專利名稱：鎳靶坯及靶材的制造方法
技術領域：
本發明涉及靶材加工領域，特別是一種鎳靶坯及靶材的制造方法。
背景技術：
物理氣相沉積(PVD，Physical Vapor D印osition)被廣泛地應用在光學、電子、信息等高端產業中，例如集成電路、液晶顯示器(LCD，Liquid Crystal Display)、工業玻璃、 照相機鏡頭、信息存儲、船舶、化工等。PVD中使用的金屬靶材則是集成電路、液晶顯示器等制造過程中最重要的原材料之一。隨著PVD技術的不斷發展，對金屬靶材需求量及質量要求日益提高，金屬靶材的晶粒越細，成分組織越均勻，其表面粗糙度越小，通過PVD在硅片上形成的薄膜就越均勻。 此外，形成的薄膜的純度與金屬靶材的純度也密切相關，故PVD后薄膜質量的好壞主要取決于金屬靶材的純度、微觀結構等因素。鎳(Ni)靶材是一種比較典型的金屬靶材，由于鎳靶材的抗腐蝕性能好，電磁屏蔽性能好，并可以作為能源材料使用等重要的特性，故被廣泛地應用在PVD中，例如鎳可以用在其他金屬表面作為裝飾和保護鍍層使用，在鎳氫電池中使用的最重要的原材料海綿鎳，也可以通過對鎳靶材進行真空濺射的方式產生，在電磁屏蔽材料中使用的柔性導電布表面也使用鎳靶作為濺射源，此外，在塑料鍍金屬膜、建筑玻璃鍍金屬膜等領域也都大量地使用了鎳靶材。鎳靶材由鎳靶坯與背板焊接而成，而鎳靶坯則是對鎳錠進行相應的加工獲得的， 因此，鎳靶坯的內部結構、晶粒的尺寸成為最終獲得的鎳靶材是否能夠滿足半導體濺射需求的關鍵因素。就目前而言，鎳錠在用于制造鎳靶坯時，其純度要求在4N(Ni含量不低于 99. 99%)以上。而現有技術中，將高純的鎳錠進行塑性變形以達到制造半導體用高純鎳靶坯的加工工藝涉及較少，因此，如何制造出適于半導體用高純鎳濺射靶材的鎳靶坯成為目前亟待解決的問題之一。關于半導體用靶材的相關技術可以參見公開號為CN1012M496A的中國專利申請，其公開了一種在低成本下制造出高質量的濺鍍靶材的制造方法。
發明內容
本發明解決的問題是提供一種鎳靶坯的制造方法，以獲得內部結構均勻、晶粒細小，符合用于制造半導體用鎳靶材的鎳靶坯。為解決上述問題，本發明提供一種鎳靶坯的制造方法，包括提供鎳錠；對所述鎳錠進行鍛造；對鍛造后的鎳錠進行壓延，形成鎳靶坯；對所述鎳靶坯進行退火，所述退火的溫度為300°C 500°C，保溫時間為1 池。
可選的，所述鎳靶坯的制造方法，還包括在對所述鎳錠進行鍛造前，將所述鎳錠加熱到再結晶溫度以上，所述再結晶溫度為320°C 380°C。可選的，所述鎳靶坯的制造方法，還包括對退火后的鎳靶坯進行冷卻。可選的，所述冷卻方式為水冷，冷卻時間為30 60s。可選的，所述壓延包括冷壓或熱壓。可選的，所述對鍛造后的鎳錠進行壓延包括對鍛造后的鎳錠進行多道次壓延。可選的，每道次的壓延量為鎳錠高度的10% 20%。可選的，每道次壓延后旋轉預設角度再進行壓延。可選的，所述鎳靶坯的制造方法，還包括在對鍛造后的鎳錠進行壓延前，對鍛造后的鎳錠進行退火。為解決上述問題，本發明還提供一種鎳靶材的制造方法，包括采用上述的鎳靶坯制造方法獲得鎳靶坯；將所述鎳靶坯進行機械加工；將機械加工后的鎳靶坯與背板進行焊接。與現有技術相比，本發明的技術方案具有以下優點通過對鎳靶坯進行退火，且所述退火的溫度為300°C 500°C，保溫時間為1 2h。 在很大程度上改善了鎳靶坯的物理性能，使得最終獲得的鎳靶坯的內部組織比較均勻，成品率高，進而使得采用所述鎳靶坯制造半導體用鎳靶材時，濺射鎳靶材形成的薄膜的質量較好。對退火后的鎳靶坯進行冷卻，使得退火后的晶粒停止生長，進而使得最終獲得的鎳靶坯的晶粒細小，且分布均勻。通過對鍛造后的鎳錠進行多道次壓延，使得獲得的鎳靶坯內部應力分布均勻，故， 鎳靶坯不會產生裂紋，生產出了符合需求的鎳靶坯，減少了因鎳靶坯不符合半導體鎳靶材用鎳靶坯的要求而導致的材料的浪費。
圖1是本發明實施例的鎳靶坯的制造方法的流程圖；圖2是本發明實施例的鎳靶材的制造方法的流程圖。
具體實施例方式正如背景技術中所描述的，現有技術中通過將高純的鎳錠進行塑性變形以達到制造半導體用高純鎳靶坯的加工工藝涉及較少，因此，發明人提出，通過對鎳錠進行鍛造、壓延、退火的方式制造鎳靶坯。進一步地，發明人經過長期不懈的刻苦鉆研確定，對鎳靶坯進行退火工藝的參數對于最終形成的鎳靶坯的性能起到了決定性的因素，因此，可以根據最終要獲得的符合濺射用的鎳靶坯的各項參數，進而控制退火工藝的參數，來獲得符合需求的鎳靶坯。請參見圖1，圖1是本發明實施例的鎳靶坯的制造方法的流程圖，如圖1所示，所述鎳靶坯的制造方法包括步驟Sll:提供鎳錠。
步驟S12 對所述鎳錠進行鍛造。步驟S13 對鍛造后的鎳錠進行壓延，形成鎳靶坯。步驟S14 對所述鎳靶坯進行退火，所述退火的溫度為300°C 500°C，保溫時間為 1 2h。執行步驟S11，本實施例中提供的鎳錠為純度大于或等于4N(Ni含量不低于 99. 99% )的高純鎳錠。為了能夠消除鎳錠內部的原始鑄造組織疏松等鑄造缺陷，優化鎳錠內部的微觀組織結構，具體地，將鎳錠的柱狀晶破碎為細晶粒，修復鎳錠內部的氣孔，進而使其內部結構由疏松變為緊實，執行步驟S12，對所述鎳錠進行鍛造，且在對所述鎳錠進行鍛造前，需要將所述鎳錠加熱到再結晶溫度以上，再結晶一般是指退火溫度足夠高、時間足夠長時，在變形金屬或合金的顯微組織中，產生無應變的新晶粒-再結晶核心。新晶粒不斷長大，直至原來的變形組織完全消失，金屬或合金的性能也發生顯著變化，這一過程稱為再結晶。其中，開始生成新晶粒的溫度稱為開始再結晶溫度，顯微組織全部被新晶粒所占據的溫度稱為終了再結晶溫度或完全再結晶溫度。一般來講，所述再結晶溫度則是指開始再結晶溫度和終了再結晶溫度的算術平均值。所述鎳錠的再結晶溫度為320°C 380°C，本實施例中優選地加熱所述鎳錠到350°C以上。本實施例中，可以對所述鎳錠進行多次鍛造，且進行多次鍛造后的鎳錠的尺寸因根據后續對鎳錠進行壓延時，壓延的道次、每道次的壓延量以及最終獲得的壓延后的鎳靶坯的尺寸而定。且，為了能夠消除鍛造后的鎳錠內部的殘余應力及內部的組織缺陷，需要對鍛造后的鎳錠進行退火，退火的溫度可以略高于鎳的再結晶溫度，本實施例中，退火溫度為 450500°C，保溫時間為2 3小時(h)。執行步驟S13，對鍛造后的鎳錠進行壓延，具體地，就是對鍛造后且經過退火的鎳錠進行壓延。本實施例中采用壓延機對退火后的鎳錠進行壓延，且既可以采用冷壓的方式對所述鎳錠進行壓延，也可以采用熱壓的方式對所述鎳錠進行壓延，所述壓延為多道次壓延，壓延的道次可以由實際情況而定，每道次的壓延量可以不同也可以相同，本實施例中， 每道次的壓延量均相同，均為待壓延的鎳錠高度的10% 20%，且為了使得壓延后的鎳靶坯的各個部分比較均勻和一致，優選地，對所述鎳錠每進行一道次壓延，都會對壓延后的鎳錠旋轉預設角度后再進行下一道次的壓延，本實施例中，所述預設角度在30° 150°之間。通過對鎳錠進行多道次壓延，進而可以使得鎳靶坯內部的應力分布均勻，因此，形成的鎳靶坯不會產生裂紋，符合半導體用鎳靶材的需求，由于形成的鎳靶坯不會產生裂紋，因此，也減少了生產過程中鎳材料的浪費，降低了生產成本。通過上述的壓延方式，對鎳錠進行了壓延，形成了鎳靶坯。執行步驟S14 對所述鎳靶坯進行退火，具體地，退火的溫度為300°C 500°C，保溫時間為1 池。對壓延后的鎳錠(鎳靶坯)進行上述條件的退火，可以使得最終形成的鎳靶坯的內部組織比較均勻，晶粒細小，晶粒的分布更加地均勻，且在退火過程中，為了使得最終獲得的鎳靶坯符合需求，還需要精確地控制退火的溫度，退火溫度的偏差不超過士3°C，舉例來說，若選擇退火溫度為360°C，則整個退火過程中，退火溫度控制在357°C 363 °C。
為了控制最終獲得的鎳靶坯的晶粒的尺寸，除了控制退火的溫度和退火的時間以外，還需要對退火后的鎳靶坯進行冷卻，即對保溫結束后的鎳靶坯進行冷卻，以使得晶粒停止生長，進而使得最終獲得的鎳靶坯的晶粒細小。本實施例中既可以采用水冷的方式也可以采用空冷的方式對所述鎳靶坯進行冷卻，優選地，采用水冷的方式對所述鎳靶坯進行冷卻，冷卻時間為30 60秒(s)。至此，通過上述鎳靶坯的制造方法，獲得了用于制造鎳靶材用的鎳靶坯，此后還需要對獲得的鎳靶坯進行檢測，例如檢測其直徑、厚度以及邊緣是否有折皺、表面是否有裂紋等現象產生，生產出的鎳靶坯的晶粒的大小是否符合要求、鎳靶坯的內部組織結構是否均勻等，若基本符合，則認為該鎳靶坯合格，可用于后續的半導體用鎳靶材的生產。本發明實施例還提供一種鎳靶材的制造方法，請參見圖2，圖2是本發明實施例的鎳靶材的制造方法的流程圖，如圖2所示，所述鎳靶材的制造方法包括步驟S21:提供鎳錠。步驟S22 對所述鎳錠進行鍛造。步驟S23 對鍛造后的鎳錠進行壓延，形成鎳靶坯。步驟S24 對所述鎳靶坯進行退火，所述退火的溫度為300°C 500°C，保溫時間為 1 2h。步驟S25 對退火后的鎳靶坯進行冷卻。步驟S26 對冷卻后的鎳靶坯進行機械加工。步驟S27 將機械加工后的鎳靶坯與背板進行焊接。以下對鎳靶材的制造過程進行簡單的描述，本實施例中步驟S21 步驟S25為制造鎳靶坯，具體地，與上述鎳靶坯的制造方法相類似，即將高純鎳錠加熱到再結晶溫度以上，然后對其進行多次鍛造，對鍛造后的鎳錠進行退火，消除鎳錠的內部應力，對退火后的鎳錠進行多道次壓延，形成鎳靶坯，對壓延后的鎳靶坯進行退火，退火的溫度為300°C 500°C，保溫時間為1 池，對保溫后的鎳靶坯進行快速水冷，冷卻時間為30 60s，以獲得符合需求的鎳靶坯。執行步驟S26，對冷卻后的鎳靶坯進行機械加工，本實施例中，對所述鎳靶坯進行的機械加工為車削加工，用于去除所述鎳靶坯表面的氧化層，使得后續將所述鎳靶坯與背板進行焊接時，焊接面之間可以進行更好地結合。執行步驟S27 將機械加工后的鎳靶坯與背板進行焊接。本實施例中所述背板為鋁背板，具體地，所述鎳靶坯與所述鋁背板可以通過擴散焊接的方式焊接而成，例如可以通過熱壓的方式焊接而成，也可以通過熱等靜壓的方式焊接而成。綜上所述，本發明的技術方案至少具有以下有益效果通過對鎳靶坯進行退火，且所述退火的溫度為300°C 500°C，保溫時間為1 2h。 在很大程度上改善了鎳靶坯的物理性能，使得最終獲得的鎳靶坯的內部組織比較均勻，成品率高，進而使得采用所述鎳靶坯制造半導體用鎳靶材時，濺射鎳靶材形成的薄膜的質量較好。對退火后的鎳靶坯進行冷卻，使得退火后的晶粒停止生長，進而使得最終獲得的鎳靶坯的晶粒細小，且分布均勻。通過對鍛造后的鎳錠進行多道次壓延，使得獲得的鎳靶坯內部應力分布均勻，故，鎳靶坯不會產生裂紋，生產出了符合需求的鎳靶坯，減少了因鎳靶坯不符合半導體鎳靶材用鎳靶坯的要求而導致的材料的浪費。 本發明雖然已以較佳實施例公開如上，但其并不是用來限定本發明，任何本領域技術人員在不脫離本發明的精神和范圍內，都可以利用上述揭示的方法和技術內容對本發明技術方案做出可能的變動和修改，因此，凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化及修飾，均屬于本發明技術方案的保護范圍。
權利要求
1.一種鎳靶坯的制造方法，其特征在于，包括提供鎳錠；對所述鎳錠進行鍛造；對鍛造后的鎳錠進行壓延，形成鎳靶坯；對所述鎳靶坯進行退火，所述退火的溫度為300°C 500°C，保溫時間為1 濁。
2.如權利要求1所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，還包括在對所述鎳錠進行鍛造前，將所述鎳錠加熱到再結晶溫度以上，所述再結晶溫度為320°C 380°C。
3.如權利要求1所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，還包括對退火后的鎳靶坯進行冷卻。
4.如權利要求3所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，所述冷卻方式為水冷，冷卻時間為30 60s。
5.如權利要求1所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，所述壓延包括冷壓或熱壓。
6.如權利要求1所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，所述對鍛造后的鎳錠進行壓延包括對鍛造后的鎳錠進行多道次壓延。
7.如權利要求6所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，每道次的壓延量為鎳錠高度的 10% 20%。
8.如權利要求6所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，每道次壓延后旋轉預設角度再進行壓延。
9.如權利要求1所述的鎳靶坯的制造方法，其特征在于，還包括在對鍛造后的鎳錠進行壓延前，對鍛造后的鎳錠進行退火。
10.一種鎳靶材的制造方法，其特征在于，包括采用權利要求1 9任一項所述的鎳靶坯制造方法獲得鎳靶坯；將所述鎳靶坯進行機械加工；將機械加工后的鎳靶坯與背板進行焊接。
全文摘要
一種鎳靶坯及靶材的制造方法，所述鎳靶坯的制造方法包括提供鎳錠；對所述鎳錠進行鍛造；對鍛造后的鎳錠進行壓延，形成鎳靶坯；對所述鎳靶坯進行退火，所述退火的溫度為300℃～500℃，保溫時間為1～2h。本發明技術方案制造的鎳靶坯內部組織比較均勻，晶粒細小，且采用所述鎳靶坯制造半導體用鎳靶材，濺射鎳靶材形成的薄膜的質量較好。
文檔編號C22F1/10GK102400073SQ201110370509
公開日2012年4月4日 申請日期2011年11月18日 優先權日2011年11月18日
發明者大巖一彥, 姚力軍, 潘杰, 王學澤, 相原俊夫, 袁海軍 申請人:寧波江豐電子材料有限公司