專利名稱：納米晶高純球形鎂合金粉末生產方法及裝置的制作方法
技術領域：
本發明涉及金屬粉末制造領域，具體地說是指一種納米晶鎂合金粉末制造裝置與方法。
背景技術：
晶粒細化能提高材料的性能，既能提高材料的強度，又能提高材料的塑性，就是說晶粒細化是提高鎂合金力學性能的一種有效手段。鎂合金晶粒細化能明顯提高成型材料的塑性；對于強度，尤其是室溫強度也有明顯提高。快速凝固粉末冶金法是細化晶粒的一種重要的最有潛力的方法。在該方法中，鎂合金粉末的固化成形溫度一般為300 450°C，由于鎂合金粉末中含有彌散分布的氧化物， 能阻礙晶粒在高溫下長大，所以在較寬的溫度范圍內，鎂合金粉末均能保持細小晶粒組織。 而且事實證明固化成形溫度在400°C以下時，鎂合金粉末晶粒并未長大。所以，生產具有非常細小晶粒組織的粉末的制粉技術成為鎂合金晶粒細化的關鍵。它通常分為機械球磨和霧化兩類方法。申請號為201010205678. 5的《一種納米晶鎂合金粉末齒輪的制造方法》專利提供了一種機械球磨制備納米晶鎂合金粉末的方法，但具有生產時間長、粉末易氧化、生產效率低的缺點。申請號為200710072782. X的《一種制備納米晶鎂合金粉末的方法》專利，綜合了氫處理和機械球磨方法，生產納米晶鎂合金粉末，部分克服了現有機械方法制備粉末球磨時間長、粉末易氧化、生產效率低的缺點，但未根本克服這些缺點，并且增加了生產工序。霧化法，又主要包括氣流霧化、離心霧化和單(雙)輥急冷法。氣流霧化，能耗較高，粉末粒度分布范圍廣，產品質量差，球形率不理想，生產中霧化噴嘴易堵塞，而且粉末組織一般為微米級的；單(雙)輥急冷法，是將金屬溶液流注到帶強制冷卻的高速旋轉輥上， 所得產品為帶材或片狀的，需后續球磨粉碎，生產效率不高。離心霧化方法生產金屬及合金粉末，具有所生產的粉末粒度分布范圍窄，球形率高，能耗低，生產效率高的優點，是一種極具經濟價值的快速凝固制粉技術。快速凝固方法制備細小晶粒組織粉末的關鍵是高的冷卻速度，在極大的過冷度條件下，鎂合金液能快速凝固，得到具有非常細小晶粒組織的粉末。但普通的離心霧化方法制備粉末，由于受熱力學條件的限制，晶粒僅能細化到1 2 μ m。例如申請號為02123552. χ的《生產超細球形鎂粉》發明專利，就發明了一種生產超細球形鎂粉的離心霧化方法，但還不能生產納米晶金屬粉末。技術內容針對以上不足，本發明在02123552. χ號發明專利(其專利權人是作為本發明申請人的公司的法人代表，本發明申請人擁有該專利無償使用權)基礎上，采取了將離心霧化過程中的保護氣體——高純氬氣經過氨制冷機冷卻處理循環使用，大大降低了霧化罐內氣氛的溫度，提高了合金液滴的冷卻速度，因此經離心霧化盤甩出的合金液霧滴可快速凝固成具有納米晶結構的球形合金粉末；并根據納米晶粉末生產提高合金液滴的冷卻速度的原則，探索出了適合的生產工藝參數，進一步降低了產品晶粒尺寸。具體實施方法例一用于生產鎂合金AZ91粉末的具體實施方法。將AZ91鎂合金錠裝爐，熔煉爐加熱至750°C保溫0. 5小時；或者將相應AZ91成份的混合物料裝爐，熔煉爐加熱至800°C保溫0. 5小時，保溫0. 5小時后待爐溫降至750°C 繼續保溫。輸液管加熱至750°C保溫，啟動霧化電機及中頻加熱電源，待下料嘴溫度升至 7000C，開始下料；生產過程中調節氨制冷機功率，使霧化罐溫度維持在30°C以下；其它工藝參數為霧化盤直徑190 200mm，霧化電機轉速24000 22000轉/分鐘，下料量1. 5公斤/分鐘。鎂合金AZ91粉末粒度范圍為25 75μπι占60%以上，顆粒中所包含納米晶粒尺寸主要范圍為100 300nm，分布比較集中，活性金屬含量大于98. 5 %，球形率大于95 %。用本發明方法生產的鎂合金AZ91粉末經溫壓成型放電等離子燒結法(壓制溫度250°C，燒結溫度300°C )制備的構件的室溫力學性能最大拉伸強度420MPa，屈服強度 390Mpa,構件晶粒度約100-300nm，構件的力學性能較用普通霧化粉末制備的大幅提高。例二 用于生產鎂合金161粉末的具體實施方法。將161鎂合金錠裝爐，熔煉爐加熱至730°C保溫0. 5小時；或者將相應161成份的混合物料裝爐，熔煉爐加熱至780°C保溫0. 5小時，保溫0. 5小時后待爐溫降至730°C 繼續保溫。輸液管加熱至730°C保溫，啟動霧化電機及中頻加熱電源，待下料嘴溫度升至 7000C，開始下料；生產過程中調節氨制冷機功率，使霧化罐溫度維持在30°C以下；其它工藝參數為霧化盤直徑190 200mm，霧化電機轉速24000 22000轉/分鐘，下料量1. 5公斤/分鐘。鎂合金161粉末粒度范圍為25 75μπι占80%以上，顆粒中所包含納米晶粒尺寸主要范圍為100 300nm，分布比較集中，活性金屬含量大于98. 5 %，球形率大于95 %。用粉末粒度25-75um，晶粒度約l_2um的鎂合金161普通霧化粉末經溫壓燒結法 (溫度300°C，壓荷1000KN)制備的構件的室溫力學性能最大拉伸強度約350MPa，屈服強度約330Mpa，延伸率6. 3%，構件晶粒度約l_2um。用本發明方法生產的鎂合金161粉末經溫壓燒結法(溫度300°C，壓荷1000KN) 制備的構件的室溫力學性能最大拉伸強度410MPa，屈服強度380Mpa，延伸率9.5%，構件晶粒度約100-300nm，性能大幅提高。
權利要求
1.一種離心霧化法制造納米晶鎂合金粉末的裝置與方法，其特征是通過專門設計的離心霧化裝置，將原料在電阻加熱爐內熔融，經輸液管、下料嘴傳輸到霧化罐內高速旋轉的霧化盤上，合金液在霧化盤帶動下高速旋轉，離心甩出霧化盤，在低溫惰性氣流的沖擊下，分裂成細小液滴并冷卻凝固成合金粉末。
2.根據權利要求1所述的裝置與方法，其特征在于高純氬氣是經過氨制冷機冷卻處理循環使用的。
3.根據權利要求1所述的裝置與方法，其產品包括但不僅限于鎂合金粉，還可以用于鋅、鋁、錫等其它低熔點金屬及其合金的納米晶球形粉末的生產。
4.根據權利要求1所述的裝置與方法，其特征在于該方法根據納米晶粉末生產提高合金液滴的冷卻速度的原則，探索出了適合的生產工藝參數，進一步降低了產品晶粒尺寸。
全文摘要
本項目涉及一種具有納米晶組織結構的高純球形鎂合金粉末的生產方法及配套裝置，其特征是原材料加熱熔化后，經輸送管路輸送到霧化罐內，經高速旋轉的離心式霧化盤甩成霧滴，隨后在經過氨制冷機冷卻處理的高純氬氣氣氛中快速凝固成具有納米晶結構的微細合金粉末。該方法由于采取了高速電主軸驅動旋轉霧化盤，并輔助以經過氨制冷機冷卻處理的氬氣氣氛冷凝，使合金液冷卻速度可達106K/s以上，大大降低了所生產的合金粉末的顆粒粒度與晶粒尺寸。這種生產方法既克服了高壓氣流霧化法的能耗巨大、所產粉末顆粒球形率低等缺點，也突破了高能球磨法和單(雙)輥急冷法生產效率低的瓶頸，而且提高了合金粉末的活性金屬成份含量。
文檔編號B22F9/10GK102161099SQ201110068379
公開日2011年8月24日 申請日期2011年3月22日 優先權日2011年3月22日
發明者劉大志, 寧顯臣 申請人:唐山威豪鎂粉有限公司