專利名稱：半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料加工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法。
背景技術(shù)：
鎢鈦W/Ti合金靶材由于具有低的電阻系數(shù)、良好的熱穩(wěn)定性能和抗氧化性能，已被成功地應(yīng)用于Al、Cu與Ag布線的擴散阻擋層，并且由鎢鈦W/Ti合金靶材制備的各種薄膜如WOx-TOx、ff-Ti-C, W-Ti-O和W-Ti-N等也在半導(dǎo)體行業(yè)和太陽能行業(yè)濺射鍍膜方面得到了廣泛的研究和應(yīng)用。因此鎢鈦W/Ti合金靶材成為靶材制備研究的熱點之一。但是，現(xiàn)有技術(shù)的制備方法所制成的鎢鈦合金靶仍存在許多缺陷，如鎢鈦合金粉末混合不均、制備過程中容易氧化、雜質(zhì)含量高、制備出的鎢鈦合金靶致密度不高等。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，具有粉末混合均勻，制備過程中不易氧化，雜質(zhì)含量低，制備出的鎢鈦合金靶密度高的特點。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟a.將費氏平均粒度為Ι.Ομ 2. 8μπι的鎢粉、費氏平均粒度為40μπι 60μπι 的鈦粉和費氏平均粒度為20 μ m 60 μ m的氫化鈦粉，按鎢粉鈦粉氫化鈦粉為(7. 0 9.0) (0.5 1.5) (0.5 1.5)的質(zhì)量比置于三維混料器中，在轉(zhuǎn)速為40r/min 70r/min條件下混合1. Oh 1.釙，得到鎢鈦合金粉末；b.將上述鎢鈦合金粉末置于真空熱壓燒結(jié)模具內(nèi)，用不銹鋼板壓實粉末，讓其充分填充模具；c.把填充好鎢鈦合金粉末的模具放入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，并及時抽真空；d.然后，升溫至500 1000°C并加壓至觀0噸，待加壓完成后再升溫至1400°C 1430°C，保溫0. 5 1. 5小時；e.然后，調(diào)節(jié)真空熱壓爐功率為“0”，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到鎢鈦合金靶的真空熱壓燒結(jié)毛坯；f.使用線切割設(shè)備將上述真空熱壓燒結(jié)毛坯切割至成品尺寸；g.將經(jīng)切割后的真空熱壓燒結(jié)毛坯置于真空退火爐內(nèi)，升溫至800°C 1000°C， 退火0. 5h 1.證，得到退火后的真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶；h.將退火后的真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶放入超聲波清洗槽內(nèi)，加適量的洗滌劑及純凈水，使真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶完全浸泡在液體內(nèi)清洗1 2小時，隨后換清水再次清洗1 2小時，最后得到符合要求的鎢鈦合金靶。所述的步驟a中，所述鎢粉純度> 99. 995 %，所述鈦粉純度> 99. 00 %。，所述氫化鈦粉純度彡99. 00%。所述的步驟b中，所述的真空熱壓燒結(jié)模具為石墨模具。所述的步驟c中，所述及時抽真空為抽真空至SOOPa以下。所述的加壓至觀0噸過程中，加壓速度控制在每分鐘3 15噸。本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，是采用氫化鈦代替?zhèn)鹘y(tǒng)的部分純鈦，在熱壓燒結(jié)過程中氫化鈦釋放氫氣可起到還原、防止樣品氧化的作用。本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，在原料粉末混合過程中采用了三維混合器，改善了以往其他方法混合不均勻的問題，并對混合參數(shù)進行控制。本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，在原料粉末壓制過程中采用了石墨模具，與其它模具相比，不僅提高了高溫抗壓強度，而且，石墨模具在燒結(jié)過程中產(chǎn)生的石墨氣氛有利于保持原料的純度，降低氧含量。本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，控制真空燒結(jié)空氣壓強至SOOpa以下，根據(jù)分析，現(xiàn)有鎢鈦合金靶材氧含量偏高，部分原因是因為當(dāng)爐內(nèi)殘留的空氣壓力> SOOPa時，爐內(nèi)的石墨模具及鎢鈦合金粉末將會在升溫過程中氧化。本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，在加壓至280噸過程中，采用了加壓速度的方式，加壓速度設(shè)置為每分鐘3 15噸，可保證鎢鈦合金粉末在高溫高壓下立刻收縮，達到理論密度的99%以上，從而滿足客戶要求。本發(fā)明的有益效果是，由于采用了氫化鈦代替?zhèn)鹘y(tǒng)的部分純鈦，且將鎢粉、鈦粉和氫化鈦粉，按一定的質(zhì)量比置于三維混料器中，在一定的轉(zhuǎn)速條件下混合得到鎢鈦合金粉末，而后把填充好鎢鈦合金粉末的模具放入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)進行燒結(jié)處理來得到真空熱壓燒結(jié)毛坯，在對真空熱壓燒結(jié)毛坯進行尺寸切割后，再把真空熱壓燒結(jié)毛坯置于真空退火爐內(nèi)進行退火處理，最后，使用超聲波清洗機清洗靶材表面，由此得到成分和密度完全符合要求的鎢鈦合金靶。該制備方法具有粉末混合均勻，制備過程中不易氧化，雜質(zhì)含量低， 制備出的鎢鈦合金靶密度高的特點。本發(fā)明的主要設(shè)備為真空熱壓爐，在國內(nèi)已經(jīng)大規(guī)模量產(chǎn)，為真空熱壓行業(yè)常用設(shè)備，所以購買、安裝、使用都簡單易行。本發(fā)明無污染，制備過程中不會產(chǎn)生任何廢料、廢酸等污染物。以下結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明；但本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法不局限于實施例。
圖1是實施例一本發(fā)明制備的鎢鈦合金靶的微觀組織圖；圖2是實施例二本發(fā)明制備的鎢鈦合金靶的微觀組織圖；圖3是實施例三本發(fā)明制備的鎢鈦合金靶的微觀組織圖。
具體實施方式
實施例一，本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟a.將費氏平均粒度為2. 8 μ m的鎢粉、費氏平均粒度為60 μ m的鈦粉和費氏平均粒度為60 μ m的氫化鈦粉，按鎢粉鈦粉氫化鈦粉為7.0 1.5 1. 5的質(zhì)量比置于三維混料器中，在轉(zhuǎn)速為70r/min條件下混合1.證，得到鎢鈦合金粉末；其中，所述鎢粉純度> 99. 995%，所述鈦粉純度> 99. 00 %。，所述氫化鈦粉純度彡 99. 00% ；b.將上述鎢鈦合金粉末置于真空熱壓燒結(jié)模具內(nèi)，用不銹鋼板壓實粉末，讓其充分填充模具；其中，該真空熱壓燒結(jié)模具為石墨模具；c.把填充好鎢鈦合金粉末的模具放入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，并及時抽真空；其中， 所述及時抽真空為抽真空至SOOPa以下；d.然后，升溫至500°C并加壓至觀0噸，待加壓完成后再升溫至1430°C，保溫1. 5 小時；其中，加壓至280噸過程中，加壓速度控制在每分鐘15噸；e.然后，調(diào)節(jié)真空熱壓爐功率為“0”，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到鎢鈦合金靶的真空熱壓燒結(jié)毛坯；f.使用線切割設(shè)備將上述真空熱壓燒結(jié)毛坯切割至成品尺寸；g.將經(jīng)切割后的真空熱壓燒結(jié)毛坯置于真空退火爐內(nèi)，升溫至1000°C，退火 1.證，得到退火后的真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶；h.將退火后的真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶放入超聲波清洗槽內(nèi)，加適量的洗滌劑及純凈水，使真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶完全浸泡在液體內(nèi)清洗2小時，隨后換清水再次清洗2 小時，最后得到符合要求的鎢鈦合金靶。由此制得的鎢鈦合金靶的微觀組織圖見圖1。實施例二，本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟a.將費氏平均粒度為2. 0 μ m的鎢粉、費氏平均粒度為40 μ m的鈦粉和費氏平均粒度為40 μ m的氫化鈦粉，按鎢粉鈦粉氫化鈦粉為8.0 0.5 1. 0的質(zhì)量比置于三維混料器中，在轉(zhuǎn)速為50r/min條件下混合1.證，得到鎢鈦合金粉末；其中，所述鎢粉純度> 99. 995%，所述鈦粉純度> 99. 00 %。，所述氫化鈦粉純度彡 99. 00% ；b.將上述鎢鈦合金粉末置于真空熱壓燒結(jié)模具內(nèi)，用不銹鋼板壓實粉末，讓其充分填充模具；其中，該真空熱壓燒結(jié)模具為石墨模具；c.把填充好鎢鈦合金粉末的模具放入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，并及時抽真空；其中， 所述及時抽真空為抽真空至SOOPa以下；d.然后，升溫至700°C并加壓至觀0噸，待加壓完成后再升溫至1410°C，保溫1. 0 小時；其中，加壓至280噸過程中，加壓速度控制在每分鐘10噸；e.然后，調(diào)節(jié)真空熱壓爐功率為“0”，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到鎢鈦合金靶的真空熱壓燒結(jié)毛坯；f.使用線切割設(shè)備將上述真空熱壓燒結(jié)毛坯切割至成品尺寸；g.將經(jīng)切割后的真空熱壓燒結(jié)毛坯置于真空退火爐內(nèi)，升溫至900°C，退火1. Oh,得到退火后的真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶；h.將退火后的真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶放入超聲波清洗槽內(nèi)，加適量的洗滌劑及純凈水，使真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶完全浸泡在液體內(nèi)清洗1小時，隨后換清水再次清洗1 小時，最后得到符合要求的鎢鈦合金靶。由此制得的鎢鈦合金靶的微觀組織圖見圖2。實施例三，本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，包括如下步驟a.將費氏平均粒度為1. 0 μ m的鎢粉、費氏平均粒度為50 μ m的鈦粉和費氏平均粒度為20 μ m的氫化鈦粉，按鎢粉鈦粉氫化鈦粉為9.0 1.0 0.5的質(zhì)量比置于三維混料器中，在轉(zhuǎn)速為40r/min條件下混合1. 0h，得到鎢鈦合金粉末；其中，所述鎢粉純度> 99. 995%，所述鈦粉純度> 99. 00 %。，所述氫化鈦粉純度彡 99. 00% ；b.將上述鎢鈦合金粉末置于真空熱壓燒結(jié)模具內(nèi)，用不銹鋼板壓實粉末，讓其充分填充模具；其中，該真空熱壓燒結(jié)模具為石墨模具；c.把填充好鎢鈦合金粉末的模具放入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，并及時抽真空；其中， 所述及時抽真空為抽真空至SOOPa以下；d.然后，升溫至1000°C并加壓至280噸，待加壓完成后再升溫至1400°C，保溫0. 5 小時；其中，加壓至280噸過程中，加壓速度控制在每分鐘3噸；e.然后，調(diào)節(jié)真空熱壓爐功率為“0”，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到鎢鈦合金靶的真空熱壓燒結(jié)毛坯；f.使用線切割設(shè)備將上述真空熱壓燒結(jié)毛坯切割至成品尺寸；g.將經(jīng)切割后的真空熱壓燒結(jié)毛坯置于真空退火爐內(nèi)，升溫至800°C，退火0. 5h， 得到退火后的真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶；h.將退火后的真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶放入超聲波清洗槽內(nèi)，加適量的洗滌劑及純凈水，使真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶完全浸泡在液體內(nèi)清洗1. 5小時，隨后換清水再次清洗1. 5小時，最后得到符合要求的鎢鈦合金靶。由此制得的鎢鈦合金靶的微觀組織圖見圖3。本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，是采用氫化鈦代替?zhèn)鹘y(tǒng)的部分純鈦，在熱壓燒結(jié)過程中氫化鈦釋放氫氣可起到還原、防止樣品氧化的作用。本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，在原料粉末混合過程中采用了三維混合器，改善了以往其他方法混合不均勻的問題，并對混合參數(shù)進行控制。本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，在原料粉末壓制過程中采用了石墨模具，與其它模具相比，不僅提高了高溫抗壓強度，而且，石墨模具在燒結(jié)過程中產(chǎn)生的石墨氣氛有利于保持原料的純度，降低氧含量。本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，控制真空燒結(jié)空氣壓強至SOOpa以下，根據(jù)分析，現(xiàn)有鎢鈦合金靶材氧含量偏高，部分原因是因為當(dāng)爐內(nèi)殘留的空氣壓力> SOOPa時，爐內(nèi)的石墨模具及鎢鈦合金粉末將會在升溫過程中氧化。本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，在加壓至280噸過程中，采用了加壓速度的方式，加壓速度設(shè)置為每分鐘3 15噸，可保證鎢鈦合金粉末在高溫高壓下立刻收縮，達到理論密度的99%以上，從而滿足客戶要求。上述實施例僅用來進一步說明本發(fā)明的一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，但本發(fā)明并不局限于實施例，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均落入本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，其特征在于包括如下步驟a.將費氏平均粒度為Ι.Ομπι 2.8μπι的鎢粉、費氏平均粒度為40 μ m 60 μ m的鈦粉和費氏平均粒度為20μπι 60μπι的氫化鈦粉，按鎢粉鈦粉氫化鈦粉為(7.0 9.0) (0.5 1.5) (0.5 1.5)的質(zhì)量比置于三維混料器中，在轉(zhuǎn)速為40r/min 70r/min條件下混合1. Oh 1.釙，得到鎢鈦合金粉末；b.將上述鎢鈦合金粉末置于真空熱壓燒結(jié)模具內(nèi)，用不銹鋼板壓實粉末，讓其充分填充模具；c.把填充好鎢鈦合金粉末的模具放入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)，并及時抽真空；d.然后，升溫至500 1000°C并加壓至觀0噸，待加壓完成后再升溫至1400°C 1430°C，保溫0. 5 1. 5小時；e.然后，調(diào)節(jié)真空熱壓爐功率為“0”，隨爐冷卻至室溫后方可出爐，得到鎢鈦合金靶的真空熱壓燒結(jié)毛坯；f.使用線切割設(shè)備將上述真空熱壓燒結(jié)毛坯切割至成品尺寸；g.將經(jīng)切割后的真空熱壓燒結(jié)毛坯置于真空退火爐內(nèi)，升溫至800°C 1000°C，退火 0. 5h 1.紐，得到退火后的真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶；h.將退火后的真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶放入超聲波清洗槽內(nèi)，加適量的洗滌劑及純凈水，使真空熱壓燒結(jié)鎢鈦合金靶完全浸泡在液體內(nèi)清洗1 2小時，隨后換清水再次清洗 1 2小時，最后得到符合要求的鎢鈦合金靶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法， 其特征在于所述的步驟a中，所述鎢粉純度> 99. 995%，所述鈦粉純度> 99. 00%。，所述氫化鈦粉純度> 99. 00%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法， 其特征在于所述的步驟b中，所述的真空熱壓燒結(jié)模具為石墨模具。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法， 其特征在于所述的步驟c中，所述及時抽真空為抽真空至SOOPa以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法， 其特征在于所述的加壓至280噸過程中，加壓速度控制在每分鐘3 15噸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種半導(dǎo)體及太陽能濺射靶材行業(yè)用鎢鈦合金靶材的制備方法，是采用了氫化鈦代替?zhèn)鹘y(tǒng)的部分純鈦，并將鎢粉、鈦粉和氫化鈦粉按一定的質(zhì)量比置于三維混料器中，在一定的轉(zhuǎn)速條件下混合得到鎢鈦合金粉末，而后把填充好鎢鈦合金粉末的模具放入真空熱壓燒結(jié)爐內(nèi)進行燒結(jié)處理來得到真空熱壓燒結(jié)毛坯，在對真空熱壓燒結(jié)毛坯進行尺寸切割后，再把真空熱壓燒結(jié)毛坯置于真空退火爐內(nèi)進行退火處理，最后，使用超聲波清洗機清洗靶材表面，由此得到成分和密度完全符合要求的鎢鈦合金靶。該制備方法具有粉末混合均勻，制備過程中不易氧化，雜質(zhì)含量低，制備出的鎢鈦合金靶密度高的特點。
文檔編號B22F3/14GK102211188SQ20111014966
公開日2011年10月12日 申請日期2011年6月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月3日
發(fā)明者于洋, 莊志剛, 楊福民, 石濤, 賴亞洲, 鄭艾龍 申請人:廈門虹鷺鎢鉬工業(yè)有限公司