專利名稱：超細晶鎳基粉末高溫合金的制備方法
技術領域：
本發明屬于高溫合金技術領域，特別是提供了一種超細晶鎳基粉末高溫合金的制備方法。
背景技術：
鎳基粉末高溫合金是采用粉末冶金工藝生產的新型高溫合金，避免了常規鑄鍛高溫合金合金化程度高而偏析嚴重、熱加工性能差等缺陷，具有組織均勻、綜合性能優異等特點。鎳基粉末高溫合金主要依賴于沉淀析出Y ‘ (Ni3(Al、Ti、Nb))相進行強化，通常Y ‘ 相體積分數30 65%，合金化程度高，變形抗力大，熱加工溫度范圍窄，鍛造過程中流動性差、易開裂。歐美粉末高溫合金超細晶餅坯主要通過粉末大擠壓比(3 1 9 1)熱擠壓獲得致密化細晶(晶粒度10 12級)坯料，然后在真空或惰性氣體保護下進行超塑性等溫鍛造成形(應變速率小于0.01s—1)，該工藝路線要求特殊的大型設備(大型熱擠壓機、真空或惰性氣體保護等溫鍛造機)，工藝復雜、成本高。由于我國高溫合金粉末包套熱擠壓、等溫鍛造條件尚不成熟，主要通過熱等靜壓進行高溫合金粉末的致密化成形，然后在空氣下對坯料進行準等溫鍛造，該工藝路線獲得的鍛造餅坯晶粒度較粗(晶粒度7 8級)。
發明內容
本發明的目的在于提供一種超細晶鎳基粉末高溫合金的制備方法，尤其是鎳基粉末高溫合金的熱加工成形工藝方法。可實現粉末高溫合金大變形量的準等溫鍛造，獲得組織均勻的超細晶餅坯。本發明基于我國粉末高溫合金常規生產設備(常規粉末高溫合金鍛件生產工藝流程見圖3)、易于實施、低成本的超細晶制備方法，采用該方法可以獲得組織均勻、晶粒度 10 12級的鎳基粉末高溫合金超細晶餅坯。本發明利用熱變形過程中晶界Y'粒子的釘扎作用，采用非金屬保溫材料對 1000 1200°C高溫狀態的錠坯全包覆保溫(保溫材料包覆坯料表面，有效延緩坯料的溫降速度，增加合金的熱加工鍛造時間)，以及合金坯料墩粗與局部變形控制相結合的多火次準等溫鍛造技術(墩粗與局部變形控制相結合，避免加工時表面開裂和成形問題；多火次準等溫鍛造，保證錠坯變形量的同時避免失效開裂)。本發明利用熱變形過程中晶界Y'粒子的釘扎作用，在空氣中將粉末高溫合金錠坯加熱至其Y ‘強化相完全溶解溫度以下40 80°C，進行多火次準等溫鍛造，使錠坯累積變形量達到75%以上，之后對其進行再結晶退火處理。所述粉末高溫合金餅坯的超細晶制備方法滿足以下要求首先采用粉末冶金法制備優質高溫合金粉末，粉末處理后致密化成形獲得粉末高溫合金坯料；粉末高溫合金坯料進行多火次的準等溫鍛造；鍛造后餅坯進行再結晶退火處理。首先，通過等離子旋轉電極法或氬氣霧化法制備優質高溫合金粉末，粉末處理后熱等靜壓獲得致密粉末高溫合金坯料，晶粒度6 7級，將坯料加工成高徑比1. 5 2. 5的圓柱體。其次，將粉末高溫合金圓柱形坯料加熱至其Y ‘強化相完全溶解溫度以下40 80°C，采用非金屬保溫材料包覆坯料、保溫；包覆高溫坯料時，采用軟化點800 900°C、市場廣泛供應的玻璃粉作高溫粘結劑，以及硅酸鋁纖維氈作包覆材料。在硅酸鋁纖維氈上直接涂撒玻璃粉后包覆處于高溫(1000 1200°C )狀態的錠坯，包覆操作應盡量快，以避免錠坯溫降過大。然后，將包覆好的錠坯進行墩粗與局部變形控制相結合的多火次(三火及以上， 一般為3 4火)準等溫鍛造，應變速率0.01 0. Is—1，其中一火變形量35 45% ；二火變形量35 45% ；三火變形量25 35% ；得到餅坯。最后，將鍛造后餅坯進行再結晶退火處理，處理溫度低于其Y'強化相完全溶解溫度60 100°C，可獲得組織均勻、晶粒度10 12級的粉末高溫合金餅坯。本發明生產組織簡便、可操作性強，有效解決了粉末高溫合金熱加工成均勻超細晶的難題，生產的餅坯變形量大，有助于消除熱等靜壓態組織中的殘余枝晶、原始顆粒邊界等，產品質量優，生產效率高，成本低，經濟效益和社會效益顯著。
圖1為鍛造前的FGH98合金熱等靜壓態金相組織。圖2為退火再結晶后的FGH98合金金相組織。圖3為常規粉末高溫合金鍛件生產工藝流程圖。
具體實施例方式本發明提供了一種超細晶鎳基粉末高溫合金的制備方法。該方法利用熱變形過程中晶界Y'粒子的釘扎作用，在空氣中對熱等靜壓致密化的粉末高溫合金坯料進行多火次準等溫鍛造，鍛造后進行再結晶退火處理，鍛造過程比超塑性等溫鍛造速度更快、設備要求低，降低了生產成本。本發明的具體實施方式
如下第一步確定鍛造工藝參數。根據合金成分及組織特點，確定合適的鍛造工藝參數，如變形溫度、應變速率、最大變形量等。通常鎳基粉末高溫合金的Y ‘強化相完全溶解溫度范圍為1130 1190°C，變形溫度在Y1相完全溶解溫度以下40 80°C，最大變形量不大于45%。例如FGH96合金的主要化學成分(質量百分數)為Cr 16. 00、Mo4. 00、 W 4. 00、Co 13. 00、Al 2. 20、Ti 3. 70、Nb 0. 80、C 0. 04，γ ‘相完全溶解溫度為 1130 1140°C，變形溫度1100°C ；FGH98合金的主要化學成分(質量百分數)為Co 20.60、Cr 13. 00, Mo 3. 80, W 2. 10、A1 3. 40, Ti 3. 70, Nb 0. 90, C 0. 05, Ta 2. 40, γ ‘相完全溶解溫度為1160 1170°C，變形溫度1120°C。第二步坯料制備。通過等離子旋轉電極法或氬氣霧化法制備優質高溫合金粉末， 粉末處理后熱等靜壓獲得致密粉末高溫合金坯料，晶粒度6 7級，將坯料加工成高徑比 1.5 2. 5的圓柱體。圓柱體表面車光，表面粗糙度Ra < 3.2 μ m，上下端面平行度不大于 0. 1。第三步坯料加熱、保溫、包覆。圓柱形合金坯料加熱至鍛造溫度，保溫一定時間，然后出加熱爐進行快速包套，避免錠坯溫降過大。硅酸鋁纖維氈上直接涂撒玻璃粉后包覆高溫狀態的錠坯表面，玻璃粉厚度1 3mm。根據坯料幾何尺寸確定保溫時間，通常2 池。 包套后的合金坯料繼續進加熱爐加熱，加熱溫度與鍛造溫度相同，保溫1 池即可進行鍛造。第四步墩粗與局部變形控制相結合的一火鍛造。包覆可粘貼硅酸鋁纖維氈的圓柱形合金坯料(采用保溫材料包覆坯料表面，有效延緩坯料的溫降速度，增加合金塑性變形的熱加工鍛造時間)出爐，在鍛壓機實施“墩粗變形+局部變形控制”的一火鍛造變形， 變形量；35 45%，應變速率0. 01 0. Is人第五步墩粗與局部變形控制相結合的二火鍛造。將一火鍛造后冷卻至室溫的合金錠坯重復第三步、第四步進行“墩粗變形+局部變形控制”的二火鍛造變形，變形量35 45%，應變速率0.01 0. Is-1。第六步墩粗與局部變形控制相結合的三火鍛造。將二火鍛造后冷卻至室溫的合金錠坯重復第三步、第四步進行“墩粗變形+局部變形控制”的三火鍛造變形，變形量25 35%，應變速率0. 01 0. Is-1。第七步退火處理。將三火鍛造后冷卻至室溫的合金錠坯放入加熱爐，進行再結晶退火處理，通常處理溫度在合金Y ‘強化相完全溶解溫度以下60 100°C，處理時間1 池。退火處理后即獲得均勻的超細晶粉末高溫合金餅坯，晶粒度10 12級。表1典型鎳基粉末高溫合金鍛造態的顯微組織
Π Jiiz.火次變形溫度應變速率變形量再結晶退火顯微組織FGH96一火IlOO0C0. 07s-142%1060°C/lh組織不均勻，晶粒度8級二火IlOO0C0. 07s_143%1060°C/lh組織較均勻，晶粒度10級二火IlOO0C0. 04s_129%1060°C/lh組織均勻，晶粒度12級FGH98一火1120°C0. 07s_141%1080°C/lh組織不均勻，晶粒度8級二火1120°C0. 08s 142%1080°C/lh組織較均勻，晶粒度10級三火1120°C0. 03s_130%1080°C/lh組織均勻，晶粒度12級
權利要求
1. 一種超細晶鎳基粉末高溫合金制備方法，其特征在于，工藝步驟為(1)通過等離子旋轉電極法或氬氣霧化法制備高溫合金粉末，粉末處理后熱等靜壓獲得致密粉末高溫合金坯料，晶粒度6 7級，將坯料加工成高徑比1. 5 2. 5的圓柱體；(2)將粉末高溫合金圓柱形坯料加熱至其Y‘強化相完全溶解溫度以下40 80°C，采用非金屬保溫材料包覆坯料、保溫；包覆高溫坯料時，采用軟化點800 900°C的玻璃粉作高溫粘結劑，以及硅酸鋁纖維氈作包覆材料；在硅酸鋁纖維氈上直接涂撒玻璃粉后包覆處于1000 1200°C狀態的錠坯；(3)將包覆好的錠坯進行墩粗與局部變形控制相結合的3 4火準等溫鍛造，應變速率0.01 0. Is、其中，一火變形量；35 45% ；二火變形量；35 45% ；三火變形量25 35% ；得到餅坯;G)，將鍛造后餅坯進行再結晶退火處理，處理溫度低于其Y'強化相完全溶解溫度 60 100°C，獲得組織均勻、晶粒度10 12級的粉末高溫合金餅坯。
全文摘要
一種超細晶鎳基粉末高溫合金的制備方法，屬于高溫合金技術領域。利用熱變形過程中晶界γ′粒子的釘扎作用，在空氣中將粉末高溫合金錠坯加熱至其γ′強化相完全溶解溫度以下40～80℃，進行多火次準等溫鍛造，使錠坯累積變形量達到75％以上，之后進行再結晶退火處理可獲得組織均勻、晶粒度10～12級的餅坯。優點在于，可實現粉末高溫合金大變形量的準等溫鍛造，獲得組織均勻的超細晶餅坯；并且生產組織簡便、可操作性強，有效解決了粉末高溫合金熱加工成均勻超細晶的難題，生產的餅坯變形量大，有助于消除熱等靜壓態組織中的殘余枝晶、原始顆粒邊界等，產品質量優，生產效率高，成本低。
文檔編號C22F1/10GK102392147SQ20111036431
公開日2012年3月28日 申請日期2011年11月16日 優先權日2011年11月16日
發明者劉建濤, 張義文, 張國星, 賈建, 遲悅, 陶宇 申請人:鋼鐵研究總院