專利名稱：一種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物的制作方法
技術領域：
本發明屬于計算機存儲器硬盤制造技術領域，特別涉及一種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物。
背景技術：
計算機硬盤已成為現代生活和生產活動中一種高效和便攜的信息存儲系統，不僅在國民經濟中占據越來越重要的位置，而且在人類技術發展歷史上也占有一席之地。硬盤是由磁頭和硬質盤片組成的磁記錄系統，其技術特點是高速相對運動、納米運動間隙、高精度定位與控制。該系統的設計制造目標是高存儲密度、高速讀寫能力、高可靠性和零磨損。隨著垂直磁記錄技術在計算機硬盤中的運用，硬盤存儲密度由2001年的40(ib/in2 正向1000(ib/in2發展，磁頭飛行高度也將從2001年的15nm降至2nm。硬盤存儲密度的提高和磁頭飛行高度的降低，要求磁頭、磁盤的表面粗糙度Ra和波紋度Wa達到亞納米級，表面上任何一個微小的缺陷如點蝕、凹坑、突起等都會導致產品報廢。因此，對原子級平整表面的拋光技術提出了前所未有的高要求。硬盤盤基片超精密拋光，一般采用粗拋光和精拋光兩步。粗拋光，主要是為去除盤基片表面的較大波紋和表面缺陷，因此，需要大的去除速率。精拋光，則要求盤基片表面光滑、無缺陷，盡可能的使表面粗糙度與波紋度降低至最小。精拋光步驟，是盤基片超精加工的最后工序，對于滿足更高要求的硬盤制造技術尤為重要。近年來，國內外不少學者在硬盤盤基片的精拋光方面做了很多工作。專利 CN101016438A涉及的堿性盤基片拋光液，使用硬軟兼并的多種磨粒雖可減輕上一步粗拋光中的劃傷，但是精拋光中使用較硬的顆粒，難免產生劃痕，且堿性拋光液對拋光盤基片 Ni-P材料去除速率受到較大的限制。專利CN1384170A通過氧化劑、有機膦酸、氧化硅拋光組合物拋光盤基片后一定程度上減少微小擦傷，但是實施例中所顯示最小表面粗糙度只為 3.5A;可見，其涉及技術拋光后盤基片表面質量的提高還不夠明顯。因此，亟待尋求一種更有效地平衡化學與機械作用的拋光組合物，使盤基片拋光速率大，且拋光后表面質量進一步提高，微缺陷更少、表面粗糙度更小，以滿足下一代硬盤盤基片制造的更高需要。
發明內容
本發明的目的是提供一種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物，為酸性拋光液，能提供更大的拋光速率，有效去除粗拋光殘留的缺陷。一種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物，包含磨料、腐蝕劑、氧化劑和水，該拋光組合物還包含穩定劑、拋光促進劑和拋光平衡劑，所述拋光促進劑為無機鹽類， 所述拋光平衡劑為有機酸鹽類，所述拋光組合物的PH值為0. 5 5。所述的無機鹽類為氯化鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、磷酸氫二鹽、磷酸二氫鹽、碳酸鹽或碳酸氫鹽中的一種或幾種，優選鉀鹽。
所述的有機酸鹽類為羥基羧酸鹽、氨基羧酸鹽、磺基羧酸鹽、膦酸鹽中的一種或幾種。所述羥基羧酸鹽為乙醇酸鹽、酒石酸鹽、檸檬酸鹽、蘋果酸鹽、乳酸鹽或水楊酸鹽中的一種或幾種，所述氨基羧酸鹽為甘氨酸鹽、丙氨酸鹽、谷氨酸鹽、天門冬氨酸鹽或乙二胺四乙酸鹽中的一種或幾種，所述磺基羧酸鹽為磺基水楊酸鹽或磺基琥珀酸鹽中的一種或幾種，所述膦酸鹽為2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸鹽、氨基三亞甲基膦酸鹽、羥基亞乙基二膦酸鹽、乙二胺四亞甲基膦酸鹽或己二胺四亞甲基膦酸鹽中的一種或幾種。本發明還給出了拋光組合物中各組分的含量，按重量百分含量，穩定劑為0.02 IOwt %，拋光促進劑為0. 01 20wt %，拋光平衡劑為0. 001 IOwt %，磨料為1 30wt %， 腐蝕劑為0. 1 IOwt%，氧化劑為0. 1 20wt%，其中，穩定劑含量優選0. 02 5wt%，拋光促進劑含量優選0. 5 IOwt %，拋光平衡劑含量優選0. 2 5wt %，磨料含量優選2 20wt %，腐蝕劑含量優選0. 2 5wt %，氧化劑含量優選0. 5 IOwt %。所述磨料可為氧化硅、氧化鋁、氧化鋯或氧化鈰中的一種或幾種，優選氧化硅，所述磨料的平均粒徑為10 200納米。所述腐蝕劑為鹽酸、硝酸、磷酸、硫酸、氨基磺酸、次磷酸、亞磷酸或焦磷酸的一種或幾種。所述氧化劑為過氧化氫、過氧化鈉、硝酸鐵、硝酸鋁、過二硫酸、過二硫酸鈉、過乙
酸、過苯甲酸、次氯酸、次氯酸鈉、次氯酸鈣、次溴酸、次碘酸、高氯酸、高溴酸或高碘酸中的一種或幾種，優選過氧化氫、硝酸鐵。所述穩定劑為乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、富馬酸、衣康酸、 乳酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、馬來酸、乙醇酸、α-羥基異丁酸、甘油酸、葡糖酸、水楊酸、五倍子酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、氨基三亞甲基膦酸、乙二胺四亞甲基膦酸、羥基亞乙基二膦酸或己二胺四亞甲基膦酸中的一種或幾種。所述水可為去離子水或蒸餾水。所述的拋光組合物用于拋光硬盤盤基片，所述硬盤盤基片可為鎳磷鍍敷鋁合金基片或玻璃基片。經本發明的拋光組合物拋光后盤基片的表面粗糙度在0. 3埃以下，且有效消除表面微劃痕、拋光痕跡等微缺陷；所述表面缺陷微劃痕是指用原子力顯微鏡5 μ mX 5 μ m范圍內才能見到的劃痕，所述表面缺陷拋光痕跡是指用光學顯微鏡放大倍數500倍下才能見到的束狀條痕。本發明的有益效果為；通過添加有機酸鹽類拋光平衡劑調制拋光過程中化學與機械作用的均衡，以減少表面微缺陷，獲得更加光滑的表面。本發明提供的拋光組合物主要適用于硬盤盤基片制造中的超精密拋光，具有拋光去除速率較高的特點，經其拋光后的盤基片表面超光滑，無凹坑、突起等缺陷，表面粗糙度在0. 3埃以下、表面波紋度在0. 5埃以下，且有效消除表面微劃痕、拋光痕跡等微缺陷。所述表面缺陷微劃痕是指用原子力顯微鏡 5 μ mX 5 μ m范圍內才能見到的劃痕，所述表面缺陷拋光痕跡是指用光學顯微鏡放大倍數 500倍下才能見到的束狀條痕。
具體實施方式
下面的實施例可以使本專業技術人員更全面的理解本發明，但不以任何方式限制本發明。本發明制備的用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物，包含磨料、腐蝕劑、 氧化劑、拋光促進劑、拋光平衡劑、穩定劑和水。實施例1一種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物，按重量百分含量，腐蝕劑硫酸為2wt %，氧化劑過氧化氫為2wt %，拋光促進劑硫酸鉀為0. 5wt %，拋光平衡劑2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸四鈉為0. 5wt %，穩定劑丁二酸為Iwt %，磨料氧化硅(平均粒徑為20nm) 為5wt%，其余為水。在機械攪拌條件下，按上述比例將腐蝕劑、氧化劑、拋光促進劑、拋光平衡劑、穩定劑加入去離子水中，充分混合，再加入磨料，攪拌混合均勻，配制成拋光組合物，其PH值為 1. 59。將制備的拋光組合物用于硬盤盤基片的拋光，拋光條件如下拋光機雙面拋光機；被拋光的硬盤盤基片95毫米/50微英寸鎳磷鍍敷的鋁合金基片(已經過粗拋光，其表面粗糙度Ra = 3埃)；被拋光的硬盤盤基片數45片；拋光墊Π(1-Ν拋光墊；
拋光壓力80克/平方厘米；下盤轉速30轉/分鐘；拋光時間9分鐘；拋光液流量500毫升/分鐘。拋光后，對拋光盤基片進行洗滌和干燥，然后測量盤基片表面質量和去除速率。用厚度儀測量拋光前后基片的厚度差來求出去除速率；表面粗糙度Ra、波紋度Wa用Chapman MP2000+測定；用光學顯微鏡觀察表面缺陷(微劃痕、拋光痕跡、凹坑)。對所有45片被拋光基片進行測量，由平均值得到去除速率、表面粗糙度。測試結果如表1所示。表面缺陷評價標準如下表面缺陷(微劃痕)微劃痕指盤基片精拋光工序中，用原子力顯微鏡5 μ mX5 μ m范圍內才能見到的劃痕。對所拋光盤基片表面的外徑、中徑、內徑每隔90度各取4點共計12點測定，計算 12個視野的微劃痕數。評價標準如下S :0 2 條；A :3 10 條；B 超過 10 條。表面缺陷(拋光痕跡)拋光痕跡指盤基片精拋光工序中，用光學顯微鏡放大倍數500倍下才能見到的束狀條痕。對所拋光盤基片表面的外徑、中徑、內徑每隔90度各取4點共計12點測定，計算
512個視野的拋光痕跡數。評價標準如下S :0 束；A 1 6 束；B:超過 6 束。表面缺陷(凹坑、突起)用光學顯微鏡(在500倍下)觀察，對所拋光盤基片表面的外徑、中徑、內徑每隔 90度各取4點共計12點測定，計算12個視野的凹坑和突起總數。評價標準如下S:0 個；A :1 12 個；B:超過 12 個。實施例2一種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物，按重量百分含量，腐蝕劑磷酸為2. 5wt%，氧化劑過氧化氫為1. 5wt%，拋光促進劑磷酸氫二鉀為Iwt%，拋光平衡劑檸檬酸鈉為lwt%，穩定劑乳酸為0. 5wt%，磨料氧化硅(平均粒徑為20nm)為5wt%，其余為水。在機械攪拌條件下，按上述比例將腐蝕劑、氧化劑、拋光促進劑、拋光平衡劑、穩定劑加入去離子水中，充分混合，再加入磨料，攪拌混合均勻，配制成拋光組合物，其PH值為 1. 74。實施例3一種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物，按重量百分含量，腐蝕劑鹽酸為Iwt %，氧化劑過氧化氫為0. 5wt%，拋光促進劑氯化鉀為0. 5wt%，拋光平衡劑氨基三亞甲基膦酸四鈉為Iwt %、檸檬酸鉀為0. Iwt %，穩定劑水楊酸為3wt%，磨料氧化硅(平均粒徑為20nm)為5wt%，其余為水。在機械攪拌條件下，按上述比例將腐蝕劑、氧化劑、拋光促進劑、拋光平衡劑、穩定劑加入去離子水中，充分混合，再加入磨料，攪拌混合均勻，配制成拋光組合物，其PH值為 1. 65。實施例4一種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物，按重量百分含量，腐蝕劑磷酸為3wt%，氧化劑過氧化氫為Iwt%，拋光促進劑磷酸二氫鉀為Iwt%，拋光平衡劑檸檬酸鉀為0. 2wt%，穩定劑檸檬酸為2wt%，磨料氧化硅(平均粒徑為20nm)為5wt%，其余為水。在機械攪拌條件下，按上述比例將腐蝕劑、氧化劑、拋光促進劑、拋光平衡劑、穩定劑加入去離子水中，充分混合，再加入磨料，攪拌混合均勻，配制成拋光組合物，其PH值為
1. 28 ο實施例5一種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物，按重量百分含量，腐蝕劑硫酸為3wt%，氧化劑過氧化氫為Iwt%，拋光促進劑磷酸氫二鉀為2wt%，拋光平衡劑甘氨酸鈉為0. 8wt%,穩定劑酒石酸為2wt%，磨料氧化硅(平均粒徑為20nm)為5wt%，其余為水。在機械攪拌條件下，按上述比例將腐蝕劑、氧化劑、拋光促進劑、拋光平衡劑、穩定劑加入去離子水中，充分混合，再加入磨料，攪拌混合均勻，配制成拋光組合物，其PH值為1. 54ο實施例6一種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物，按重量百分含量，腐蝕劑氨基磺酸為2. 5wt%，氧化劑硝酸鐵為3wt%，拋光促進劑硫酸鉀為Iwt%，拋光平衡劑乙二胺四乙酸四鈉為0. 5wt %，穩定劑2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸為1 %、，磨料氧化硅(平均粒徑為20nm)為5wt%，其余為水。在機械攪拌條件下，按上述比例將腐蝕劑、氧化劑、拋光促進劑、拋光平衡劑、穩定劑加入去離子水中，充分混合，再加入磨料，攪拌混合均勻，配制成拋光組合物，其PH值為 1. 34ο實施例7一種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物，按重量百分含量，腐蝕劑硫酸為1. 5wt%，氧化劑硝酸鐵為Iwt%，拋光促進劑磷酸氫二鉀為2wt%，拋光平衡劑天門冬氨酸鈉為0. 5wt%，穩定劑草酸為2wt%，磨料氧化硅(平均粒徑為20nm)為5wt%，其余為水。在機械攪拌條件下，按上述比例將腐蝕劑、氧化劑、拋光促進劑、拋光平衡劑、穩定劑加入去離子水中，充分混合，再加入磨料，攪拌混合均勻，配制成拋光組合物，其PH值為 1. 95。實施例8—種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物，按重量百分含量，腐蝕劑硝酸為^t%，氧化劑硝酸鐵為2wt%，拋光促進劑碳酸鉀為2. 5wt%，拋光平衡劑酒石酸鈉為
0.5wt%，穩定劑蘋果酸為1. 5wt%，磨料氧化硅(平均粒徑為20nm)為5wt%，其余為水。在機械攪拌條件下，按上述比例將腐蝕劑、氧化劑、拋光促進劑、拋光平衡劑、穩定劑加入去離子水中，充分混合，再加入磨料，攪拌混合均勻，配制成拋光組合物，其PH值為
1.08。比較例1在機械攪拌條件下，將氧化劑過氧化氫加入去離子水中，充分混合，再加入磨料氧化硅(平均粒徑為20nm)，攪拌混合均勻，配制成拋光組合物，其pH值為6.觀。所得拋光組合物中，按重量百分含量，氧化劑過氧化氫為1. 5wt%，磨料氧化硅為 5wt%，其余為水。比較例2在機械攪拌條件下，將氧化劑過氧化氫、腐蝕劑磷酸加入去離子水中，充分混合， 再加入磨料氧化硅(平均粒徑為20nm)，攪拌混合均勻，配制成拋光組合物，其pH值為 1. 48。所得拋光組合物中，按重量百分含量，氧化劑過氧化氫為1. 5wt%，腐蝕劑磷酸為 3wt%，磨料氧化硅為5wt%，其余為水。比較例3在機械攪拌條件下，將氧化劑過氧化氫、腐蝕劑磷酸、拋光促進劑磷酸氫二鉀加入去離子水中，充分混合，再加入磨料氧化硅(平均粒徑為20nm)，攪拌混合均勻，配制成拋光組合物，其PH值為1.75。
所得拋光組合物中，按重量百分含量，氧化劑過氧化氫為1. 5wt%，腐蝕劑磷酸為 3wt%，拋光促進劑磷酸氫二鉀為0. 5wt%，磨料氧化硅為5wt%。比較例4在機械攪拌條件下，將氧化劑過氧化氫、腐蝕劑磷酸、拋光平衡劑甘氨酸鈉加入去離子水中，充分混合，再加入磨料氧化硅(平均粒徑為20nm)，攪拌混合均勻，配制成拋光組合物，其PH值為1.63。所得拋光組合物中，按重量百分含量，氧化劑過氧化氫為1. 5wt%，腐蝕劑磷酸為 3wt%，拋光平衡劑甘氨酸鈉為0. 8wt%，磨料氧化硅為5wt%，其余為水。將上述實施例2 8和比較例中1 3制備的拋光組合物用于硬盤盤基片的精拋光，然后檢測盤基片的表面質量和拋光去除速率，拋光條件、檢測手段、評價標準與實施例1 相同。所得結果如表1所示。表1各實施例、比較例拋光盤基片的拋光速率和表面質量
權利要求
1.一種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物，包含磨料、腐蝕劑、氧化劑和水，其特征在于該拋光組合物還包含穩定劑、拋光促進劑和拋光平衡劑，所述拋光促進劑為無機鹽類，所述拋光平衡劑為有機酸鹽類，所述拋光組合物的PH值為0. 5 5。
2.根據權利要求1所述的拋光組合物，其特征在于，所述無機鹽類為氯化鹽、硫酸鹽、 磷酸鹽、磷酸氫二鹽、磷酸二氫鹽、碳酸鹽或碳酸氫鹽中的一種或幾種；所述有機酸鹽類為羥基羧酸鹽、氨基羧酸鹽、磺基羧酸鹽、膦酸鹽中的一種或幾種。
3.根據權利要求2所述的拋光組合物，其特征在于，所述羥基羧酸鹽為乙醇酸鹽、酒石酸鹽、檸檬酸鹽、蘋果酸鹽、乳酸鹽或水楊酸鹽中的一種或幾種，所述氨基羧酸鹽為甘氨酸鹽、丙氨酸鹽、谷氨酸鹽、天門冬氨酸鹽或乙二胺四乙酸鹽中的一種或幾種，所述磺基羧酸鹽為磺基水楊酸鹽或磺基琥珀酸鹽中的一種或幾種，所述膦酸鹽為2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸鹽、氨基三亞甲基膦酸鹽、羥基亞乙基二膦酸鹽、乙二胺四亞甲基膦酸鹽或己二胺四亞甲基膦酸鹽中的一種或幾種。
4.根據權利要求1所述的拋光組合物，其特征在于，按重量百分含量，穩定劑為0.02 IOwt %，拋光促進劑為0. 01 20wt %，拋光平衡劑為0. 001 IOwt %，磨料為1 30wt %， 腐蝕劑為0. 1 IOwt %，氧化劑為0. 1 20wt%。
5.根據權利要求1所述的拋光組合物，其特征在于，所述磨料為氧化硅、氧化鋁、氧化鋯或氧化鈰中的一種或幾種，所述磨料的平均粒徑為10 200納米。
6.根據權利要求1所述的拋光組合物，其特征在于，所述腐蝕劑為鹽酸、硝酸、磷酸、硫酸、氨基磺酸、次磷酸、亞磷酸或焦磷酸的一種或幾種。
7.根據權利要求1所述的拋光組合物，其特征在于，所述氧化劑為過氧化氫、過氧化鈉、硝酸鐵、硝酸鋁、過二硫酸、過二硫酸鈉、過乙酸、過苯甲酸、次氯酸、次氯酸鈉、次氯酸鈣、次溴酸、次碘酸、高氯酸、高溴酸或高碘酸中的一種或幾種。
8.根據權利要求1所述的拋光組合物，其特征在于，所述穩定劑為乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、富馬酸、衣康酸、乳酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、馬來酸、乙醇酸、α -羥基異丁酸、甘油酸、葡糖酸、水楊酸、五倍子酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、氨基三亞甲基膦酸、乙二胺四亞甲基膦酸、羥基亞乙基二膦酸或己二胺四亞甲基膦酸中的一種或幾種。
9.根據權利要求1所述的拋光組合物，其特征在于，經其拋光后盤基片的表面粗糙度在0. 3埃以下，且有效消除表面微劃痕、拋光痕跡等微缺陷；所述表面缺陷微劃痕是指用原子力顯微鏡5 μ mX 5 μ m范圍內才能見到的劃痕，所述表面缺陷拋光痕跡是指用光學顯微鏡放大倍數500倍下才能見到的束狀條痕。
10.權利要求1至9任意一個權利要求所述的拋光組合物用于拋光硬盤盤基片，所述硬盤盤基片為鎳磷鍍敷鋁合金基片或玻璃基片。
全文摘要
本發明公開了屬于計算機存儲器硬盤制造技術領域的一種用于硬盤盤基片超精密表面制造的拋光組合物。該拋光組合物包含磨料、腐蝕劑、氧化劑和水，其特征在于該拋光組合物還包含穩定劑、拋光促進劑和拋光平衡劑，所述拋光促進劑為無機鹽類，所述拋光平衡劑為有機酸鹽類。本發明提供的拋光組合物主要適用于硬盤盤基片制造中的超精密拋光，具有拋光去除速率較高的特點，經其拋光后的盤基片表面超光滑，無凹坑、突起等缺陷，表面粗糙度在0.3埃以下、表面波紋度0.5埃以下，且有效消除表面微劃痕、拋光痕跡等微缺陷。該拋光組合物適用于硬盤鎳磷鍍敷鋁合金基片和玻璃基片等的超精密表面制造。
文檔編號B24B29/02GK102358824SQ201110216580
公開日2012年2月22日 申請日期2011年7月29日 優先權日2011年7月29日
發明者劉巖, 周艷, 潘國順, 羅桂海, 路新春, 雒建斌 申請人:深圳市力合材料有限公司, 深圳清華大學研究院, 清華大學