專利名稱：超細鎳粉或鈷粉的制備方法
技術領域：
本發明屬于金屬微粒制備技術領域，尤其涉及一種超細鎳粉或鈷粉的制備方法。
背景技術：
目前，制備超細鈷粉采用碳酸鈷或草酸鈷為原料，加入一定比例的分散劑，在氬氣保護環境下經真空球磨，以及在氫氣氣氛中還原制得，但這種方法需要將球磨罐抽真空，且需要通往氬氣保護，球磨時間長，因此生產成本較高；同時，所制備生產的鎳粉或鈷粉的粒徑大小不一，不均勻，無法滿足生產的需要。
發明內容
有鑒于此，本發明實施例提供一種超細鎳粉或鈷粉的制備方法，解決現有技術中制備超細鎳粉或鈷粉成本高、鎳粉或鈷粉粒徑不均勻的技術問題。本發明是這樣實現的，一種超細鎳粉或鈷粉的制備方法，包括如下步驟將鎳粉前驅體或鈷粉前驅體球磨3-20小時；將球磨后的鎳粉前驅體或鈷粉前驅體進行氣流破碎、分級處理，通過破碎和分級葉輪頻率，收集目標粒徑的鎳粉前驅體或鈷粉前驅體；將該鎳粉前驅體或鈷粉前驅體在還原氣氛及溫度為300-450°C條件下焙燒處理，得到鎳粉或鈷粉；將該鎳粉或鈷粉進行氣流破碎、分級處理,通過破碎和分級葉輪頻率，得到超細鎳粉或鈷粉。本發明實施例的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，通過將球磨和氣流破碎結合使用，使得鎳粉前驅體或鈷粉前驅體中的硬團聚體和軟團聚體均被破碎、分散，有效的防止了球磨后的鎳粉前驅體或鈷粉前驅體的再次團聚；通過還原處理后進行再次氣流破碎，使得鎳粉或鈷粉中的軟團聚體得到再次破碎分散，有效的防止了還原處理后的鎳粉或鈷粉的團聚，實現了超細鎳粉或鈷粉的粒徑均一。本發明實施例的制備方法，操作簡單，成本低廉，非常適于工業化生產。
圖I是本發明實施例超細鎳粉或鈷粉的制備方法的流程圖；圖2是本發明實施例一超細鎳粉或鈷粉的制備方法的流程圖；圖3是本發明實施例三所制備的超細鈷粉電鏡掃描照片。
具體實施例方式為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合附圖及實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。請參閱圖1，圖I顯示本發明實施例的一種超細鎳粉或鈷粉的制備方法的流程圖，包括如下步驟步驟SOI,球磨將鎳粉前驅體或鈷粉前驅體球磨3-20小時；步驟S02，第一次氣流破碎、分級處理將球磨后的鎳粉前驅體或鈷粉前驅體進行氣流破碎、分級處理，收集鎳粉前驅或鈷粉如驅體；步驟S03，還原將該鎳粉前軀體或鈷粉前軀體在還原氣氛及溫度為300-45(TC條件下焙燒處理，得到鎳粉或鈷粉；步驟S04，第二次氣流破碎、分級處理將該鎳粉或鈷粉進行氣流破碎、分級處理,收集鎳粉或鈷粉，得到超細鎳粉或鈷粉。具體地，該鎳粉前驅體選自碳酸鎳、草酸鎳、氧化鎳、氧化亞鎳或氫氧化鎳中的一種或以上；該鈷粉前軀體選自碳酸鈷、草酸鈷、氧化鈷、氧化亞鈷或氫氧化鈷中的一種或以上。具體地，步驟SOl中，該球磨所使用的設備沒有限制，例如，行星動力球磨機、高能攪拌球磨機等；球磨時間為3-20小時，優選為10-20小時；球磨步驟中，球磨設備的轉速為100-300轉/分。通過球磨處理，將鎳粉前驅體或鈷粉前驅體進行破碎分散，特別是對鎳鈷粉前驅體中的一些硬團聚體，起到了特別有效的破碎分散作用。具體地,步驟S02中，該氣流破碎、分級處理是指,經過超聲氣流破碎分級機的破碎、篩選，得到目標粒徑的粉末。本步驟中氣流破碎、分級處理所使用的設備為流化床氣流粉碎機，流化床氣流粉碎機是一種用高速氣流來實現干式物料超微粉碎的設備，它由粉碎噴嘴、分級轉子、螺旋加料器等組成，物料通過螺旋加料器進入粉碎室，壓速空氣通過特殊配置的超音速噴嘴向粉碎室高速噴射，物料在超音速噴嘴射流中加速，并在噴嘴交匯處反復沖擊、碰撞，達到粉碎。被粉碎物料隨上升氣流進入分級室，由于分級轉自高速旋轉，粒子既受到分級轉子產生的離心力，又受到氣流粘性作用產生的向心力，當粒子受到離心力大于向心力，即分級徑以上的粗粒子返回粉碎室繼續沖擊粉碎，分級徑以下的細粒子隨氣流進入旋風分離器、捕集器收集，氣體由引風機排出。氣流破碎步驟中，該超聲氣流破碎分級機的頻率為30-70HZ/分；該氣流破碎的氣氛沒有限制，例如空氣、惰性氣氛(例如氮氣氣氛、氬氣氣氛等)，還原氣氛(氫氣氣氛、一氧化碳氣氛等)等。由于步驟SOl的球磨過程會產生大量的熱，使鎳粉前驅體或鈷粉前驅體中的水分蒸發，形成水蒸汽，同時球磨過程中因粉末細化，表面能增大，粉末易再次形成團聚體，經過將步驟S02的氣流破碎處理后，能夠有效的將該團聚體分散，使得鎳粉前驅體或鈷粉前驅體得到有效的破碎；本步驟S02得到的鎳粉前驅體或鈷粉前驅體的粒徑在200目以上。本步驟S02中，超聲氣流破碎分級機，通過破碎頻率來控制破碎與分級效果，當粉末粒徑達到要求后被分離出來，末達到粒徑要求返回破碎腔繼續破碎，收集目標粉末，進入下一步處理中；
具體地，步驟S03中，將步驟S02中收集的鎳粉前驅體或鈷粉前驅體進行還原處理，還原處理的溫度為300-450°C，優選為360-420°C ;還原處理的時間為2_6小時；該還原氣氛沒有限制，有還原性氣體和惰性氣體組成，該還原性氣體例如，氫氣、一氧化碳；該惰性氣氛例如，氮氣、氦氣、氬氣等；該還原性氣氛中，還原性氣體和惰性氣體的體積比為I O. 1-2.5。經過本步驟的還原處理，使步驟S02中收集的鎳粉前驅體或鈷粉前驅體被還原成鎳粉或鈷粉。具體地，步驟S04中，該超聲氣流破碎分級處理和前述的原理相同，在此不重復闡述。其中，本步驟S04中，氣流破碎的氣氛為惰性氣氛，該惰性氣氛和前述的相同，在此不重復闡述；該超聲氣流破碎分級機的頻率為30-70HZ/分。由于步驟S03的還原處理中，會產生水蒸汽，使得本步驟中的鎳粉或鈷粉長大并再次團聚，使得所制備的鎳粉或鈷粉粒徑大小不一，不具有均勻性，不能滿足生產的需要；步驟S03中所制備得到的鎳粉或鈷粉經過步驟S04的超聲氣流破碎分級處理，使得鎳粉或鈷粉中的團聚體進行破碎分散；通過調整破碎頻率，得到粒徑小、分布窄超細鎳粉或鈷粉。經過步驟S04處理,所得到的超細鎳粉或鈷粉的費氏粒徑為FSSS0. 5-1. O微米，氧含量為O. 4-0. 8%。本發明實施例的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，通過將球磨和氣流破碎結合使用，使得鎳粉前驅體或鈷粉前驅體中的硬團聚體和軟團聚體均被破碎、分散，有效的防止了球磨后的鎳粉前驅體或鈷粉前驅體的再次團聚；通過還原處理后進行再次氣流破碎，使得鎳粉或鈷粉中的軟團聚體得到再次破碎分散，有效的防止了還原處理后的鎳粉或鈷粉的再次團聚，實現了超細鎳粉或鈷粉的粒徑均一。 以下結合具體實施例對上述超細鎳粉或鈷粉的制備方法進行詳細闡述。實施例一請參閱圖2，圖2顯示本發明實施例一超細鈷粉制備方法具體流程，包括如下步驟將碳酸鈷在轉速為100轉/分條件下球磨10小時；將球磨后的碳酸鈷進行氣流破碎、分級處理，破碎頻率為45HZ，得到鈷粉前驅體超細粒子粉末；將該鈷粉前軀驅體粉末在氮氣和氫氣(氮氣與氫氣體積比2. 5 : I)及溫度為380°C條件下焙燒處理，得到鈷粉；將該鈷粉進行氣流破碎、分級處理，氣流破碎頻率為40HZ，得到超細鈷粉，鈷粉FSSSO. 75um，氧 O. 55%。實施例二本發明實施例超細鎳粉制備方法，包括如下步驟將草酸鎳在轉速為200轉/分條件下球磨10小時；將球磨后的碳酸鎳進行氣流破碎、分級處理，破碎頻率為50HZ得到鎳粉前驅體。將該鎳粉前驅體在一氧化碳和氮氣混合氣體(一氧化碳與氮氣體積比I : O. I)及溫度為370°C條件下焙燒處理，得到鎳粉；將該鎳粉或鎳粉進行氣流破碎、分級處理，氣流破碎頻率為30HZ得到超細鎳粉，鎳粉 FSSSO. 65um,氧含量 O. 61 %。實施例三
本發明實施例超細鈷粉制備方法，包括如下步驟將氫氧化鈷在轉速為300轉/分條件下球磨20小時；將球磨后的氫氧化鈷進行氣流破碎、分級處理，破碎頻率為70HZ得到鈷粉前驅體。將該鈷粉前驅體在氫氣和氮氣混合氣體(氫氣與氮氣體積比I : I. 25)及溫度為450°C條件下焙燒處理，得到鈷粉；將該鈷粉進行氣流破碎、分級處理，氣流破碎頻率為40HZ得到超細鈷粉。鈷粉FSSSO. 55um，氧含量O. 65%。請參閱圖3，圖3顯示本發明實施例三所制備的超細鈷粉電鏡掃描照片，從圖3中可以看出，該鈷粉粒徑小且均勻。以上所述僅為本發明的較佳實施例而已，并不用以限制本發明，凡在本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種超細鎳粉或鈷粉的制備方法,包括如下步驟將鎳粉前軀體或鈷粉前軀體球磨3-20小時；將球磨后的鎳粉前驅體或鈷粉前驅體進行氣流破碎、分級處理，收集鎳粉前驅體或鈷粉前驅體；將所述鎳粉前驅體或鈷粉前驅體在還原氣氛及溫度為300-45(TC條件下焙燒處理，得到鎳粉或鈷粉；將所述鎳粉或鈷粉進行氣流破碎、分級處理，收集超細鎳粉或鈷粉。
2.如權利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述鎳粉前驅體選自碳酸鎳、草酸鎳、氧化鎳、氧化亞鎳或氫氧化鎳中的一種或以上；所述鈷粉前驅體選自碳酸鈷、草酸鈷、氧化鈷、氧化亞鈷或氫氧化鈷中的一種或以上。
3.如權利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述球磨時的轉速為100-300轉/分。
4.如權利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述球磨的時間為10-20小時。
5.如權利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述球磨氣氛為空氣氣氛。
6.如權利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述氣流分級破碎的頻率為30-70HZ/分。
7.如權利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述還原氣氛為還原性氣體和惰性氣體組成的混合氣氛。
8.如權利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述焙燒處理的時間為2-6小時。
9.如權利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，將所述鎳粉或鈷粉進行氣流破碎、分級處理步驟中，氣流破碎的氣氛為惰性氣氛。
10.如權利要求I所述的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，其特征在于，所述鎳粉或鈷粉氧含量為O. 4-0. 8%o
全文摘要
本發明適用于金屬微粒制備領域，提供了一種超細鎳粉或鈷粉的制備方法，包括球磨；第一次氣流破碎、分級處理；還原處理及第二次氣流破碎、分級處理。本發明的超細鎳粉或鈷粉的制備方法，通過將球磨和氣流破碎結合使用，使得鎳粉前驅體或鈷粉前驅體中的硬團聚體和軟團聚體均被破碎、分散，有效的防止了球磨后的鎳粉前驅體或鈷粉前驅體的再次團聚；通過還原處理后進行再次氣流破碎，使得鎳粉或鈷粉中的團聚體得到再次破碎分散，有效的防止了還原處理后的鎳粉或鈷粉的團聚，實現了超細鎳粉或鈷粉的粒徑均一。本發明的制備方法，操作簡單、成本低廉，非常適于工業化生產。
文檔編號B22F9/22GK102909383SQ201110221409
公開日2013年2月6日 申請日期2011年8月3日 優先權日2011年8月3日
發明者蘇陶貴, 楊柳, 譚翠麗, 何顯達, 劉沙, 郭苗苗 申請人:深圳市格林美高新技術股份有限公司, 荊門市格林美新材料有限公司