇包括二醇、多元醇、多元醇-二醇、它們的共聚物和它們的混合物。優選地，所述預聚物多元醇選自聚四亞甲基醚二醇[PTMEG]、聚亞丙基醚二醇[PPG]、酯基多元醇(例如己二酸乙二酯或己二酸丁二酯)、 它們的共聚物和它們的混合物。多官能芳族異氰酸酯的例子包括2，4-甲苯二異氰酸酯、2， 6-甲苯二異氰酸酯、4，4' -二苯基甲烷二異氰酸酯、萘-1，5-二異氰酸酯、聯甲苯胺二異氰酸酯、對苯二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯和它們的混合物。所述多官能芳族異氰酸酯包含小于20重量％的脂族異氰酸酯，例如4，4’ - 二環己基甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯和環己烷二異氰酸酯。較佳的是，所述多官能芳族異氰酸酯包含小于15重量％的脂族異氰酸酯，更優選包含小于12重量％的脂族異氰酸酯。預聚物多元醇的例子包括聚醚多元醇，例如聚(氧基(oxy)四亞甲基)二醇、聚 (氧基亞丙基)二醇及其混合物，聚碳酸酯多元醇，聚酯多元醇，聚己內酯多元醇和它們的混合物。多元醇可以與低分子量多元醇混合，例子包括乙二醇、1，2_丙二醇、1，3_丙二醇、 1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、1，4_ 丁二醇、新戊二醇、1，5-戊二醇、3-甲基-1，5-戊二醇、1，6-己二醇、二甘醇、雙丙甘醇、三丙二醇和它們的混合物。優選地，所述預聚物多元醇選自聚四亞甲基醚二醇、聚酯多元醇、聚亞丙基醚二醇、聚己內酯多元醇、它們的共聚物和它們的混合物。如果所述預聚物多元醇是PTMEG， 其共聚物或混合物，那么異氰酸酯封端的反應產物中未反應的NCO的重量百分比優選為 8. 0-20. 0重量％。對于由PTMEG或PTMEG摻混PPG形成的聚氨酯，NCO優選的重量百分比為8. 75-12. 0 ；更優選為8. 75-10. 0。PTMEG家族多元醇的具體例子如下購自英威斯達公司(Invista)的Terathane 2900,2000,1800，1400，1000,650 和 250 ；購自利恩戴爾公司(Lyondell)的Polymeg 四00，2000，1000，650 ；購自巴斯夫公司(BASF)的PolyTHF 650，1000,2000和較低分子量的物質，如1，2-丁二醇、1，3-丁二醇和1，4_ 丁二醇。如果所述預聚物多元醇是PPG，其共聚物或混合物，那么異氰酸酯封端的反應產物中未反應的NCO的重量百分比最優選為7. 9-15. 0重量％。PPG多元醇的具體例子如下購自拜爾公司(Bayer)的 Arcol PPG-425，725，1000，1025，2000，2025，3025 和 4000 ；購自陶氏公司(Dow)的voranol 1010L，2000L和P400 ；均購自拜爾公司生產線的Desmophen 11IOBD,Acclaim 多元醇12200，8200，6300，4200，2200。如果所述預聚物多元醇是酯，其共聚物或混合物，那么異氰酸酯封端的反應產物中未反應的NCO的重量百分比最優選為 6. 5-13.0重量％。酯多元醇的具體例子如下購自聚氨酯特制品有限公司(Polyurethane SpecialtiesCompany, Inc.)的 Millester 1，11，2，23，132，231，272，4，5，510，51，7，8，9， 10，16，253 ；購自拜爾公司的Desmophen 1700,1800，2000，2001KS, 2001K2，2500，2501， 2505,2601, PE65B ；購自拜爾公司的 Rucoflex S-1021-70，S-1043-46，S-1043-55。通常，所述預聚物反應產物與以下物質反應，或使用以下的物質固化固化多元醇、多胺、醇胺或其混合物。在本說明書中，多胺包括二胺和其它的多官能胺。示例性的固化多胺包括芳族二胺或多胺，例如4，4’ -亞甲基-二鄰氯苯胺[MBCA]、4，4’ -亞甲基-二-(3-氯-2，6-二乙基苯胺)(MCDEA) ；二甲硫基甲苯二胺；二對氨基苯甲酸_1，3-丙二酯；聚環氧丁烷二對氨基苯甲酸酯；聚環氧丁烷單對氨基苯甲酸酯；聚環氧丙烷二對氨基苯甲酸酯；聚環氧丙烷單對氨基苯甲酸酯；1，2- 二(2-氨基苯硫基)乙烷；4，4’ -亞甲基-二苯胺；二乙基甲苯二胺；5-叔丁基-2，4-和3-叔丁基-2，6-甲苯二胺；5-叔戊基-2， 4-和3-叔戊基-2，6-甲苯二胺和氯代甲苯二胺。可以任選地以單獨的混合步驟制造用于拋光墊的氨基甲酸酯聚合物，避免使用預聚物。優選對用來制備所述拋光墊的聚合物的組分進行選擇，使得制得的拋光墊具有穩定的形貌，而且可以很容易地重現。例如，當將4，4’ -亞甲基-二-鄰氯代苯胺[MBCA]與二異氰酸酯混合起來形成聚氨酯聚合物的時候，經常宜控制單胺、二胺和三胺的含量。控制單胺、二胺和三胺的比例有利于將化學比和所得的聚合物分子量保持在穩定的范圍內。 另外，控制抗氧化劑之類的添加劑以及水之類的雜質對于生產的穩定性來說常常是很重要的。例如，由于水與異氰酸酯反應生成氣態二氧化碳，所以控制水的濃度可以影響能在聚合物基質中形成孔隙的二氧化碳氣泡的濃度。異氰酸酯與外來的水的反應也會減少可以與增鏈劑反應的異氰酸酯，因此改變化學計量比、交聯(如果存在過量的異氰酸酯基)的程度以及所得的聚合物分子量。所述聚氨酯聚合物材料優選由甲苯二異氰酸酯和聚四亞甲基醚二醇的預聚物反應產物與芳族二胺形成。最優選的芳族二胺是4，4’-亞甲基-二-鄰氯代苯胺或4，4’-亞甲基-二 -(3-氯-2，6- 二乙基苯胺)。優選地，所述預聚物反應產物中含有6. 5-15. 0重量％未反應的NC0。該未反應的NCO范圍內合適的預聚物的例子包括由空氣產品和化學品公司(Air Products and Chemicals, Inc.)生產的Airthane 預聚物 PET-70D、PHP-70D、 PET-75D, PHP-75D, PPT-75D, PHP-80D 和由馳姆特公司(Chemtura)生產的Adiprene 預聚物LFG740D、LF700D、LF750D、LF751D、LF753D、L325。此外，除以上所列的預聚物之外，可以使用其它預聚物的摻混物來達到未反應NCO的合適的百分比水平作為摻混的結果。許多以上列出的預聚物，例如LFG740D、LF700D、LF750D、LF751D和LF753D是低含量游離異氰酸酯預聚物，其包含小于0. 1重量％的游離TDI單體，其預聚物分子量分布比常規的預聚物更加一致(consistent)，因此有助于形成具有優良拋光特性的拋光墊。這種改進的預聚物分子量一致性和低含量游離異氰酸酯單體得到更規則的聚合物結構，并且有利于改善拋光墊的一致性(consistency)。對于大部分預聚物，低含量游離異氰酸酯單體優選低于0. 5重量％。此外，通常反應程度較高(即，超過一種多元醇在其各自端部被二異氰酸酯封端)和具有更高水平的游離甲苯二異氰酸酯預聚物的“常規”預聚物能得到類似的結果。此外，例如二甘醇、丁二醇和三丙二醇之類的低分子量多元醇添加劑有利于控制預聚物反應產物的未反應NCO的重量百分比。除了控制未反應的NCO的重量百分比以外，所述固化劑和預聚物反應產物中的OH 或NH2與未反應的NCO的化學計量比通常為85-115%，優選為90-110% ；最優選是，其中OH 或NH2與未反應的NCO的化學計量比為95-109%。例如，由101-108%的未反應的NCO形成的聚氨酯似乎能提供極佳的結果。所述化學計量關系可以通過提供化學計量含量的原料直接獲得，或者通過有意使NCO與水反應或使其接觸外來水分，反應掉一部分的NC0，從而間接地獲得。聚合物基質包含分布在聚合物基質中和在聚合物基質的拋光表面的聚合物微元件。所述聚合物微元件具有外表面并且被流體填充從而在拋光表面產生紋理。填充基質的流體可以是液體或氣體。如果所述流體是液體，那么優選的流體是水，例如僅包含附帶雜質的蒸餾水。如果所述流體是氣體，那么優選空氣、氮氣、氬氣、二氧化碳或其組合。對于一些微元件，所述氣體可以是有機氣體，例如異丁烷。氣體填充的聚合物微元件的平均尺寸通常為5-200微米。優選地，所述氣體填充的聚合物微元件的平均尺寸通常為10-100微米。最優選地，所述氣體填充的聚合物微元件的平均尺寸通常為10-80微米。所述聚合物微元件優選是球形或呈微球狀，雖然這不是必須的。因此，當所述微元件是球形時，平均尺寸范圍也表示直徑范圍。例如，平均直徑范圍為5-200微米，優選10-100微米，更優選10-80微米。所述拋光墊包含分布在各聚合物微元件中的含硅酸鹽的區域。這些硅酸鹽區域可以是顆粒或具有伸長的(elongated)硅酸鹽結構。通常，所述硅酸鹽區域表示嵌入聚合物微元件或附著在聚合物微元件上的顆粒。所述硅酸鹽的平均粒度通常為0.01-3 μ m。優選地，所述硅酸鹽的平均粒度通常為0.01-2 μ m。這些含硅酸鹽的區域被隔開，覆蓋聚合物微元件小于50%的外表面。優選地，所述含硅酸鹽的區域覆蓋聚合物微元件1-40%的表面積。最優選地，所述含硅酸鹽的區域覆蓋聚合物微元件2-30%的表面積。所述含硅酸鹽的微元件的密度為5克/升-200克/升。通常，所述含硅酸鹽的微元件的密度為10克/ 升-100克/升。為了避免增加劃痕或溝槽，應避免使用結構或形態較差的硅酸鹽顆粒。這些較差的硅酸鹽總體上應小于聚合物微元件總量的0. 1重量％。優選地，這些較差的硅酸鹽總體上應小于聚合物微元件總量的0. 05重量％。第一種較差的硅酸鹽是粒度大于5 μ m的硅酸鹽顆粒。已知這些硅酸鹽顆粒會在TEOS上產生顫痕缺陷和在銅上產生劃痕和溝槽缺陷。第二種較差的硅酸鹽是覆蓋超過聚合物微元件50%外表面的含硅酸鹽的區域。這些包含大的硅酸鹽表面積的微元件也能用微元件劃傷晶片或移位(dislodge)，從而在TEOS上產生顫痕缺陷和在銅上產生劃痕和溝槽缺陷。第三種較差的硅酸鹽是團聚體。具體地，聚合物微元件能與硅酸鹽顆粒團聚至平均簇尺寸大于120 μ m。120 μ m團聚尺寸對平均直徑約為 40 μ m的微元件是典型的。較大的微元件將形成較大的團聚體。具有這種形態的硅酸鹽會在靈敏拋光操作中得到可視缺陷和劃痕缺陷。
空氣分級(classification)可以用來制備其中含較差的硅酸鹽物質最少的含硅酸鹽聚合物微元件的復合物。不幸的是，含硅酸鹽的聚合物微元件通常具有可變的密度、 可變的壁厚度和可變的粒度。此外，聚合物微元件具有分布在其外表面上的變化的含硅酸鹽區域。因此，分離具有不同壁厚度、粒度和密度的聚合物微元件面臨多重挑戰并需要進行多種嘗試，因為離心空氣分級和顆粒篩選都失敗了。這些方法最多能用來從原料(例如細粒)中去除一種較差的成分。例如，由于多數載有硅酸鹽的微球的尺寸與所需的硅酸鹽復合物相同，使用篩選方法難以將其分離。但是，本發明已發現利用慣性、氣體或空氣流阻力和柯安達效應的組合操作分離器能提供有效的結果。柯安達效應指出如果在噴嘴的一側放置壁的話，那么射流將趨向于沿著所述壁流動。具體地，使氣體噴嘴中氣體填充的微元件鄰近柯安達塊的彎曲壁通過來分離聚合物微元件。將粗聚合物微元件與柯安達塊的彎曲壁分離(coarse from)，以雙向分離的方式清潔聚合物微元件。當原料包括硅酸鹽細粒時，所述方法可以包括用緊接著柯安達塊的細粒將聚合物微元件與柯安達塊的壁分離的額外步驟。 在三向分離中，粗粒與柯安達塊分隔出最大的距離，中粒或清潔的切塊分隔出中間距離，細粒緊接著柯安達塊。松本公司(Matsubo Corporation)生產的彎管式-噴嘴空氣分級器能利用這些特征進行有效的顆粒分離。除了原料噴射之外，松本分離器提供了向聚合物微元件中導入兩種另外的氣流來促進聚合物微元件與粗聚合物微元件分離的額外步驟。硅酸鹽細粒與粗聚合物微元件的分離較佳地在單個步驟中進行。雖然單程 (single pass)對同時去除粗粒和細粒材料是有效的，但也可以各種次序(例如先粗程、再粗程，然后先細程、再細程)重復進行分離。但通常最清潔的結果是雙向或三向分離得到的。額外的三向分離的缺點是產量和成本。原料通常包含超過0.1重量％的較差的硅酸鹽微元件。此外，本發明對含超過0. 2重量％和超過1重量％的較差硅酸鹽的原料也是有效的。在分離出或清潔所述聚合物微元件之后，向液體聚合物基質中插入所述聚合物微元件形成拋光墊。向墊中插入聚合物微元件的常規手段包括澆鑄法、擠出法、水性溶劑取代法和水性聚合物法。混合能改善聚合物微元件在液體聚合物基質中的分布。混合之后，干燥或固化所述聚合物基質形成適合進行開槽、穿孔或其他拋光墊精整操作的拋光墊。參照圖IA和1B，彎管式噴嘴空氣分級器具有兩側壁之間的寬度“W”。空氣或其他合適的氣體，如二氧化碳、氮氣或氬氣流過開口 10、20和30，在柯安達塊40周圍產生噴射流。用進料器50 (如泵或振動進料器)注入聚合物微元件，將聚合物微元件放置在噴射物流中，啟動分級過程。在噴射物流中，慣性力、拖力(或氣流阻力)和柯安達效應結合，將顆粒分離為三類。細粒60緊接著柯安達塊。中等尺寸的含硅酸鹽顆粒具有足夠的慣性來克服柯安達效應，收集為清潔產物70。最后，粗顆粒80移動經過最長的距離，與中等顆粒分離。 所述粗顆粒包含以下組分的組合i)硅酸鹽顆粒，所述硅酸鹽顆粒的粒度大于5ym ;ii)含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域覆蓋所述聚合物微元件超過50%的外表面；和iii)聚合物微元件，所述聚合物微元件與硅酸鹽顆粒團聚至平均簇尺寸大于120 μ m。這些粗顆粒容易對晶片拋光產生負面影響，特別是對用于高級節點的圖案化晶片拋光產生負面影響。 分離器的間隔或寬度決定了分離為各種類別的部分。另外，可以關閉細粒收集器，將聚合物微元件分為兩部分，即粗粒部分和清潔的部分。實施例
實施例1使用購自松本公司(Matsubo Corporation)的彎管式噴嘴型拉波空氣分離器 (Elbow-Jet Model Labo air classifier)將平均直徑為40微米，密度為42克/升的異丁烷填充的聚丙烯腈和聚偏二氯乙烯的共聚物的樣品進行分離。這些空心微球包含嵌入共聚物中的硅酸鋁和硅酸鎂顆粒。該硅酸鹽覆蓋所述微球大約10-20%的外表面積。此夕卜，所述樣品包含與以下組分結合的共聚物微球i)硅酸鹽顆粒，所述硅酸鹽顆粒的粒度大于5 μ m ;ii)含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域覆蓋所述聚合物微元件超過50%的外表面；和iii)聚合物微元件，所述聚合物微元件與硅酸鹽顆粒團聚至平均簇尺寸大于 120 μ m。彎管式噴嘴型拉波空氣分離器包括柯安達塊和如圖IA和IB所示的結構。通過振動進料器向氣體噴嘴加入聚合物微球，結果如表1所示。表 權利要求
1.一種制備含硅酸鹽的拋光墊的方法，所述拋光墊用于對半導體基片、磁性基片和光學基片中的至少一種進行拋光，所述方法包括a.向氣體噴射流中引入氣體填充的聚合物微元件的進料物流，所述聚合物微元件具有變化的密度、變化的壁厚度和變化的粒度，所述聚合物微元件具有分布在聚合物微元件的外表面上的含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域被分隔開，從而覆蓋所述聚合物微元件 1-40%的外表面；并且與以下組分總量超過0. 1重量％的組分相結合i)硅酸鹽顆粒，所述硅酸鹽顆粒的粒度大于5 μ m ;ii)含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域覆蓋所述聚合物微元件超過50%的外表面；和iii)聚合物微元件，所述聚合物微元件與硅酸鹽顆粒團聚至平均簇尺寸大于120μπι;b.將氣體噴射流中氣體填充的微元件通入柯安達塊附近，所述柯安達塊具有彎曲壁， 通過柯安達效應、慣性和氣流阻力來分隔所述聚合物微元件。c.將粗聚合物微元件與柯安達塊的彎曲壁分離，以清潔所述聚合物微元件；d.收集聚合物微元件，小于所述聚合物微元件總量的0.1重量％的聚合物微元件與以下組分相結合i)硅酸鹽顆粒，所述硅酸鹽顆粒的粒度大于5ym;ii)含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域覆蓋所述聚合物微元件超過50%的外表面；和iii)聚合物微元件，所述聚合物微元件與硅酸鹽顆粒團聚至平均簇尺寸大于120 μ m ；和e.向聚合物基質中插入所述聚合物微元件，形成拋光墊。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合物微元件包括硅酸鹽細粒，所述方法包括將所述聚合物微元件與柯安達塊壁分離的額外步驟。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述硅酸鹽細粒和粗聚合物微元件的分離在單個步驟中進行。
4.如權利要求1所述的方法，所述方法包括向聚合物微元件中導入兩種另外的氣體物流，以促進所述聚合物微元件與所述粗聚合物微元件分離的額外步驟。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述向聚合物基質中插入聚合物微元件包括將聚合物微元件與液體聚合物基質混合。
6.一種制備含硅酸鹽的拋光墊的方法，所述拋光墊用于對半導體基片、磁性基片和光學基片中的至少一種進行拋光，所述方法包括a.向氣體噴射流中引入氣體填充的聚合物微元件的進料物流，所述聚合物微元件具有變化的密度、變化的壁厚度和變化的粒度，所述聚合物微元件具有分布在聚合物微元件的外表面上的含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域被分隔開，以覆蓋所述聚合物微元件小于50%的外表面；并且與以下組分總量超過0. 2重量％的組分相結合i)硅酸鹽顆粒，所述硅酸鹽顆粒的粒度大于5 μ m ;ii)含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域覆蓋所述聚合物微元件超過50%的外表面；和iii)聚合物微元件，所述聚合物微元件與硅酸鹽顆粒團聚至平均簇尺寸大于120μπι ；b.將氣體噴射流中氣體填充的微元件通入柯安達塊附近，所述柯安達塊具有彎曲壁， 通過柯安達效應、慣性和氣流阻力來分隔所述聚合物微元件；c.將粗聚合物微元件與柯安達塊的彎曲壁分離，以清潔所述聚合物微元件；d.收集聚合物微元件，小于聚合物微元件總量的0.1重量％的聚合物微元件與以下組分相結合i)硅酸鹽顆粒，所述硅酸鹽顆粒的粒度大于5ym;ii)含硅酸鹽的區域，所述含硅酸鹽的區域覆蓋所述聚合物微元件超過50%的外表面；和iii)聚合物微元件，所述聚合物微元件與硅酸鹽顆粒團聚至平均簇尺寸大于120 μ m ；和 e.向聚合物基質中插入所述聚合物微元件，形成拋光墊。
7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，所述聚合物微元件包括硅酸鹽細粒，所述方法包括將所述聚合物微元件與柯安達塊壁分離的額外步驟。
8.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述硅酸鹽細粒和粗聚合物微元件的分離在單個步驟中進行。
9.如權利要求6所述的方法，所述方法包括向聚合物微元件中導入兩種另外的氣體物流，以促進所述聚合物微元件與所述粗聚合物微元件分離的額外步驟。
10.如權利要求6所述的方法，其特征在于，所述向聚合物基質中插入聚合物微元件包括將聚合物微元件與液體聚合物基質混合。
全文摘要
本發明方法提供了一種制備含硅酸鹽的拋光墊的方法，所述方法包括向氣體噴嘴中引入氣體填充的聚合物微元件的進料物流。將氣體噴射流中氣體填充的微元件通入柯安達(Coanda)塊附近。分隔粗聚合物微元件與柯安達塊的彎曲壁，以清潔所述聚合物微元件。收集的聚合物微元件包含總量小于0.1重量％的聚合物微元件，所述聚合物微元件與特定組分結合。向聚合物基質中插入清潔的聚合物微元件，形成拋光墊。
文檔編號B24D18/00GK102463531SQ201110371460
公開日2012年5月23日 申請日期2011年11月11日 優先權日2010年11月12日
發明者A·R·旺克, D·M·奧爾登, D·德羅普, J·K·搜, M·E·加澤, M·T·班赫, R·加焦尼, S·利雷 申請人:羅門哈斯電子材料Cmp控股股份有限公司