專利名稱：一種提純汞的裝置及其方法
技術領域：
本發明公開了一種提純汞的裝置，本發明還公開了一種提純汞的方法。
背景技術：
汞為銀白色液態金屬，常稱為“水銀”，是自然界在常溫下呈液態存在的唯一金屬。 汞的密度大(13.6g/cm3)，熔點低(_38.87°C )，沸點亦僅357°C，在化工、電器、儀表、醫藥、 冶金、軍工和新技術領域都有重要用途。汞是制備重要紅外半導體材料MCT的原料之一，目前，國內外是將汞和碲、鎘制成 HghCdxTe(MCT)晶體，然后做成MCT紅外探測器，如衛星、導彈以及各類紅外遙感系統。隨著器件性能水平的不斷提高，器件對材料的純度要求也越來越高，尤其是甚長波碲鎘汞器件和單光子的雪崩型器件，為了提高結阻抗，增大反向擊穿電壓，對材料純度的要求更高， 而在碲鎘汞的三種原材料中，市售的原料汞純度相對較低，且汞在室溫下是液體材料，比較容易氧化和受玷污。熒光燈因具有良好的光輸出、光輸出持久性、顏色的多樣性以及較長的使用壽命等許多其他光源無法匹敵的優點，而成為最主要的人造光源，是照明光源的理想選擇。熒光燈是是利用低氣壓的汞蒸氣在放電過程中輻射紫外線，從而使熒光粉發出可見光的原理發光。故當充入的汞的純度不夠，在熒光燈啟輝點燃過程中，會釋放雜相雜質Cu、Ni、Si、Pb、 i^、Ca等。這些雜相雜質第一種情況是沉積于燈管內熒光粉表面上，使管壁黑化影響光通量輸出而產生光衰。第二種情況是與金屬汞進行理化作用，生成金屬汞齊，不斷地消耗金屬汞。在達到一定程度后，必會影響節能熒光燈管內的飽和汞蒸汽壓，影響光致發光物理過程中的光激發能量，嚴重影響光通量輸出，導致光衰嚴重。第三種情況是與氧(O2)化合生成氧化物粒子，均會沉積于燈管內熒光粉表面上，使管壁黑化影響光通量輸出而產生光衰。
發明內容
本發明的目的之一是克服現有技術中存在的不足，提供一種可以制備高純汞、結構簡單、操作方便的提純汞的裝置。本發明的另一目的是提供一種提純汞的方法。按照本發明提供的技術方案，所述提純汞的裝置，包括在密閉外殼的內壁上安裝的固定臂，密閉外殼上設有氣嘴，在固定臂上固定有絕熱杯，在絕熱杯內設有提純坩堝，在提純坩堝的外壁與絕熱杯的內壁之間設有制冷材料，在提純坩堝的下方設有坩堝升降機構，坩堝升降機構上設有升降桿，升降桿的頂端與提純坩堝的底端相抵；在提純坩堝內插接有引出管，引出管的頂端與引出管升降機構相連，在引出管的中段連接有連接軟管，連接軟管的另一端與吸汞管道連接，吸汞管道的另一端連接有盛汞瓶，盛汞瓶上設有抽氣接口。在升降桿的頂端固定有絕熱底托，絕熱底托與提純坩堝的底端面相抵。一種提純汞的方法包括如下步驟a、在密閉外殼內安裝好固定臂，在固定臂上安裝好絕熱杯，在絕熱杯內放置好制冷材料，將提純坩堝放入密閉外殼內，提純坩堝的外壁與制冷材料接觸；b、在密閉外殼外安裝好引出管升降機構，引出管升降機構上安裝好引出管，引出管的底端插入提純坩堝內，在引出管的中段上連接好連接軟管，連接軟管的另一端上連接好吸汞管道，吸汞管道的另一端連接好盛汞瓶；C、往提純坩堝內加入待提純汞液；d、通過密閉外殼上的真空氣嘴盡量抽去密閉外殼內的空氣，通過氣嘴往密閉外殼內送入惰性氣體，使得密閉外殼內為惰性氣體環境，密閉外殼的氣壓控制在1. 02 1. 1個大氣壓；e、通過坩堝升降機構使得提純坩堝向下運動進入制冷材料內，提純坩堝向下運動速度控制在10 30mm/h，控制制冷材料的溫度為-50 _80°C，靜置后，提純坩堝內的待提純汞液會分為上下兩層，上層為液體，下層為固體；f、控制引出管升降機構，使得引出管插入提純坩堝內的上層液體底部；g、盛汞瓶上的抽氣接口接抽氣泵，在負壓作用下，提純坩堝內的上層液體全部通過引出管、連接軟管與吸汞管道進入盛汞瓶內，下層固體繼續留在提純坩堝內；h、通過坩堝升降機構使得提純坩堝向上運動脫離制冷材料，使得繼續留在提純坩堝內的下層固體融化為液體；如有需要，則重復e到h的步驟一次或者一次以上，提純汞的方法結束，得到純度提高的汞。步驟b中所述的惰性氣體為氮氣。本發明的裝置具有結構簡單、操作方便等優點。本發明的方法取得的有益效果是1、本發明利用坩堝下降法，液態汞緩慢定向凝固的方法進行提純，可有效去除分凝系數小的雜質元素，經過多次提純，從而制備出6N以上的高純汞。相比于現有的真空蒸餾、酸堿洗等提純技術，具有提純效果好、設備方法簡單、成本低等優點，2、本發明提純過程中將雜質富集的坩堝頂部的液態汞吸出，在室溫下將汞鑄錠融化，從而實現了多次提純的目的，同時有效地降低了成本。3、本發明整個提純過程均處于惰性氣氛保護狀態下，避免了汞的氧化和在此過程中受到污染。4、可根據純度要求確定汞的提純次數。
圖1是本發明的整體結構示意圖。
具體實施例方式下面結合具體附圖和實施例對本發明作進一步說明。如圖所示，本發明主要由引出管升降機構1、坩堝升降機構2、升降桿3、密閉外殼 4、絕熱杯5、制冷材料6、固定臂7、連接軟管8、引出管9、吸汞管道10、提純坩堝11、絕熱底托12與盛汞瓶13等部件構成。該提純汞的裝置，包括在密閉外殼4的內壁上安裝的固定臂7，密閉外殼4上設有氣嘴，在固定臂7上固定有絕熱杯5，在絕熱杯5內設有提純坩堝11，在提純坩堝11的外壁與絕熱杯5的內壁之間設有制冷材料6，在提純坩堝11的下方設有坩堝升降機構2，坩堝升降機構2上設有升降桿3，升降桿3的頂端與坩堝提純坩堝11的底端相抵；在提純坩堝11 內插接有引出管9，引出管9的頂端與引出管升降機構1相連，在引出管9的中段連接有連接軟管8，連接軟管8的另一端與吸汞管道10連接，吸汞管道10的另一端連接有盛汞瓶13， 盛汞瓶13上設有抽氣接口。在升降桿3的頂端固定有絕熱底托12，絕熱底托12與提純坩堝11的底端面相抵。本發明中坩堝升降機構2為氣缸、油缸等動力機構。實施例1a、在密閉外殼4內安裝好固定臂7，在固定臂7上安裝好絕熱杯5，在絕熱杯5內放置好制冷材料，將提純坩堝11放入密閉外殼內，提純坩堝11的外壁與制冷材料6接觸； 所述制冷材料現用的是干冰，也可以用液氮或壓縮空氣；b、在密閉外殼4外安裝好引出管升降機構1，引出管升降機構1上安裝好引出管 9，引出管9的底端插入提純坩堝11內，在引出管9的中段上連接好連接軟管8，連接軟管8 的另一端上連接好吸汞管道10，吸汞管道10的另一端連接好盛汞瓶13 ；C、往提純坩堝11內加入5kg純度等級為4N的待提純汞液；d、通過密閉外殼4上的氣嘴盡量抽去密閉外殼4內的空氣，通過氣嘴往密閉外殼4 內送入惰性氣體，使得密閉外殼4內為惰性氣體環境，密閉外殼4的氣壓控制在1.02個大氣壓；e、通過坩堝升降機構2使得提純坩堝11緩慢向下運動進入制冷材料6內，提純坩堝11的下降速度為10mm/h，控制制冷材料6的溫度為-80°C，靜置后，提純坩堝11內的待提純汞液會分為上下兩層，上層為液體，下層為固體；f、控制引出管升降機構1，使得引出管9插入提純坩堝11內的上層液體底部；g、盛汞瓶13上的抽氣接口接抽氣泵，在負壓作用下，提純坩堝11內的上層液體全部通過引出管9、連接軟管8與吸汞管道10進入盛汞瓶13內，下層固體繼續留在提純坩堝 11內；h、通過坩堝升降機構2使得提純坩堝11向上運動脫離制冷材料6，使得繼續留在提純坩堝11內的下層固體融化為液體；重復e到h的步驟兩次，提純汞的方法結束，得到純度為6N的汞，每次雜質去除率 80%。實施例2a、在密閉外殼4內安裝好固定臂7，在固定臂7上安裝好絕熱杯5，在絕熱杯5內放置好制冷材料，將提純坩堝11放入密閉外殼內，提純坩堝11的外壁與制冷材料6接觸； 現用的是干冰，也可以用液氮或壓縮空氣；b、在密閉外殼4外安裝好引出管升降機構1，引出管升降機構1上安裝好引出管 9，引出管9的底端插入提純坩堝11內，在引出管9的中段上連接好連接軟管8，連接軟管8 的另一端上連接好吸汞管道10，吸汞管道10的另一端連接好盛汞瓶13 ；C、往提純坩堝11內加入5kg純度等級為4N的待提純汞液；d、通過密閉外殼4上的氣嘴盡量抽去密閉外殼4內的空氣，通過氣嘴往密閉外殼4內送入惰性氣體，使得密閉外殼4內為惰性氣體環境，密閉外殼4的氣壓控制在1. 10個大氣壓；e、通過坩堝升降機構2使得提純坩堝11緩慢向下運動進入制冷材料6內，提純坩堝11的下降速度為20mm/h，控制制冷材料6的溫度為_50°C，靜置后，提純坩堝11內的待提純汞液會分為上下兩層，上層為液體，下層為固體；f、控制引出管升降機構1，使得引出管9插入提純坩堝11內的上層液體底部；g、盛汞瓶13上的抽氣接口接抽氣泵，在負壓作用下，提純坩堝11內的上層液體全部通過引出管9、連接軟管8與吸汞管道10進入盛汞瓶13內，下層固體繼續留在提純坩堝 11內；h、通過坩堝升降機構2使得提純坩堝11向上運動脫離制冷材料6，使得繼續留在提純坩堝11內的下層固體融化為液體；重復e到h的步驟三次，提純汞的方法結束，得到純度為6N的汞，每次雜質去除率 70%。實施例3a、在密閉外殼4內安裝好固定臂7，在固定臂7上安裝好絕熱杯5，在絕熱杯5內放置好制冷材料，將提純坩堝11放入密閉外殼內，提純坩堝11的外壁與制冷材料6接觸； 現用的是干冰，也可以用液氮或壓縮空氣；b、在密閉外殼4外安裝好引出管升降機構1，引出管升降機構1上安裝好引出管 9，引出管9的底端插入提純坩堝11內，在引出管9的中段上連接好連接軟管8，連接軟管8 的另一端上連接好吸汞管道10，吸汞管道10的另一端連接好盛汞瓶13 ；C、往提純坩堝11內加入5kg純度等級為4N的待提純汞液；d、通過密閉外殼4上的氣嘴盡量抽去密閉外殼4內的空氣，通過氣嘴往密閉外殼4 內送入惰性氣體，使得密閉外殼4內為惰性氣體環境，密閉外殼4的氣壓控制在1.05個大氣壓；e、通過坩堝升降機構2使得提純坩堝11緩慢向下運動進入制冷材料6內，提純坩堝11的下降速度為30mm/h，控制制冷材料6的溫度為_65°C，靜置后，提純坩堝11內的待提純汞液會分為上下兩層，上層為液體，下層為固體；f、控制引出管升降機構1，使得引出管9插入提純坩堝11內的上層液體底部；g、盛汞瓶13上的抽氣接口接抽氣泵，在負壓作用下，提純坩堝11內的上層液體全部通過引出管9、連接軟管8與吸汞管道10進入盛汞瓶13內，下層固體繼續留在提純坩堝 11內；h、通過坩堝升降機構2使得提純坩堝11向上運動脫離制冷材料6，使得繼續留在提純坩堝11內的下層固體融化為液體；重復e到h的步驟四次，提純汞的方法結束，得到純度為6N的汞，雜質去除率 65%。
權利要求
1.一種提純汞的裝置，其特征是包括在密閉外殼(4)的內壁上安裝的固定臂(7)，密閉外殼(4)上設有氣嘴，在固定臂(7)上固定有絕熱杯(5)，在絕熱杯(5)內設有提純坩堝(11)，在提純坩堝(11)的外壁與絕熱杯(5)的內壁之間設有制冷材料(6)，在提純坩堝(11) 的下方設有坩堝升降機構(2)，坩堝升降機構(2)上設有升降桿(3)，升降桿(3)的頂端與提純坩堝(11)的底端相抵；在提純坩堝(11)內插接有引出管(9)，引出管(9)的頂端與引出管升降機構(1)相連，在引出管(9)的中段連接有連接軟管(8)，連接軟管(8)的另一端與吸汞管道(10)連接，吸汞管道(10)的另一端連接有盛汞瓶(13)，盛汞瓶(13)上設有抽氣接口。
2.如權利要求1所述的提純汞的裝置，其特征是在升降桿(3)的頂端固定有絕熱底托(12)，絕熱底托(12)與提純坩堝(11)的底端面相抵。
3.—種提純汞的方法，其特征是該方法包括如下步驟a、在密閉外殼內安裝好固定臂，在固定臂上安裝好絕熱杯，在絕熱杯內放置好制冷材料，將提純坩堝放入密閉外殼內，提純坩堝的外壁與制冷材料接觸；b、在密閉外殼外安裝好引出管升降機構，引出管升降機構上安裝好引出管，引出管的底端插入提純坩堝內，在引出管的中段上連接好連接軟管，連接軟管的另一端上連接好吸汞管道，吸汞管道的另一端連接好盛汞瓶；C、往提純坩堝內加入待提純汞液；d、通過密閉外殼上的真空氣嘴盡量抽去密閉外殼內的空氣，通過氣嘴往密閉外殼內送入惰性氣體，使得密閉外殼內為惰性氣體環境，密閉外殼的氣壓控制在1. 02^1. 1個大氣壓；e、通過坩堝升降機構使得提純坩堝向下運動進入制冷材料內，提純坩堝向下運動速度控制在l(T30mm/h，控制制冷材料的溫度為-5(T-80°C，靜置后，提純坩堝內的待提純汞液會分為上下兩層，上層為液體，下層為固體；f、控制引出管升降機構，使得引出管插入提純坩堝內的上層液體底部；g、盛汞瓶上的抽氣接口接抽氣泵，在負壓作用下，提純坩堝內的上層液體全部通過引出管、連接軟管與吸汞管道進入盛汞瓶內，下層固體繼續留在提純坩堝內；h、通過坩堝升降機構使得提純坩堝向上運動脫離制冷材料，使得繼續留在提純坩堝內的下層固體融化為液體；如有需要，則重復e到h的步驟一次或者一次以上，提純汞的方法結束，得到純度提高的汞。
4.如權利要求4所述的一種提純汞的方法，其特征是步驟b中所述的惰性氣體為氮氣。
全文摘要
本發明公開了一種提純汞的裝置及方法，所述提純汞的裝置，包括在密閉外殼的內壁上安裝的固定臂，密閉外殼上設有氣嘴，在固定臂上固定有絕熱杯，在絕熱杯內設有提純坩堝，在提純坩堝的外壁與絕熱杯的內壁之間設有制冷材料，在提純坩堝的下方設有坩堝升降機構，坩堝升降機構上設有升降桿，升降桿的頂端與提純坩堝的底端相抵；在提純坩堝內插接有引出管，引出管的頂端與引出管升降機構相連，在引出管的中段連接有連接軟管，連接軟管的另一端與吸汞管道連接，吸汞管道的另一端連接有盛汞瓶，盛汞瓶上設有抽氣接口。本發明中利用坩堝下降法，相比于現有的真空蒸餾、酸堿洗等提純技術，具有提純效果好、設備方法簡單、成本低等優點。
文檔編號C22B43/00GK102363843SQ201110370209
公開日2012年2月29日 申請日期2011年11月19日 優先權日2011年11月19日
發明者柳祝平, 黃小衛 申請人:元亮科技有限公司