專利名稱：一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法
技術領域：
本發明屬于合金材料技術領域，具體涉及一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法。
背景技術：
鉬合金中摻雜鉀元素可以提高鉬合金的再結晶溫度從而提高鉬合金的高溫韌性， 摻鉀鉬合金粉經過壓制成形，燒結成鉬合金棒坯，經鍛造、拉拔制備成鉬合金絲材，得到的鉬合金絲材主要用于制備鉬合金燈絲支架，其生產附加值較高，市場需求量大。目前，摻鉀鉬粉及鉬合金粉采用多溫區還原爐還原，溫區之間有一定的溫度梯度， 還原溫度區間為900°C 1050°C，氫氣流量為10m3/h，氧化鉬的還原時間為8h 10h，還原溫度高，還原時間長，制備的鉬合金粉粒度達到4. 5 μ m 6. 0 μ m，鉀元素的損耗率高達 40 % 60 %。通常粒度4. 0 μ m的摻K鉬合金粉壓制棒坯的燒結密度不高于9. 5g/cm3,當粒度達到4. 5 μ m 6. 0 μ m時在現有的燒結工藝下，燒結密度只達到8. 8g/cm3 9. lg/cm3，如果要提高燒結密度，需要提高燒結溫度，延長燒結時間，這樣做不僅增加了生產成本，而且密度為8. 8g/cm3 9. lg/cm3的坯料屬于不合格品，無法進行后續的鍛造、拉絲等加工。因此，現有的還原工藝制備的摻鉀鉬合金粉粒度較大，導致現有的燒結工藝及燒結設備無法適應大粒度的鉬合金粉原料。同時，由于常規還原工藝的還原溫度高，還原時間長，導致鉀元素大量損耗，制備的鉬合金粉中實際鉀含量大大低于設計含量而無法滿足絲材的高溫力學性能要求。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種高效、節能的小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法。該方法簡單，還原溫度低，還原時間短，在控制還原鉬合金粉粒度不長大的同時控制了鉀元素的揮發流失，鉀元素損耗率不高于25%，制備的摻鉀鉬合金粉顆粒細小且大小均勻。為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，其特征在于，該方法為采用摻鉀的二氧化鉬為原料，篩分后置于單溫區還原爐中， 在氫氣流量為10m3/h 14m3/h，溫度為940°C 970°C的恒溫條件下還原處理3. 5h 5. 5h， 隨爐冷卻后得到平均粒度為1. 5 μ m 3. 5 μ m的摻鉀鉬合金粉上述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，所述篩分過程采用200目篩，取200 目篩上料或篩下料作為還原原料。以保證還原的均衡性從而提高成品率。上述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，所述摻鉀的二氧化鉬中鉀的質量百分含量為0. 08% 0. 4%，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質量百分含量為0. 0. 4%。上述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，所述摻鉀的二氧化鉬中鉀的質量百分含量為0. 08% 0. 25%，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質量百分含量為0. 0. 3%。上述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，所述摻鉀的二氧化鉬中鉀的質量百分含量為0. 25% 0. 4%，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質量百分含量為0. 3% 0. 4%。
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上述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，所述制備過程中單溫區還原爐的爐口敞開，以盡快排除還原爐爐腔中的水分，并在爐口點火防止氫氣閃爆。本發明與現有技術相比具有以下優點1、本發明方法簡單，還原溫度低，還原時間短，具有高效，節能的優點。2、本發明在常規單溫區還原爐中就能實施，制備過程中可將單溫區還原爐的爐口敞口，以盡快排除還原爐爐腔中的水分，并在爐口點火使爐腔內氫氣與外界空氣隔絕，避免
氫氣閃爆。3、本發明在控制鉬合金粉粒度不長大的同時也能控制鉀元素的揮發流失，鉀元素損耗率不高于25%。4、本發明制備的摻鉀鉬合金粉顆粒細小且大小均勻，平均粒度達到1.5μπι 3. 5 μ m，粒度分布窄。5、本發明制備的摻鉀鉬合金粉采用常規的燒結工藝即可完成燒結，后續處理簡下面結合附圖和實施例，對本發明的技術方案做進一步的詳細描述。
圖1為本發明實施例1制備的摻鉀鉬合金粉的掃描電鏡照片，放大倍數為2000倍。圖2為本發明實施例1制備的摻鉀鉬合金粉的掃描電鏡照片，放大倍數為500倍。圖3為本發明實施例1制備的摻鉀鉬合金粉的粒度分布圖。圖4為本發明實施例2制備的摻鉀鉬合金粉的掃描電鏡照片，放大倍數為2000倍。圖5為本發明實施例2制備的摻鉀鉬合金粉的掃描電鏡照片，放大倍數為500倍。圖6為本發明實施例2制備的摻鉀鉬合金粉的粒度分布圖。圖7為本發明實施例3制備的摻鉀鉬合金粉的掃描電鏡照片，放大倍數為2000倍。圖8為本發明實施例3制備的摻鉀鉬合金粉的掃描電鏡照片，放大倍數為500倍。圖9為本發明實施例3制備的摻鉀鉬合金粉的粒度分布圖。
具體實施例方式實施例1采用鉀質量百分含量為0. 08 %的二氧化鉬合金粉為原料，過200目篩，取篩下料作為還原原料置于常規單溫區還原爐中(制備過程中將單溫區還原爐的爐口敞開，以盡快排除還原爐爐腔中的水分，并在爐口點火防止氫氣閃爆)，裝舟量為1. 2kg/舟，在氫氣流量為14m3/h，溫度為940°C的恒溫條件下還原處理5. 5h，隨爐冷卻后得到平均粒度為1. 5 μ m 的摻鉀鉬合金粉，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質量百分含量為0. 1%。對剛出爐的未經篩分、合批等處理的摻鉀鉬合金粉進行檢測，結果如圖1、圖2和圖3所示。其中，圖1和圖2是本實施例制備的摻鉀鉬合金粉的掃描電鏡照片(圖1放大倍數為2000倍，圖2放大倍數為500倍)，從照片中可以看出，制備的摻鉀鉬合金粉粒度細小，分布均勻。圖3是本實施例制備的摻鉀鉬合金粉的粒度分布圖，從圖中可以看出，采用本發明的方法制備的摻鉀鉬合金粉粒度分布d(0. 1) = 1. 813 μ m，d(0. 5) = 5. 300 μ m，d(0. 9) =10. 406 μ m,與常規還原法得到的摻鉀鉬合金粉粒度分布d(0. 1) = 4 9 μ m，d (0. 5)= 12 20 μ m，d (0.9) = 25 40 μ m相比，整體粒度小，粒度分布窄。本實施例方法簡單，還原溫度低，還原時間短，在控制還原鉬合金粉粒度不長大的同時控制了鉀元素的揮發流失，鉀元素損耗率不高于25%，具有高效，節能的優點，制備的摻鉀鉬合金粉采用常規的燒結工藝即可完成燒結，后續處理簡單。實施例2采用鉀質量百分含量為0. 25 %的二氧化鉬合金粉為原料，過200目篩，取篩下料作為還原原料置于常規單溫區還原爐中(制備過程中將單溫區還原爐的爐口敞開，以盡快排除還原爐爐腔中的水分，并在爐口點火防止氫氣閃爆)，裝舟量為1. 2kg/舟，在氫氣流量為12m3/h，溫度為950°C的恒溫條件下還原處理4. 5h，隨爐冷卻后得到平均粒度為2. 5 μ m 的摻鉀鉬合金粉，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質量百分含量為0. 3%。對剛出爐的未經篩分、合批等處理的摻鉀鉬合金粉進行檢測，結果如圖4、圖5和圖6所示。其中，圖4和圖5是本實施例制備的摻鉀鉬合金粉的掃描電鏡照片(圖4放大倍數為2000倍，圖5放大倍數為500倍)，從照片中可以看出，制備的摻鉀鉬合金粉粒度細小， 分布均勻。圖6是本實施例制備的摻鉀鉬合金粉的粒度分布圖，從圖中可以看出，采用本發明的方法制備的摻鉀鉬合金粉粒度分布d(0. 1) = 2. 270 μ m, d(0. 5) = 5. 166 μ m, d(0. 9) =12. 623 μ m,與常規還原法得到的摻鉀鉬合金粉粒度分布d (0. 1) = 4 9 μ m，d (0. 5)= 12 20 μ m，d(0.9) = 25 40 μ m相比，整體粒度偏小，粒度分布窄。本實施例方法簡單，還原溫度低，還原時間短，在控制還原鉬合金粉粒度不長大的同時控制了鉀元素的揮發流失，鉀元素損耗率不高于25%，具有高效，節能的優點，制備的摻鉀鉬合金粉采用常規的燒結工藝即可完成燒結，后續處理簡單。實施例3采用鉀質量百分含量為0. 4%的二氧化鉬合金粉為原料，過200目篩，取篩上料作為還原原料置于常規單溫區還原爐中(制備過程中將單溫區還原爐的爐口敞開，以盡快排除還原爐爐腔中的水分，并在爐口點火防止氫氣閃爆)，裝舟量為1. 2kg/舟，在氫氣流量為 10m3/h，溫度為970°C的恒溫條件下還原處理3. 5h，隨爐冷卻后得到平均粒度為3. 5 μ m的摻鉀鉬合金粉，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質量百分含量為0. 4%。對剛出爐的未經篩分、合批等處理的摻鉀鉬合金粉進行檢測，結果如圖7、圖8和圖9所示。其中，圖7和圖8是本實施例制備的摻鉀鉬合金粉的掃描電鏡照片(圖7放大倍數為2000倍，圖8放大倍數為500倍)，從照片中可以看出，制備的摻鉀鉬合金粉粒度細小，分布均勻。圖9是本實施例制備的摻鉀鉬合金粉的粒度分布圖，從圖中可以看出，采用本發明的方法制備的摻鉀鉬合金粉的粒度分布d(0. 1) = 2. 876 μ m，d(0. 5) = 5. 300 μ m， d(0. 9) = 10. 406 μ m,與常規還原法得到的摻鉀鉬合金粉的粒度分布d(0. 1) = 4 9 μ m， d(0. 5) = 12 20ym，d(0.9) = 25 40 μ m相比，整體粒度小，粒度分布窄。本實施例方法簡單，還原溫度低，還原時間短，在控制還原鉬合金粉粒度不長大的同時控制了鉀元素的揮發流失，鉀元素損耗率不高于25%，具有高效，節能的優點，制備的摻鉀鉬合金粉采用常規的燒結工藝即可完成燒結，后續處理簡單。
實施例4采用鉀質量百分含量為0. 16%的二氧化鉬合金粉為原料，過200目篩，取篩上料作為還原原料置于常規單溫區還原爐中(制備過程中將單溫區還原爐的爐口敞開，以盡快排除還原爐爐腔中的水分，并在爐口點火防止氫氣閃爆)，裝舟量為1. 2kg/舟，在氫氣流量為10m3/h，溫度為940°C的恒溫條件下還原處理4h，隨爐冷卻后得到平均粒度為3. 2 μ m的摻鉀鉬合金粉，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質量百分含量為0. 2%。本實施例方法簡單，還原溫度低，還原時間短，在控制還原鉬合金粉粒度不長大的同時控制了鉀元素的揮發流失，鉀元素損耗率不高于25%，具有高效，節能的優點，制備的摻鉀鉬合金粉采用常規的燒結工藝即可完成燒結，后續處理簡單。實施例5采用鉀質量百分含量為0. 37 %的二氧化鉬合金粉為原料，過200目篩，取篩下料作為還原原料置于常規單溫區還原爐中，裝舟量為1. ^g/舟，在氫氣流量為12m3/h，溫度為 970°C的恒溫條件下還原處理5h，隨爐冷卻后得到平均粒度為2. 1 μ m的摻鉀鉬合金粉，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質量百分含量為0. 4%。本實施例方法簡單，還原溫度低，還原時間短，在控制還原鉬合金粉粒度不長大的同時控制了鉀元素的揮發流失，鉀元素損耗率不高于25%，具有高效，節能的優點，制備的摻鉀鉬合金粉采用常規的燒結工藝即可完成燒結，后續處理簡單。實施例6采用鉀質量百分含量為0. 09 %的二氧化鉬合金粉為原料，過200目篩，取篩上料作為還原原料置于常規單溫區還原爐中，裝舟量為1. ^g/舟，在氫氣流量為10m3/h，溫度為 9600C的恒溫條件下還原處理3. 5h，隨爐冷卻后得到平均粒度為3. 5 μ m的摻鉀鉬合金粉， 所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質量百分含量為0. 1%。本實施例方法簡單，還原溫度低，還原時間短，在控制還原鉬合金粉粒度不長大的同時控制了鉀元素的揮發流失，鉀元素損耗率不高于25%，具有高效，節能的優點，制備的摻鉀鉬合金粉采用常規的燒結工藝即可完成燒結，后續處理簡單。以上所述，僅是本發明的較佳實施例，并非對本發明做任何限制，凡是根據發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬于本發明技術方案的保護范圍內。
權利要求
1.一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，其特征在于，該方法為采用摻鉀的二氧化鉬為原料，篩分后置于單溫區還原爐中，在氫氣流量為10m3/h 14m3/h，溫度為940°C 9700C的恒溫條件下還原處理3. 5h 5. 5h，隨爐冷卻后得到平均粒度為1. 5 μ m 3. 5 μ m 的摻鉀鉬合金粉。
2.根據權利要求1所述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，其特征在于，所述篩分過程采用200目篩，取200目篩上料或篩下料作為還原原料。
3.根據權利要求1所述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，其特征在于，所述摻鉀的二氧化鉬中鉀的質量百分含量為0. 08% 0.4%，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質量百分含量為0. 0. 4%。
4.根據權利要求3所述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，其特征在于，所述摻鉀的二氧化鉬中鉀的質量百分含量為0. 08% 0. 25%，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質量百分含量為0. 0. 3%。
5.根據權利要求3所述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，其特征在于，所述摻鉀的二氧化鉬中鉀的質量百分含量為0. 25% 0. 4%，所述摻鉀鉬合金粉中鉀的質量百分含量為0.3% 0.4%。
6.根據權利要求1所述的一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，其特征在于，所述制備過程中單溫區還原爐的爐口敞開，以盡快排除還原爐爐腔中的水分，并在爐口點火防止氫氣閃爆。
全文摘要
本發明公開了一種小粒度摻鉀鉬合金粉的制備方法，該方法為采用摻鉀的二氧化鉬為原料，篩分后置于單溫區還原爐中，在氫氣流量為10m3/h～14m3/h，溫度為940℃～970℃的恒溫條件下還原處理3.5h～5.5h，隨爐冷卻后得到平均粒度為1.5μm～3.5μm的摻鉀鉬合金粉。本發明方法簡單，還原溫度低，還原時間短，在控制還原鉬合金粉粒度不長大的同時控制了鉀元素的揮發流失，鉀元素損耗率不高于25％，具有高效，節能的優點，制備的摻鉀鉬合金粉采用常規的燒結工藝即可完成燒結，后續處理簡單。
文檔編號B22F9/22GK102284704SQ20111021662
公開日2011年12月21日 申請日期2011年7月30日 優先權日2011年7月30日
發明者劉東新, 劉仁智, 卜春陽, 安耿, 王錦 申請人:金堆城鉬業股份有限公司