專利名稱：一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑的制作方法
技術領域：
本發明一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，屬于稀土元素鈧的 萃取劑的配制方法技術領域。
背景技術：
赤泥是氧化鋁生產過程中鋁土礦經強堿浸出時所產生的殘渣，每生產1噸氧化鋁 就有0. 8 1. 5噸的赤泥產生。據估計，每年全世界鋁工業產出的赤泥約9000萬噸，我國 工業和信息化部以及科學技術部于2010年11月聯合印發了《赤泥綜合利用指導意見》，并 指出“我國是氧化鋁生產大國，2009年生產氧化鋁2378萬噸，約占世界總產量的30%，產生 的赤泥近3000萬噸。”目前我國的赤泥綜合利用率僅為4%，累積堆存量達到了 2億噸。隨 著我國氧化鋁產量的逐年增長和鋁土礦品位的逐漸降低，赤泥的年產生量還將不斷增加， 預計到2015年，赤泥累計堆存量將達到3. 5億噸。赤泥大量堆存，既占用土地，浪費資源， 又易造成環境污染和安全隱患。所以對赤泥綜合開發符合國家資源節約和環境保護的基本 國策，同時也能提高赤泥綜合利用效率，實現經濟效益、社會效益和環境效益的統一。赤泥中除含有鐵、鋁、鈣等元素外，還含有稀有元素，如鈦、鈧、鑭、鈰、鈮、釩、釹等。 目前，從赤泥中提取鈧的報道很多，但用一般的萃取劑從赤泥中提取鈧存在很多弊端，如 萃取時，萃取效果差，鈧的回收率低等。使得赤泥不能被充分利用。
發明內容
本發明克服現有技術的不足，所要解決的技術問題為提供一種對鈧的萃取效果 好，使鈧的回收率高的復合萃取劑。為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為一種從赤泥鹽酸浸出液中萃 取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量配比制成磺化煤油90 110份，P507 :0. 5 2份，TBP 5 20份，將所述的磺化煤油、 P507和TBP充分混合，即得到復合萃取劑。所述各種原料的重量配比為磺化煤油100份，P507 1份，TBP 10份。所述的原料TBP用P204、仲辛醇、TBPO或DPhSO中的一種，或兩種，或三種，或四種 原料代替，其用量為5 20份。所述磺化煤油、P507和P204的重量配比為磺化煤油100份，P507 1份，P204 10份。所述磺化煤油、P507和仲辛醇的重量配比為磺化煤油100份，P507 :1份，仲辛醇 5份。所述磺化煤油、P507和TBPO的重量配比為磺化煤油100份，P507 1份，TBPO 20份。所述磺化煤油、P507和DPhSO的重量配比為磺化煤油100份，P507 1份，DPhSO 5份。
本發明與現有技術相比所具有的有益效果為本發明改進了萃取劑，配置成了復合萃取劑，本復合萃取劑對鈧的萃取效果好，萃 取率可達到90 %以上，從而使鈧的回收率增高。
具體實施例方式實施例1一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油100份，P507 0. 5份，TBP 10份，將所述的磺化煤油、P507和TBP充分 混合，即得到復合萃取劑。萃取率90%。實施例2一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油100份，P507 1份，TBP 10份，將所述的磺化煤油、P507和TBP充分混 合，即得到復合萃取劑。萃取率98%。實施例3一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油90份，P507 1份，TBP 5份，將所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合， 即得到復合萃取劑，萃取率91 %。實施例4一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油110份，P507 2份，TBP 20份，將所述的磺化煤油、P507和TBP充分混 合，即得到復合萃取劑。萃取率85%。實施例5一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油100份，P507 1份，P204 10份，將所述的磺化煤油、P507和P204充分 混合，即得到復合萃取劑。萃取率96%。實施例6一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油90份，P507 :1份，P204 5份，將所述的磺化煤油、P507和P204充分混 合，即得到復合萃取劑。萃取率92%。實施例7一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油110份，P507 1份，P204 20份，將所述的全部原料充分混合，即得到復合萃取劑。萃取率90%。實施例8—種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油100份，P507 1份，P204 20份，將所述的全部原料充分混合，即得到復 合萃取劑。萃取率84%。實施例9一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油100份，P507 2份，仲辛醇5份，將所述的全部原料充分混合，即得到 復合萃取劑。萃取率89%。實施例10一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油100份，P507 0. 5份，仲辛醇11份，將所述的全部原料充分混合，即得 到復合萃取劑。萃取率95%。實施例11—種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油105份，P507 1. 5份，仲辛醇20份，將所述的全部原料充分混合，即得 到復合萃取劑。萃取率92%。實施例12一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油95份，P507 0. 8份，TBPO 5份，將所述的全部原料充分混合，即得到復 合萃取劑。萃取率90%。實施例13一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油102份，P507 1. 8份，TBPO 20份，將所述的全部原料充分混合，即得到 復合萃取劑。萃取率94%。實施例14一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油98份，P507 0. 9份，TBPO 12份，將所述的全部原料充分混合，即得到 復合萃取劑。萃取率96%。實施例15一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成
磺化煤油100份，P507 2份，DPhSO 5份，將所述的全部原料充分混合，即得到復 合萃取劑。萃取率84%。實施例16一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油92份，P507 1. 8份，DPhSO 20份，將所述的全部原料充分混合，即得到 復合萃取劑。萃取率89%。實施例17一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油108份，P507 1. 5份，DPhSO 13份，將所述的全部原料充分混合，即得 到復合萃取劑。萃取率95%。實施例18一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油100份，P507 0. 5份，TBP 10份，P204 10份，將所述的全部原料充分 混合，即得到復合萃取劑。萃取率92%。實施例19—種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油105份，P507 1份，TBP 5份，P204 5份，DPhSO 5份，將所述的全部原 料充分混合，即得到復合萃取劑。萃取率96%。實施例20—種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油98份，P507 2份，TBP 5份，P204 5份，仲辛醇10份，將所述的全部原 料充分混合，即得到復合萃取劑。萃取率93%。實施例21一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油100份，P507 2份，P204 3份，仲辛醇2份，DPhSO 5份，將所述的全部 原料充分混合，即得到復合萃取劑。萃取率95%。實施例22—種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量 配比制成磺化煤油100份，P507 2份，P204 2份，仲辛醇5份，TBPO 1份，將所述的全部 原料充分混合，即得到復合萃取劑。萃取率95%。實施例23一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量配比制成磺化煤油100份，P507 1 份，P204 10 份，仲辛醇3 份，TBPO 5 份，DPhSO 2 份，
將所述的全部原料充分混合，即得到復合萃取劑。萃取率94%。用本發明一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，具體使用過程 為第一步先制備改性赤泥，首先，將赤泥、Na2CO3粉末、CaO粉末和水放入坩堝中，攪拌均 勻，四者的重量份之比為10 3 2 15;再將混合物放入坩鍋爐中在1080°C下焙燒 45min ；然后自然冷卻至室溫；接著，將冷卻后的焙燒物用lmol/L的NaOH溶液在80°C下溶 出，焙燒物與NaOH溶液的重量份之比為1 5 ；溶出時間為30min，得到的溶出物經過水洗 2次，然后過濾干燥，即得到改性赤泥。第二步，將第一步得到的改性赤泥用6. 5mol/L的鹽 酸浸出，改性赤泥與鹽酸的重量份之比為1 4，浸出時間為lh，浸出完成后將固液分離，得 到鹽酸浸出液。得到赤泥鹽酸浸出液后，將本發明與赤泥鹽酸浸出液相混合進行萃取分離，本發 明與赤泥鹽酸浸出液的重量份之比為1 1。分層后，收集上層有機相，用lrnol/L的NaOH溶 液反萃有機相，有機相與NaOH溶液的重量份之比為2 1，得Sc (OH)3溶液；然后用lmol/L 的草酸沉淀Sc(OH)3溶液，草酸與Sc(OH)3溶液的重量份之比為1.5 1，沉淀完成后過濾、 干燥；將得到的固體物放入坩堝爐中在750°C的溫度下焙燒lh，即得到白色氧化鈧粉末。以上實施例中，P507為2-乙基己基膦酸單2_乙基己基酯；TBP為磷酸三丁酯； P204為二 -2-乙基己基膦酸；TBPO為氧化三丁酯；DPhSO為二苯基亞砜；最佳方案為實施例 2，萃取率為98%。
權利要求
1.一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，其特征在于，由下列原料按 如下的重量配比制成磺化煤油90 110份，P507 :0. 5 2份，TBP 5 20份，將所述的磺化煤油、P507和 TBP充分混合，即得到復合萃取劑。
2.根據權利要求1所述的一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，其特 征在于所述各種原料的重量配比為磺化煤油100份，P507 1份，TBP 10份。
3.根據權利要求1所述的一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，其特 征在于所述的原料TBP用P204、仲辛醇、TBPO或DPhSO中的一種，或兩種，或三種，或四種 原料代替，其用量為5 20份。
4.根據權利要求3所述的一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，其特 征在于所述磺化煤油、P507和P204的重量配比為磺化煤油100份，P507 1份，P204 10 份。
5.根據權利要求3所述的一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，其特 征在于所述磺化煤油、P507和仲辛醇的重量配比為磺化煤油100份，P507 1份，仲辛醇 5份。
6.根據權利要求3所述的一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，其特 征在于所述磺化煤油、P507和TBPO的重量配比為磺化煤油100份，P507 1份，TBPO 20份。
7.根據權利要求3所述的一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，其特 征在于所述磺化煤油、P507和DPhSO的重量配比為磺化煤油100份，P507 1份，DPhSO 5份。
全文摘要
本發明一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，屬于稀土元素鈧的萃取劑的配制方法技術領域；所要解決的技術問題為提供一種對鈧的萃取效果好，使鈧的回收率高的復合萃取劑；采用的技術方案為一種從赤泥鹽酸浸出液中萃取鈧時使用的復合萃取劑，由下列原料按如下的重量配比制成磺化煤油90～110份，P5070.5～2份，TBP5～20份，將所述的磺化煤油、P507和TBP充分混合，即得到復合萃取劑；本發明改進了萃取劑，配置成了復合萃取劑，本復合萃取劑對鈧的萃取效果好，萃取率可達到90％以上，從而使鈧的回收率增高。
文檔編號C22B59/00GK102071317SQ20111002846
公開日2011年5月25日 申請日期2011年1月27日 優先權日2011年1月27日
發明者崔麗萍, 弓永剛, 弓永昌, 弓永盛, 張美林, 張風林, 李晉, 李愛秀, 王克勤, 王皓, 陳津, 馬青蘭 申請人:太原理工大學, 山西開興赤泥開發有限公司