一種高磁感取向硅鋼的生產方法

專利名稱：一種高磁感取向硅鋼的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種高磁感取向硅鋼生產方法，其特點是在較低板坯加熱溫度和相應調整的熱軋制度下，保證抑制劑的充分析出并具有合適的形態分布，并通過對脫碳退火后鋼板初次再結晶平均晶粒尺寸的嚴格控制，以及熱軋板退火、冷軋等其他后工序生產條件的常規控制，獲得完善的二次再結晶，提高取向硅鋼產品的電磁性能。
背景技術：
取向娃鋼用戶重點關注產品的磁性能,主要包括磁感和鐵損，一般將800A/m磁場下磁感值(B8)高于或等于I. 88T的取向硅鋼稱為高磁感取向硅鋼。目前市場上高磁感取向硅鋼產品的生產技術，按照板坯加熱溫度大致可以分為兩大類。一類板坯加熱溫度須在1320°C以上，一般稱為高溫板坯加熱生產技術，主要采用AlN加上MnS或MnSe兩者之一作為主要抑制劑，此技術需配置專用的加熱爐，能耗較高，并且這樣的高溫條件下鋼坯表面出現化渣，加熱設備需定期清理，影響產量，并且易損壞，生產成本高。另一類板坯加熱溫度在1320°C以下，一般稱為低溫板坯加熱生產技術，其中按照抑制劑體系可主要分為兩種，第一種技術曾在日本專利特公昭62-45285中公開，其板坯加熱溫度低于1250°C，抑制劑主要在生產工序后階段、高溫退火二次再結晶前獲得，采用以(Al，Si)N作為主要抑制劑；第二種技術曾在歐洲專利EP0709470中公開，采用AlN為主要抑制劑，以含Cu化合物作為輔助抑制劑，此種技術板坯加熱溫度比上一種略高，一般在1250 1320°C。低溫技術能耗低，無需專用的加熱爐，且抑制能力較強，有利于獲得織構方向與高斯方位更接近的二次再結晶，從而獲得高磁感的取向硅鋼產品，因此也是取向硅鋼產品先進生產技術的代表方向。但是以(Al,Si)N作為主要抑制劑的獲得型抑制劑體系，其抑制劑強度不僅與板坯成分中Al、Si含量相關，而且因為在高溫退火過程中完成二次再結晶前(Al，Si)N要分解為AlN并繼續起抑制作用，因此還依賴于后工序的滲氮量、鋼板表面狀態和氧含量密切相關。較多的后工序影響因素會導致控制難度增加，出現抑制劑濃度不足或提前分解等不穩定情況的幾率增大，從而引起二次再結晶不完善，磁性能出現波動；而后一種以AIN+Cu的化合物作為抑制劑的技術，其生產工藝采用兩次冷軋中間進行一次完全脫碳退火，沒有后工序滲氮步驟，但其脫碳效率和底層形成從工藝機理上存在固有的缺陷，從而影響生產效率和產品性能。日本專利JP6-86631和歐洲專利EP0709470中提到的兩種低溫技術雖然克服了高溫板坯加熱的問題，但是由于前者采用獲得型抑制劑，抑制劑的穩定性受生產條件的影響因素較多，后者存在固有的脫碳效率和底層問題，都存在大量可以繼續優化的發展空間。兩種技術都分別采用了 AlN作為主要抑制劑，但也都發現僅僅依靠AlN抑制劑的抑制作用難以獲得完善的二次再結晶，日本專利JP6-86631提出添加微量B對磁性能提高有益的概念，歐洲專利EP0709470提出通過板坯成分中添加適量Cu以獲得穩定磁性能的取向硅鋼產品。通過前期的研究也發現，要獲得磁性能穩定的高磁感取向硅鋼產品，不能僅僅通過控制成分中酸溶鋁含量來獲得。從日本專利JP6-86631和歐洲專利EP0709470提到的取向硅鋼成分范圍，可以看到對硫含量的控制只控制上限，其中日本專利JP6-86631中控制SS0. 012%，歐洲專利EP0709470中控制S < O. 007%，并且上限值都較低，還有如中國專利CN01137980. 4甚至對
硫含量不作要求
發明內容

本發明的目的在于提供一種高磁感取向硅鋼的生產方法，克服上述技術的不足，調整抑制劑類型和分布，保證穩定且較高的抑制能力，配合以合理的板坯加熱制度和熱軋制度，以及對鋼板初次再結晶平均晶粒尺寸的嚴格控制，獲得完善的二次再結晶，從而能獲得高磁感且性能穩定的取向硅鋼。為達到上述目的，本發明的技術方案是一種高磁感取向硅鋼的生產方法，其步驟a)煉鋼、連鑄生產出板坯，板坯成分重量百分比為C O. 05 O. 10%, Si 2. 5
4.0%,S O. 008 O. 028%，Als O. 008 O. 040%，N O. 004 O. 012%,Mn O. 08 O. 20%，Cu O. 08 O. 30%，其余為Fe及不可避免的雜質；b)上述板坯在加熱爐內經不高于1250°C的溫度保溫后進行熱軋，終軋溫度在850°C以上；c)對熱軋板進行退火、酸洗、一次冷軋或包含中間退火的兩次冷軋，軋至成品厚度；d)對冷軋板進行脫碳退火，即將冷軋板加熱到800 880°C的均熱溫度，在濕的氮氫保護氣氛中保溫，保溫時間不大于5分鐘，脫碳退火后鋼板平均晶粒直徑為13 29μπι ;e)涂布以氧化鎂為主要成分的退火隔離劑，之后進行以完成二次再結晶和雜質凈化為主要目的的高溫退火；f)在最終冷軋后、高溫退火二次再結晶之前進行滲氮處理；g)涂布絕緣涂層，并進行拉伸平整退火。進一步，在步驟b)中，板坯在加熱爐內經不高于1200°C的溫度保溫后進行熱軋。又，步驟d)中，脫碳退火后鋼板平均晶粒直徑為17 25 μ m。本發明成分中較低的硫含量說明沒有選用MnS作為主要抑制劑，由于MnS的板坯加熱溫度較高，這樣可以顯著降低板坯加熱溫度。而且成品中殘留的硫會引起鐵損劣化和磁時效，因而硫被認為是一種有害元素。但這種成分設計的缺點是由于硫含量較低會造成抑制劑強度低和分布不均勻，從而影響局部或整體的抑制能力，使二次再結晶不充分，磁感降低或不均勻化。文獻[ISIJInternational V45(2005)N1 P95-100]中提到采用高溫板坯加熱的成分體系和1200 1300°C的板坯加熱溫度，對AlN+MnS進行部分固溶，并在后工序進行滲氮處理，強化抑制劑，從而獲得較好的高斯織構和完善的二次再結晶。這種技術還沒有產業化，具有可探討性。就其機理來說，是高溫板坯加熱和低溫板坯加熱技術的優勢互補，即不僅利用了高溫板坯成熟的成分體系，而且補充了低溫板坯加熱的技術優點，即板坯加熱溫度較低，并且抑制劑可通過后工序補充獲得，強度易于調整控制。但是此技術方法也存在改進的空間，最主要的問題在于其抑制劑體系仍采用AlN+MnS的組合，但是MnS充分固溶應達到1320°C以上、最好1350°C以上的溫度，因此1200 1300°C的板坯加熱溫度只能保證MnS部分固溶，而部分固溶的比例與鑄坯中MnS夾雜物的形態、尺寸、分布及復合狀態都有關系，因此在以上溫度范圍內MnS固溶的比例存在較大波動。盡管通過后工序滲氮可以補充氮化物類型的抑制劑，增加抑制劑強度，但是生產上很難實現根據抑制劑強度隨時調整后工序滲氮工藝 。作為抑制劑，Cu2S比MnS的固溶溫度要低。美國專利[US 5711825]研究指出，在含Si 3%左右的取向硅鋼中，Cu2S平衡態固溶溫度比對應含量的MnS平衡態固溶溫度低約200°C。因此，綜合以上技術和發明的優缺點，本發明提出保證板坯成分中具有一定的Cu含量和S含量，進一步降低板坯加熱溫度，并采用完全固溶Cu2S為主要方式，保證板坯熱軋后以A1N+Cu2S為主要抑制劑的合適形態析出；在后工序進行滲氮處理，通過氮化物的補充獲得強化抑制劑；通過調整脫碳退火工藝嚴格控制脫碳退火板的初次再結晶平均晶粒尺寸，從而獲得較好的高斯織構和完善的二次再結晶，最終穩定的獲得高磁感取向硅鋼產品。本發明的有益效果本發明通過調整成分中硫含量及銅含量，控制取向硅鋼鑄坯或鑄錠中Cu2S和MnS的化合物比例，并在熱軋過程中通過控制板坯加熱溫度和終軋溫度，使得熱軋過程中硫主要以Cu2S的形式析出，從而避免了只采用MnS作為輔助抑制劑容易出現的兩個問題，SP (I)板坯加熱時完全固溶MnS需要1320°C甚至1350°C以上高溫，(2)而在1320°C以下進行板坯加熱只能部分固溶且固溶比例不穩定。Cu2S析出溫度約為900 1100°C，析出峰值約在1000°C，而MnS的析出峰值大于1100°C，因此1250°C以下最好1200°C以下的板坯加熱溫度、8500C以上的終軋溫度，可以最大程度的保證Cu2S有足夠的析出量，并以合適的尺寸和形態分布，同時抑制了 MnS的析出。另外，本發明還通過后工序滲氮處理獲得氮化物抑制劑，增強抑制劑濃度，確保生產工藝的后階段有足夠強度的Cu2S和AlN —起完成對其他位向晶粒生長的抑制作用，促使二次再結晶(110)
高斯方向的晶核具有足夠的生長驅動力，最終產品磁性能顯著提高。除了抑制劑濃度和分布，初次再結晶晶粒尺寸也是二次再結晶的一個重要影響因素和控制因素，對于獲得型抑制劑(如氮化物)低溫板坯加熱技術尤其如此。對于高溫板坯加熱的傳統技術，由于抑制劑完全在冶煉時獲得，抑制劑濃度高，初次再結晶晶粒尺寸小，一般在10 13 μ m，而且受初次再結晶退火溫度的影響小；而抑制劑獲得型低溫板坯加熱技術對應較高磁性能的初次再結晶晶粒尺寸一般在23 μ m以上。本發明專利中采用Cu2S和AlN的主要抑制劑組合和后工序滲氮處理決定了鋼板中具有較高的抑制劑濃度，這也要求具有合適的初次再結晶晶粒尺寸來匹配。本發明初次再結晶平均晶粒直徑大致介于以上兩者之間，一般在13 29 μ m,最好在17 25 μ m范圍內，并且對脫碳及初次再結晶退火的溫度參數敏感，即在一定范圍內可以通過控制脫碳退火溫度、升溫速度、冷卻速度等方法來優化調整初次再結晶晶粒尺寸，以獲得最佳的成品磁性能。這也是本發明的一個優點。本發明的優點在于(I)配合成分中銅含量和硫含量等抑制劑相關的成分設計，在熱軋過程中通過控制板坯加熱溫度不高于1250°C、最好是不高于1200和精軋終軋溫度在850°C以上，調整抑制劑的析出類型，使得AlN和Cu2S組合作為主要的抑制劑，盡量避免部分固溶類型抑制劑MnS的析出。同時通過以上控制保證熱軋后析出抑制劑具有合適的強度和形態分布，并且在最終冷軋后、高溫退火二次再結晶之前進行滲氮處理，補充強化抑制劑，從而在二次再結晶時保持較高的抑制能力，確保獲得完善的二次再結晶。(2)可通過調整脫碳退火溫度等脫碳退火條件對初次再結晶平均晶粒直徑在13 29 μ m范圍內進行調整，進而優化獲得更完善的二次再結晶和良好的成品磁性能，檢測方法簡單，操控靈活實用。(3)采用本方法可有效提高成品磁感，顯著提高磁感B8平均值約O. 02T以上。(4)本方法中熱軋板坯加熱溫度較低，無需專用的硅鋼加熱爐，可采用常規碳鋼加熱爐，與碳鋼等其他鋼種實現交叉熱軋生產，且生產設備及儀器、儀表等控制設備相對于一般取向硅鋼生產無變化，因而生產控制和操作簡便，生產成本降低。總之，本發明既可以有效降低板坯加熱溫度，節能降耗，降低成本；同時采用A1N+Cu2S作為主要抑制劑組合和后工序滲氮處理，確保生產過程中有足夠強度的抑制能力，完善二次再結晶和高斯織構的發展；而且生產操作簡便實用且具有可調控性，最終產品獲得產品磁性能顯著提高。總之，使用本發明方法，可以獲得磁性能穩定的高磁感取向硅鋼產品，且具有成本低、產品性能優異且穩定、生產可操作性強，潛在效益大等顯著優點。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明做進一步說明。實施例I取向硅鋼板坯的組分及重量百分比為C :0. 062%，Si 3. 3%, Als 0. 024%, NO. 007%, S =0.013%,Mn :0. 15%, Cu :0. 15%，其余為Fe及不可避免的雜質。將板坯按表I中不同的板坯加熱溫度在加熱爐內保溫2小時后熱軋至厚度為2. 3mm的熱軋板，其熱軋精軋的終軋溫度參考表I ;酸洗后進行冷軋，軋制到O. 30mm成品厚度后，在800 880°C脫碳溫度、濕氫保護氣氛中進行脫碳退火，使鋼板中碳含量降到30ppm以下；涂布氧化鎂為主要成分的隔離劑，成卷后在溫度為1200°C條件下進行20小時的高溫退火；在最終冷軋后、高溫退火二次再結晶之前進行滲氮處理；開卷后經過涂絕緣涂層及拉伸平整退火，得到的成品磁性能見表I。試驗結果表明，保證板坯加熱溫度不高于1250°C進行熱軋，最好在板坯加熱溫度不高于1200°C進行熱軋，精軋終軋溫度在850°C以上，可以有效調整抑制劑的析出，成品磁感提聞，鐵損降低。 表I板坯加熱溫度及熱軋溫度對成品磁性能的影響
權利要求
1.一種高磁感取向硅鋼的生產方法，其包括如下步驟a)煉鋼、連鑄生產出板坯，板坯成分重量百分比為CO. 05 O. 10%，Si 2. 5 4.0%,S O. 008 O. 028%，Als O. 008 O. 040%，N O. 004 O. 012%,Mn O. 08 O. 20%，Cu O. 08 O. 30%，其余為Fe及不可避免的雜質； b)上述板坯在加熱爐內經不高于1250°C的溫度保溫后進行熱軋，終軋溫度在850°C以上； c)對熱軋板進行退火、酸洗、一次冷軋或包含中間退火的兩次冷軋，軋至成品厚度； d)對冷軋板進行脫碳退火，即將冷軋板加熱到800 880°C的均熱溫度，在濕的氮氫保護氣氛中保溫，保溫時間不大于5分鐘，脫碳退火后鋼板平均晶粒直徑為13 29μπι ; e)涂布以氧化鎂為主要成分的退火隔離劑，之后進行高溫退火； f)在最終冷軋后、高溫退火二次再結晶之前進行滲氮處理； g)涂布絕緣涂層，并進行拉伸平整退火。
2.如權利要求I所述的高磁感取向硅鋼的生產方法，其特征在于，步驟b)中，板坯在加熱爐內經不高于1200°C的溫度保溫后進行熱軋。
3.如權利要求I所述的高磁感取向硅鋼的生產方法，其特征在于，步驟d)中，脫碳退火后鋼板平均晶粒直徑為17 25 μ m。
全文摘要
一種高磁感取向硅鋼的生產方法，其包括如下步驟a)煉鋼、連鑄生產出板坯，板坯成分重量百分比為C 0.05～0.10％，Si 2.5～4.0％，S0.008～0.028％，Als 0.008～0.040％，N 0.004～0.012％，Mn 0.08～0.20％，Cu0.08～0.30％，余Fe；b)經不高于1250℃的溫度保溫后進行熱軋，終軋溫度850℃以上；c)退火、酸洗、一次冷軋或包含中間退火的兩次冷軋，軋至成品厚度；d)脫碳退火，在濕的氮氫保護氣氛中保溫；e)涂布退火隔離劑后高溫退火；f)滲氮處理；g)涂布絕緣涂層，并進行拉伸平整退火。本發明調整抑制劑類型和分布，保證穩定、較高抑制能力，配合熱軋及二次再結晶，獲得高磁感且性能穩定的取向硅鋼。
文檔編號C21D8/12GK102618783SQ20111003311
公開日2012年8月1日 申請日期2011年1月30日 優先權日2011年1月30日
發明者吳美洪, 張軍, 徐琪, 李國保, 楊國華, 沈侃毅, 靳偉忠, 黃杰 申請人:寶山鋼鐵股份有限公司