專利名稱：一種釹鐵硼磁體的加工方法
技術領域：
本發明涉及磁性材料領域，具體涉及一種釹鐵硼磁體的加工方法。
背景技術：
近年來，由于磁體耐溫性等性能大幅提高，在風力發電、混合動力汽車等新能源領域開始了大量應用。但是燒結釹鐵硼磁體有一最明顯缺點主相、邊界相間電負性差異較大，導致磁體易腐蝕(磁體失重較大)，從而大大限制了磁體在高溫和潮濕環境下使用。釹鐵硼磁體腐蝕主要以在潮濕和存在腐蝕電解質環境中發生電化學腐蝕最為嚴重，表現為主相和邊界相之間的晶間腐蝕。在電化學環境中，釹鐵硼磁體中邊界相和主相電負性(電化學電位)不同，富稀土邊界相的電極電位一般約為-0. 6V -0. 7V，在原電池反應中成為陽極，而主相電極電位一般約為-0. 5V -0. 6V，在原電池中成為陰極。富稀土邊界相對于釹鐵硼主相成為陽極，會發生優先腐蝕。這種局部腐蝕電流具有陽極小陰極大的特點，小量邊界相陽極承擔了很大的腐蝕電流密度，使釹鐵硼主相邊界加快腐蝕，形成邊界腐蝕，從而使磁體失重。所以研究提高磁體邊界相電負性，減小主相、邊界相電位差，減小失重，達到提高磁體防腐性能具有重要意義。
發明內容
本發明的主要目的是提供一種可提高邊界相電負性的釹鐵硼磁體的加工方法。為了實現上述發明目的，本發明所采用的技術方案是一種釹鐵硼磁體的加工方法，包括以下工序①、取合金RaCobGa100_a_b_cCuc,其中R為稀土元素，60彡a彡70，10彡b彡15， 5^ C^ 10 ；將所述合金做熱處理后粉碎得到合金粉末；②、將上述合金粉末與釹鐵硼原料粉末在氮氣保護下進行混合；③、混合后粉末在磁場中取向成型得到壓坯；④、壓坯經燒結、回火處理。按照本發明的處理方法，通過添加合金粉，從根本上改善邊界相微觀組織結構和釹鐵硼磁體邊界相電負性，盡量減少釹鐵硼主相和富稀土邊界相間腐蝕電位差，減弱或避免晶間腐蝕，降低腐蝕電流密度，從而達到降低磁體失重，提高防腐性能。
具體實施例方式一種釹鐵硼磁體的加工方法，包括以下工序①、取合金RaC0bGEi1HCuc (原子比)，其中R為稀土元素，60彡a彡70， io^b^10 ；將所述合金做熱處理后粉碎得到合金粉末；②、將上述合金粉末與釹鐵硼原料粉末在氮氣保護下進行混合；③、混合后粉末在磁場中取向成型得到壓坯； ④、壓坯經燒結、回火處理。按照本發明的處理方法，通過添加合金粉，從根本上改善邊界相微觀組織結構和釹鐵硼磁體邊界相電負性，盡量減少釹鐵硼主相和富稀土邊界相間腐蝕電位差，減弱或避免晶間腐蝕，降低腐蝕電流密度，從而達到降低磁體失重，提高防腐性能。所述工序①中重稀土元素為鏑和/或鋱。鏑和鋱的合金加入到釹鐵硼中，其降低電負性，減小腐蝕的效果最優，當然價格也相對較便宜。所述工序①中熱處理是在1060°C真空爐中保溫10小時，所述粉碎方式為氫爆粉碎，合金粉末粒徑為2-3um。高溫熱處理可調整合金組織，如合金的晶粒大小等，然后經氫碎爐吸氫破碎、脫氫處理，經氣流磨磨成平均顆粒尺寸為2-3um的微粉。所述工序②中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質量的0. 2-1.0% ；釹鐵硼原料粉末粒徑為3-4um;氮氣壓力小于0. IMPa，混合時間70分鐘。合金粉末添加到釹鐵硼中，可改善邊界相微觀組織結構和釹鐵硼磁體邊界相電負性，添加少量即可起到作用。氮氣起到防止合金粉末與釹鐵硼粉末氧化的問題，混合70分鐘即可達到良好的混料效果。在所述工序②中加入防氧化劑混合。防氧化劑也是為了防止物料混合時發生氧化。所述工序③中磁場強度為1. 5-2. 5T，冷等靜壓壓力為200MPa。在這樣強度的磁場環境下，合金粉末與釹鐵硼原料粉末沿磁力線緊密排布，利于壓制成型。冷等靜壓是將粉末置于密閉的液體環境當中，液體傳遞超高壓使粉末成型。因為液體中壓力是處處相等的，所以叫等靜壓，又由于是常溫下，所以是冷等。所述工序④中燒結溫度為1055_1060°C，時間為5小時，燒結真空度保持在0. 02Pa 以上；回火處理第一級溫度為900°C，時間為3小時；第二級溫度為480°C，時間為5小時，真空度在0. IPa以上。經燒結、回火處理即得到燒結的釹鐵硼磁體。合金在粉碎時加入質量占合金總質量0. 的抗氧化劑。混料時加入的所述防氧化劑占混合總料質量的0. 15%。這里防腐劑少量就可以起到防止物料被氧化，從而制備得到優異性能的釹鐵硼磁體。實施例1①、取合金Dy6ciCoiciGEi2.5Cu5，將所述合金經過真空爐1060°C高溫恒溫10小時處理， 再經氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后，加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮氣保護下、密封罐中均勻混合，氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度為3um釹鐵硼原料粉末中加入0. 2% (wt% )的合金粉末，再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑，在壓力小于0. IMPa的氮氣保護下進行混合70分鐘，其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質量的。③、混合后粉末在1. 5T的磁場中取向成型得到壓坯，冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經燒結、回火處理。燒結溫度為1055°C，時間為5小時，燒結真空度保持在0. 02Pa,回火處理第一級溫度為900°C，時間為3小時；第二級溫度為480°C，時間為5小時，真空度在0. IPa以上。實施例2①、取合金Dy7ciC0l5Ga5Cultl，將所述合金經過真空爐1060°C高溫恒溫10小時處理， 再經氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后，加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮氣保護下、密封罐中均勻混合，氣流磨制粉成平均粒度為3um的微粉。②、在平均粒度為4um釹鐵硼原料粉末中加入1. 0% (wt% )的合金粉末，再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑，在壓力小于0. IMPa的氮氣保護下進行混合70分鐘，其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質量的。③、混合后粉末在1. 7T的磁場中取向成型得到壓坯，冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經燒結、回火處理。燒結溫度為1060°C，時間為5小時，燒結真空度保持在0. 03Pa,回火處理第一級溫度為900°C，時間為3小時；第二級溫度為480°C，時間為5小時，真空度在0. IPa以上。實施例3①、取合金Tb65Co12Ga16Cu7,將所述合金經過真空爐1060°C高溫恒溫10小時處理， 再經氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后，加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮氣保護下、密封罐中均勻混合，氣流磨制粉成平均粒度為2. 5um的微粉。②、在平均粒度為3. 5um釹鐵硼原料粉末中加入0. 8% (wt% )的合金粉末，再加入0. 15% (wt% )的抗氧化劑，在壓力小于0. IMPa的氮氣保護下進行混合70分鐘，其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質量的。③、混合后粉末在2. 5T的磁場中取向成型得到壓坯，冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經燒結、回火處理。燒結溫度為1056°C，時間為5小時，燒結真空度保持在0. 04Pa,回火處理第一級溫度為900°C，時間為3小時；第二級溫度為480°C，時間為5小時，真空度在0. IPa以上。實施例4①、取合金Dy6QTb1QC0l5fei5Cu1(1，將所述合金經過真空爐1060°C高溫恒溫10小時處理，再經氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后，加入0. 1% (wt 抗氧化劑在氮氣保護下、密封罐中均勻混合，氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度為4um釹鐵硼原料粉末中加入1. 0% (wt% )的合金粉末，再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑，在壓力小于0. IMPa的氮氣保護下進行混合70分鐘，其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質量的。③、混合后粉末在1. 7T的磁場中取向成型得到壓坯，冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經燒結、回火處理。燒結溫度為1055°C，時間為5小時，燒結真空度保持在0. 05Pa,回火處理第一級溫度為900°C，時間為3小時；第二級溫度為480°C，時間為5小時，真空度在0. IPa以上。實施例5①、取合金Dy6tlC0iciGa25Cu5,將所述合金經過真空爐1060°C高溫恒溫10小時處理， 再經氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后，加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮氣保護下、密封罐中均勻混合，氣流磨制粉成平均粒度為3um的微粉。②、在平均粒度為3um釹鐵硼原料粉末中加入0. 6% (wt% )的合金粉末，再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑，在壓力小于0. IMPa的氮氣保護下進行混合70分鐘，其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質量的。③、混合后粉末在1. 7T的磁場中取向成型得到壓坯，冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經燒結、回火處理。燒結溫度為1060°C，時間為5小時，燒結真空度保持在0. 06Pa,回火處理第一級溫度為900°C，時間為3小時；第二級溫度為480°C，時間為5小時，真空度在0. IPa以上。實施例6
5
①、取合金Tb6ciCoiciGa25Cu5,將所述合金經過真空爐1060°C高溫恒溫10小時處理， 再經氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后，加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮氣保護下、密封罐中均勻混合，氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度為3um釹鐵硼原料粉末中加入0. 4% (wt% )的合金粉末，再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑，在壓力小于0. IMPa的氮氣保護下進行混合70分鐘，其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質量的。③、混合后粉末在1. 8T的磁場中取向成型得到壓坯，冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經燒結、回火處理。燒結溫度為1058°C，時間為5小時，燒結真空度保持在0. 04Pa,回火處理第一級溫度為900°C，時間為3小時；第二級溫度為480°C，時間為5小時，真空度在0. IPa以上。實施例7(實施例7-11是輕稀土元素內容，可以刪除)①、取合金I^r6ciC0iciGa25Cu5,將所述合金經過真空爐1060°C高溫恒溫10小時處理， 再經氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后，加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮氣保護下、密封罐中均勻混合，氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度3um釹鐵硼原料粉末中加入0.6% (wt % )的合金粉末，再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑，在壓力小于0. IMPa的氮氣保護下進行混合70分鐘，其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質量的。③、混合后粉末在2. 2T的磁場中取向成型得到壓坯，冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經燒結、回火處理。燒結溫度為1060°C，時間為5小時，燒結真空度保持在0. 06Pa,回火處理第一級溫度為900°C，時間為3小時；第二級溫度為480°C，時間為5小時，真空度在0. IPa以上。實施例8①、取合金Nd6ciCoiciGa25Cu5,將所述合金經過真空爐1055°C高溫恒溫10小時處理， 再經氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后，加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮氣保護下、密封罐中均勻混合，氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度3um釹鐵硼原料粉末中加入0. 4% (wt % )的合金粉末，再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑，在壓力小于0. IMPa的氮氣保護下進行混合70分鐘，其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質量的。③、混合后粉末在1. 7T的磁場中取向成型得到壓坯，冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經燒結、回火處理。燒結溫度為1058°C，時間為5小時，燒結真空度保持在0. 07Pa,回火處理第一級溫度為900°C，時間為3小時；第二級溫度為480°C，時間為5小時，真空度在0. IPa以上。實施例9①、取合金Gd6ciCoiciGa25Cu5,將所述合金經過真空爐1060°C高溫恒溫10小時處理， 再經氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后，加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮氣保護下、密封罐中均勻混合，氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度3um釹鐵硼原料粉末中加入0.8% (wt % )的合金粉末，再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑，在壓力小于0. IMPa的氮氣保護下進行混合70分鐘，其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質量的。
③、混合后粉末在1. 8T的磁場中取向成型得到壓坯，冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經燒結、回火處理。燒結溫度為1058°C，時間為5小時，燒結真空度保持在0. 06Pa,回火處理第一級溫度為900°C，時間為3小時；第二級溫度為480°C，時間為5小時，真空度在0. IPa以上。實施例10①、取合金Ho6ciCoiciGa25Cu5,將所述合金經過真空爐1060°C高溫恒溫10小時處理， 再經氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后，加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮氣保護下、密封罐中均勻混合，氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度3um釹鐵硼原料粉末中加入0. 6 % (wt % )的合金粉末，再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑，在壓力小于0. IMPa的氮氣保護下進行混合70分鐘，其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質量的。③、混合后粉末在1. 7T的磁場中取向成型得到壓坯，冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經燒結、回火處理。燒結溫度為1058°C，時間為5小時，燒結真空度保持在0. 09Pa,回火處理第一級溫度為900°C，時間為3小時；第二級溫度為480°C，時間為5小時，真空度在0. IPa以上。實施例11①、取合金Er6ciCoiciGa25Cu5,將所述合金經過真空爐1060°C高溫恒溫10小時處理， 再經氫碎爐吸氫破碎、540°C脫氫處理后，加入0. 1% (wt% )抗氧化劑在氮氣保護下、密封罐中均勻混合，氣流磨制粉成平均粒度為2um的微粉。②、在平均粒度3um釹鐵硼原料粉末中加入0.5% (wt % )的合金粉末，再加入 0. 15% (wt% )的抗氧化劑，在壓力小于0. IMPa的氮氣保護下進行混合70分鐘，其中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質量的。③、混合后粉末在2. 2T的磁場中取向成型得到壓坯，冷等靜壓壓力為200MPa。④、壓坯經燒結、回火處理。燒結溫度為1058°C，時間為5小時，燒結真空度保持在0. IOPa,回火處理第一級溫度為900°C，時間為3小時；第二級溫度為480°C，時間為5小時，真空度在0. IPa以上。使用NIM-10000H磁性能測試儀測量產品磁性能，同時加工IOX IOX 10 (M)樣品， 在PCT試驗箱中做121°C、0. 2MPaU00% RH條件下做400小時失重測試，磁性能測試數據 (10個數據的平均值)、失重數據(5個數據的平均值)如下表所示
權利要求
1.一種釹鐵硼磁體的加工方法，包括以下工序@、取合金1^01^31(1(111^01。，其中1 為稀土元素，60彡&彡70，10彡13彡15，5彡(；彡10 ； 將所述合金做熱處理后粉碎得到合金粉末；②、將上述合金粉末與釹鐵硼原料粉末在氮氣保護下進行混合；③、混合后粉末在磁場中取向成型得到壓坯；④、壓坯經燒結、回火處理。
2.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法，其特征在于所述工序①中重稀土元素為鏑和/或鋱。
3.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法，其特征在于所述工序①中熱處理是在1060°C真空爐中保溫10小時，所述粉碎方式為氫爆粉碎，合金粉末粒徑為2-3um。
4.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法，其特征在于所述工序②中合金粉末占釹鐵硼原料粉末總質量的0. 2-1. 0% ；釹鐵硼原料粉末粒徑為3-4um ；氮氣壓力小于0. IMPa,混合時間70分鐘。
5.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法，其特征在于在所述工序②中加入防氧化劑混合。
6.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法，其特征在于所述工序③中磁場強度為1. 5-2. 5T，冷等靜壓壓力為200MPa。
7.根據權利要求1所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法，其特征在于所述工序④中燒結溫度為1055-1060°C，時間為5小時，燒結真空度保持在0. 02Pa以上；回火處理第一級溫度為900°C，時間為3小時；第二級溫度為480°C，時間為5小時，真空度在0. IPa以上。
8.根據權利要求1或3所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法，其特征在于合金在粉碎時加入質量占合金總質量0. 的抗氧化劑。
9.根據權利要求5所述的一種釹鐵硼磁體的加工方法，其特征在于所述防氧化劑占混合總料質量的0. 15%。
全文摘要
本發明提供了一種可提高邊界相電負性的釹鐵硼磁體的加工方法。本發明所采用的技術方案是一種釹鐵硼磁體的加工方法，包括工序①、取合金RaCobGa100-a-b-cCuc，其中R為稀土元素，60≤a≤70，10≤b≤15，5≤c≤10；將所述合金做熱處理后粉碎得到合金粉末；②、將上述合金粉末與釹鐵硼原料粉末在氮氣保護下進行混合；③、混合后粉末在磁場中取向成型得到壓坯；④、壓坯經燒結、回火處理。本發明通過添加合金粉，從根本上改善邊界相微觀組織結構和釹鐵硼磁體邊界相電負性，盡量減少釹鐵硼主相和富稀土邊界相間腐蝕電位差，減弱或避免晶間腐蝕，降低腐蝕電流密度，從而達到降低磁體失重，提高防腐性能。
文檔編號B22F3/16GK102360910SQ20111018066
公開日2012年2月22日 申請日期2011年6月30日 優先權日2011年6月30日
發明者周志國, 宋國寶, 沈炯, 熊永飛, 衣曉飛, 陳靜武, 黃秀蓮 申請人:安徽大地熊新材料股份有限公司