專利名稱：一種低Si含量SiCp/Al復合材料及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種復合材料及其制備方法，具體地說是一種低Si含量SiCp/AI復合材料及其制備方法。
背景技術：
金屬基復合材料(Metal Matrix Composites，簡稱MMCs)是以線、絲、纖維、晶須或者顆粒為增強體，以金屬或合金為基體的復合材料，其中增強相可以是連續相也可以是非連續相。通常金屬基體延性好而強度較差，而增強體強度和剛度較高，兩者復合在一起后其剛度、強度、耐磨性能等優于傳統的金屬材料，具有低熱膨脹系數、高耐熱性、高比強度、高比模量、耐磨損和抗老化等優點，從而使之在航空航天、汽車尤其是電子封裝領域具有廣泛的應用前景。MMCs中鋁基復合材料除了具有普通金屬基復合材料普遍具有的優異性能外，還具有輕質、生產設備簡單、成本低、可進行批量生產等優點。這些優點使得眾多國家大力開展鋁基復合材料的研究工作，目前陶瓷顆粒增強鋁基復合材料、纖維增強鋁基復合材料都已經被廣泛應用于工業中。顆粒增強鋁基復合材料由于增強顆粒的優異特性例如強度高、剛度高、耐磨性能好、低膨脹系數以及尺寸穩定性好等已經被列為未來新材料的重要研究方向之一。目前，鋁基復合材料被廣泛應用在航天航空領域，據報道，美國利用Revtite鋁基復合材料(增強體SiC顆粒體積分數為25%，基體為6061鋁合金)生產了 3000多米長的航空用擠壓結構導槽、角材及電工用尺條等。此外，電子儀表封裝用材料以及地面通訊或者移動通訊電子設備等出于對材料輕質的要求均使用鋁基復合材料。在民用方面，為滿足電子封裝材料的需要，國內外研究者在大力開發低密度、導熱性能良好、線膨脹系數與芯片相匹配的SiC顆粒增強鋁基復合材料。SiCp/AI復合材料的典型制備工藝是采用液態鋁合金壓力浸滲或無壓浸滲SiC預制件來獲得SiCp/AI復合材料毛坯，再經特種加工獲得最終制品。從浸滲技術上看，壓力浸滲，包括真空負壓浸滲、擠壓浸滲等，其設備本身就是一個高溫高壓容器，其內部凈空間尺寸受限，更重要的是其壓滲對象必須是具有一定強度的預制件。而預制件的制備必須采用粉末冶金成形和燒結，從時間上看，預制件的制備占據了復合材料整個制備過程絕大部分， 且基本工藝難以簡化。而無壓浸滲技術由于不需施加外力，其內部空間可以做得足夠大，而且浸滲對象可以是具有一定強度的預制件，也可以是緊密堆積的陶瓷粉體。無壓浸滲制備SiCp/AI復合材料，通常加入大于4-8%的Mg以提高溶滲活性，加入 Si以避免液態鋁與碳化硅反應，同時，為提高液態鋁與碳化硅的濕潤性，通常采用的溫度是高于800°C，而隨著溫度的提高，硅含量也要相應地提高才能抑制界面反應產物的形成。比如易水解界面產物Al4C3，據以往研究表明，SiC易與Al反應生成Al4C3，Al4C3是脆性相并且容易水解，它的存在不僅會降低復合材料的機械強度，還會削弱其導熱能力20% -30%左右。增大鋁合金中Si含量能夠抑制有害界面反應產物Al4C3的生成。當Si含量超過12%時，可以完全抑制界面反應。目前在制備綜合性能優良，穩定性好(不生成易水解的脆性界面產物)的SiCp/Al復合材料時，一般是提高鋁基體的硅含量，并在高溫度下進行熔滲，但這樣會影響復合材料的機械強度；而在低硅含量下，采用高溫熔滲易產生易水解的脆性界面產物的現象。目前采用在較低溫度(735-800°C)下，利用無壓浸滲制備低Si含量SiCp/Al復合材料的方法未見報道。
發明內容
本發明是為了避免上述現有技術的不足之處，旨在提供一種低Si含量SiCp/Al復合材料及其制備方法，所要解決的技術問題是在較低溫度下制備低Si含量的SiCp/Al復合材料，且無易水解的脆性界面產物。本發明解決技術問題采用如下技術方案本發明低Si含量SiCp/Al復合材料的特點在于其原料按質量百分比構成為熔滲鋁合金30-50 %，余量為SiC粉；所述熔滲鋁合金按質量百分含量7%彡Si ^ 10%,4%^Mg^ 10% ；所述SiC粉的粒徑為10 μ m-100 μ m。本發明低Si含量SiCp/Al復合材料的制備方法的特點在于按以下步驟操作將不同粒徑的SiC粉混合均勻后裝入陶瓷模具中，振動壓實或模壓壓制后得到SiC預制件，將熔滲鋁合金放置于SiC預制件頂部，干燥處理后置于管式爐中，在氮氣保護下于735-80(TC保溫1-3小時，隨后自然冷卻至室溫即得SiCp/Al復合材料。本發明低Si含量SiCp/Al復合材料的制備方法的特點也在于管式爐的升溫速率設置為低于250°C時以5-10°C /min的速率升溫，達到250°C后以2_5°C /min的速率升溫。SiC預制件的制備可以采用振動壓實或模壓壓制的方法，當采用模壓壓制時先將不同粒徑的SiC粉混合均勻，再加入粘結劑濕球磨，干燥后置于模具中壓制成陶瓷素坯，陶瓷素坯在60-80°C干燥去除坯體中的水份，然后在空氣電阻爐中于800-100(TC煅燒1_3小時獲得足夠的強度，即得SiC預制件。將SiC預制件放入內壁涂膠態石墨并經干燥處理的方形陶瓷舟底部，將體積略小于SiC素坯的熔滲鋁合金塊放置在SiC預制件頂部，然后置于管式爐中，在氮氣氣氛下以5°C /min的速度升溫至735-800°C保溫1_3小時，隨后自然冷卻至室溫即得SiCp/Al復合材料。與已有技術相比，本發明的有益效果體現在1、本發明采用在較低溫度(735-800°C )下，利用無壓浸滲制備低Si含量SiCp/Al 復合材料，由于制備溫度低，對無壓浸滲設備的要求降低，從而降低生產成本。2、本發明采用較低溫度熔滲能有效地避免生成有如Al4C3的有害界面反應產物， 同時采用低硅含量(< 10% )以提高復合材料強度，獲得綜合性能優良的復合材料。3、本發明制備的SiCp/Al復合材料成功地避免生成易水解的界面生成物，與同類產品相比有較高的彎曲強度，具有優異的綜合性能，可以按需要得到不同的熱膨脹系數，可運用于電子封裝材料，耐磨件等領域。
四
圖1是實例1制備的SiCp/Al復合材料的金相組織。白色為鋁基體，灰色為大顆粒F220SiC，小顆粒為F500SiC。由圖可見，復合材料的組織致密，沒有發現顆粒團聚現象， SiC顆粒棱角分明，小顆粒填充在大顆粒間隙中，SiC顆粒較為均勻的分布在鋁基體周圍， 鋁合金液完全浸滲SiC多孔介質。圖2是實例2制備的SiCp/Al復合材料斷口電子掃描形貌。從圖中可見，SiC顆粒表面平整，SiC顆粒鑲嵌在鋁基體中，沒有發現SiC-Al界面脫離的現象，這說明了基體與增強體的強結合性。
五具體實施例方式實施例1 本實施例中低Si含量SiCp/Al復合材料的原料按質量百分比構成為熔滲鋁合金30%，熔滲鋁合金中Si的質量百分含量為10%，Mg的質量百分含量為8 %，雜質元素總質量百分含量小于2%，余量為Al ；SiC粉70%，SiC粉為F220、F500兩種，F220SiC粉與 F500SiC粉的質量比為2 1。本實施例中低Si含量SiCp/Al復合材料是按以下步驟制備得到的將F220SiC粉和F500SiC粉在滾筒上混合均勻后裝入陶瓷模具中 (8cmX5cmX4cm)，振動壓實后后得到高度為2cm的SiC預制件，將熔滲鋁合金 (7. 5cmX4. 8cmX 1. 8cm)放置于SiC預制件頂部，于150°C干燥3小時后推入管式爐中，通入氮氣，在250°C之前升溫速度為5-10°C /min，之后以2_5°C /min速度升溫到735°C /min, 在氮氣保護下于735°C無壓浸滲3小時，隨后自然冷卻至室溫即得SiCp/Al復合材料。本實施例采用低溫、低硅含量基體的方法得到的SiCp/Al復合材料，成功地避免了在高溫制備時容易通過界面反應生成易水解的反應物的情況，同時具有優異的性能。本實施例制備的SiCp/Al復合材料的抗彎強度330MPa，平均線膨脹系數7. 81X 10_6°C ―1，熱導率 190 士 IOW · πΓ1 · "C 人實施例2 本實施例中低Si含量SiCp/Al復合材料的原料按質量百分比構成為熔滲鋁合金 50%，熔滲鋁合金中Si的質量百分含量為7%，Mg的質量百分含量為8 %，雜質元素總質量百分含量小于2 %，余量為Al ；SiC粉50 %，SiC粉為F280、F500兩種，F280SiC粉與F500SiC 粉的質量比為3 1。本實施例中低Si含量SiCp/Al復合材料是按以下步驟制備得到的1、SiC預制件的制備 將IOOmL水和5g聚乙烯醇混合，升溫至50°C浸潤2小時，然后升溫至90°C保溫2 小時得到聚乙烯醇溶液，向30mL聚乙烯醇溶液中加入6g硅溶膠，攪拌均勻配制得到粘結劑；將F280SiC粉和F500SiC粉在滾筒式混料機上混料4小時得混合SiC粉；向IOOg 混合SiC粉中加入配制得到的粘結劑，球磨2-4小時后取出于80°C干燥后在陶瓷粉末壓片機上模壓壓制成陶瓷素坯，將陶瓷素坯置于60-80°C的烘箱中干燥除去水份后放入空氣電阻爐中于900°C煅燒2小時即得SiC預制件。2、復合材料的制備
在方形陶瓷舟內壁涂上一層膠態石墨，將SiC預制件放入陶瓷舟底部，將熔滲鋁合金塊放置于SiC預制件頂部，將整個裝置推入管式爐中，通入氮氣，在250°C之前升溫速度為5-10°C /min，之后以2_5°C /min速度升溫到800°C /min，在氮氣氣氛下于800°C保溫 3小時，冷卻至500°C出爐，待冷至常溫后打磨掉上方殘留的鋁合金即可得到SiCp/Al復合材料。本實施例制備的SiCp/Al復合材料的抗彎強度為360Mpa，平均線膨脹系數為 7. 21 X IO-6oC、熱導率為 180 士 lOW.nT1. V 人
權利要求
1.一種低Si含量SiCp/Al復合材料，其特征在其原料按質量百分比構成為熔滲鋁合金30-50%，余量為SiC粉；所述熔滲鋁合金按質量百分含量7%彡Si彡10%，4%彡Mg彡10% ； 所述SiC粉的粒徑為10 μ m-100 μ m。
2.一種如權利要求1所述的低Si含量SiCp/Al復合材料的制備方法，其特征在于按以下步驟操作將不同粒徑的SiC粉混合均勻后裝入陶瓷模具中，振動壓實或模壓壓制后得到SiC預制件，將熔滲鋁合金放置于SiC預制件頂部，干燥處理后置于管式爐中，在氮氣保護下于735-800°C保溫1-3小時，隨后自然冷卻至室溫即得SiCp/Al復合材料。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于管式爐的升溫速率設置為低于250°C 時以5-10°C /min的速率升溫，達到250°C后以2_5°C /min的速率升溫。
全文摘要
本發明公開了一種低Si含量SiCp/Al復合材料及其制備方法，其中SiCp/Al復合材料的原料按質量百分比構成為熔滲鋁合金30-50％，余量為SiC粉；其制備方法是將不同粒徑的SiC粉混合均勻后裝入陶瓷模具中，振動壓實或模壓壓制后得到SiC預制件，將熔滲鋁合金放置于SiC預制件頂部，干燥處理后置于管式爐中進行無壓浸滲，在氮氣保護下于735-800℃保溫1-3小時，隨后自然冷卻至室溫即得SiCp/Al復合材料。本發明SiCp/Al復合材料具有較高強度、熱導率等特征，且熱膨脹系數可裁剪，本發明的制備方法能有效阻止液態鋁與碳化硅反應，避免易水解產物產生。
文檔編號C22C30/00GK102212730SQ201110154359
公開日2011年10月12日 申請日期2011年6月9日 優先權日2011年6月9日
發明者劉君武, 李青鑫, 蔣會賓, 黃思德 申請人:合肥工業大學