專利名稱：銀陽極泥的處理工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種銀陽極泥的處理工藝，屬有色金屬濕法冶金領域。
技術背景
電解精煉法是制備高純金屬的常用方法。如銀的電解精煉過程，是用粗銀作陽極， 鈦板作陰極，硝酸銀水溶液作電解液，在直流電壓1. 5 3. 5V，電流250 300A/m2的條件 下精煉可得到99. 99%的銀。
粗銀在電解前，一般都含有Au、Pt、Pd及賤金屬HkCu、Bi等多種雜質。在電解過程 中，電極電位比銀大的金和鉬族金屬大部分不會溶解而沉淀下來，電極電位比銀小的賤金 屬雜質一部分會形成氧化物或堿式鹽也會沉淀下來，這些沉淀物就構成了銀陽極泥。銀陽 極泥的產率較高，約為8 %，成分也比較復雜，主要化學成分為Au 30 40%、Ag40 50%、 Pdl 2%、Pt 0. 1 0. 4%、PbO. 04 0. 07%、Cu3 4%、BiO. 05 0. 1%。所以，銀陽 極泥是提取金和回收鉬鈀的主要原料。
目前，銀陽極泥在大型企業里通常采用氯化法進行處理，用鹽酸和氯酸鈉進行浸 出，銀以AgCl進入分金渣中，分金液用草酸或SO2還原得到粗金粉，然后進行金電解，還原 后液置換鉬鈀。但該方法存在浸出條件難控制、浸出試劑價格高、貴金屬和賤金屬難于分 離、鉬鈀分離困難、回收率低等問題。并且該方法難以小型化，一般冶煉企業的銀陽極泥數 量有限，無法用上述方法處理，只好外售，但這樣其中的貴金屬沒有被回收利用而價值大打 折扣，造成了企業巨大經濟損失。因此急需發明一種新工藝來處理銀陽極泥。發明內容
為了克服上述銀陽極泥處理方法的不足，本發明提供一種銀陽極泥的處理工藝。 該工藝浸出條件易控制，使貴金屬和賤金屬的分離變得容易、回收率高，并且可以小型化， 適用于一般，或小型冶煉企業來處理銀陽極泥。
本發明采用的技術方案是一種銀陽極泥的處理工藝，將銀陽極泥用硝酸浸出，硝 酸浸出條件為液固比2 4 1、硝酸液濃度20% 30%，反應溫度50 70°C;銀、鈀及賤 金屬進入溶液，而金和鉬留在渣中，經過濾分離得浸出渣和浸出液；浸出渣焙燒除雜后鑄金 陽極板進行電解，得到1#金；電解液回收鉬處理；調節浸出液的PH 0. 5 2. 5，加入理論量 1 1. 4倍的混合沉淀劑A溶液將鈀選擇性沉淀，反應溫度70 90°C，得到沉鈀渣；沉鈀后 液主要為AgNO3溶液，返銀電解處理；沉鈀渣王水溶解后過濾，濾渣主要為AgCl沉淀，用水 合胼還原得到粗銀粉，返鑄銀陽極板；王水溶解后液濃縮并“銨化”得到(NH4)2PdCl6沉淀； (NH4) 2PdCl6沉淀經氨溶解、鹽酸酸化后得到Pd (NH3) 2C12沉淀，再經水合胼還原、烘干后得到 純度在99. 9%以上的海綿鈀；其中產生的濾液返回濃縮過程；上述氨溶解條件為溫度50 70°C、終點pH8 9 ；上述鹽酸酸化條件為終點pHO. 5 1. 0。
上述混合沉淀劑A是一種黃藥溶液，黃藥的化學名稱是烴基黃原酸鹽或烴基二硫 代碳酸鹽，通式R0C(QSMe，通式中Me為鈉或鉀，也有制成銨鹽的，R為不同的烷基、烷芳基、環烷基、烷氧基等。黃藥的品種很多，常用的有乙基黃藥、丁基黃藥、異丙基黃藥、異丁基 黃藥、戊基黃藥、己基黃藥等。黃藥能和許多重金屬，貴金屬離子生成難溶性化合物，如本發 明的鈀。
同現有技術相比，本發明具有如下優點
本發明發過程可將金銀鉬鈀進行選擇性分離，并且能很好地實現開路回收，這對 銀陽極泥的處理起著至關重要的作用。本發明在實際應用中可局部進行亦可全部進行，適 用于各種不同規模的企業。該工藝突出的優點是貴金屬損耗小、成本低、實用性強、綜合回 收程度高、經濟效益明顯。
圖1是本發明的工藝流程圖。
具體實施方式
下面結合附圖用具體實施方式
詳細描述本發明
實施例1
一種銀陽極泥的處理工藝，將銀陽極泥用20%硝酸液(液固比2 1)在50°C下 機械攪拌浸出，銀、鈀及賤金屬進入溶液，而金和鉬留在渣中。浸出渣焙燒除雜后鑄金陽極 板進行電解，得到1#金，電解液可回收鉬。調節浸出液PH至0. 5，加入理論量1倍的混合 沉淀劑A溶液在70°C下將鈀選擇性沉淀，得到沉鈀渣；沉鈀后液主要為AgNO3溶液，返銀電 解。沉鈀渣用王水完全溶解后過濾，濾渣主要為AgCl沉淀，用水合胼還原得到粗銀粉，返 鑄銀陽極板；將王水溶解后的酸溶液煮沸，濃縮至原體積的1/5左右，然后向溶液中緩慢加 入NH4Cl得到(NH4)2PdCl6沉淀。(NH4)2PdCl6沉淀在50°C及攪拌下，慢慢加入氨水直至溶 液的PH至8沉淀溶解、繼續將溶液加溫至沸，冷卻至室溫后過濾，向濾液中緩慢加入鹽酸至 pHO. 5，靜置一段時間后過濾得到Pd(NH3)2Cl2沉淀，再經水合胼還原、烘干后得到海綿鈀， 其中產生的濾液返回濃縮過程。所得海綿鈀純度為99. 91%，金回收率91.6%、銀回收率 95. 3%、鉬回收率92. 3%、鈀回收率94. 2%0
實施例2
一種銀陽極泥的處理工藝，將銀陽極泥用25%硝酸液(液固比3 1)在60°C下 機械攪拌浸出，銀、鈀及賤金屬進入溶液，而金和鉬留在渣中。浸出渣焙燒除雜后鑄金陽極 板進行電解，得到1#金，電解液可回收鉬。調節浸出液PH至1. 5，加入理論量1. 2倍的混 合沉淀劑A溶液在80°C下將鈀選擇性沉淀，得到沉鈀渣；沉鈀后液主要為AgNO3溶液，返銀 電解。沉鈀渣用王水完全溶解后過濾，濾渣主要為AgCl沉淀，用水合胼還原得到粗銀粉， 返鑄銀陽極板；將王水溶解后的酸溶液煮沸，濃縮至原體積的1/5左右，然后向溶液中緩慢 加入NH4Cl得到(NH4)2PdCl6沉淀。(NH4)2PdCl6沉淀在60°C及攪拌下，慢慢加入氨水直至 溶液的PH至8. 5沉淀溶解、繼續將溶液加溫至沸，冷卻至室溫后過濾，向濾液中緩慢加入鹽 酸至pHO. 8，靜置一段時間后過濾得到Pd(NH3)2Cl2沉淀，再經水合胼還原、烘干后得到海綿 鈀，其中產生的濾液返回濃縮過程。所得海綿鈀純度為99. 93%，金回收率91.8%、銀回收 率95. 5%、鉬回收率92. 4%、鈀回收率94. 6%
實施例3
一種銀陽極泥的處理工藝，將銀陽極泥用30%硝酸液(液固比4 1)在70°C下 機械攪拌浸出，銀、鈀及賤金屬進入溶液，而金和鉬留在渣中。浸出渣焙燒除雜后鑄金陽極 板進行電解，得到1#金，電解液可回收鉬。調節浸出液PH至2. 5，加入理論量1. 4倍的混 合沉淀劑A溶液在90°C下將鈀選擇性沉淀，得到沉鈀渣；沉鈀后液主要為AgNO3溶液，返銀 電解。沉鈀渣用王水完全溶解后過濾，濾渣主要為AgCl沉淀，用水合胼還原得到粗銀粉，返 鑄銀陽極板；將王水溶解后的酸溶液煮沸，濃縮至原體積的1/5左右，然后向溶液中緩慢加 入NH4Cl得到(NH4) 2PdCl6沉淀。(NH4) 2PdCl6沉淀在70°C及攪拌下，慢慢加入氨水直至溶液 的PH至9沉淀溶解、繼續將溶液加溫至沸，冷卻至室溫后過濾，向濾液中緩慢加入鹽酸至pH 1，靜置一段時間后過濾得到Pd (NH3) 2C12沉淀，再經水合胼還原、烘干后得到海綿鈀，其中產 生的濾液返回濃縮過程。所得海綿鈀純度為99. 95%，金回收率92. 1%、銀回收率95.8%、 鉬回收率92. 6%、鈀回收率94. 8%。
權利要求
1. 一種銀陽極泥的處理工藝，其特征是將銀陽極泥用硝酸浸出，硝酸浸出條件為液固 比2 4 1、硝酸液濃度20% 30%，反應溫度50 70°C ；銀、鈀及賤金屬進入溶液，而 金和鉬留在渣中，經過濾分離得浸出渣和浸出液；浸出渣焙燒除雜后鑄金陽極板進行電解， 得到1#金；電解液回收鉬處理；調節浸出液的PH 0. 5 2. 5，加入理論量1 1. 4倍的混 合沉淀劑A溶液將鈀選擇性沉淀，反應溫度70 90°C，得到沉鈀渣；沉鈀后液主要為AgNO3 溶液，返銀電解處理；沉鈀渣王水溶解后過濾，濾渣主要為AgCl沉淀，用水合胼還原得到粗 銀粉，返鑄銀陽極板；王水溶解后液濃縮并“銨化”得到(NH4) 2PdCl6沉淀；(NH4) 2PdCl6沉淀 經氨溶解、鹽酸酸化后得到Pd(NH3)2Cl2沉淀，再經水合胼還原、烘干后得到純度在99. 9% 以上的海綿鈀；其中產生的濾液返回濃縮過程；上述氨溶解條件為溫度50 70°C、終點 PH8 9 ；上述鹽酸酸化條件為終點pHO. 5 1. 0。
全文摘要
本發明涉及一種銀陽極泥的處理工藝。本工藝是將銀陽極泥用硝酸浸出，銀、鈀及賤金屬進入溶液，而金和鉑留在渣中。浸出渣焙燒除雜后鑄金陽極板進行電解，得到1#金，電解液可回收鉑。調節浸出液pH，加入混合沉淀劑A溶液將鈀選擇性沉淀，得到沉鈀渣；沉鈀后液主要為AgNO3溶液，返銀電解。沉鈀渣王水溶解后過濾，濾渣主要為AgCl沉淀，用水合肼還原得到粗銀粉，返鑄銀陽極板；溶解后液濃縮并“銨化”得到(NH4)2PdCl6沉淀，經氨溶解、鹽酸酸化后得到Pd(NH3)2Cl2沉淀，再經水合肼還原、烘干后得到海綿鈀，其中產生的濾液返回濃縮過程。本發明具有貴金屬損耗小、成本低、實用性強、綜合回收程度高、經濟效益明顯的優點。
文檔編號C22B3/06GK102041393SQ20101062117
公開日2011年5月4日 申請日期2010年12月30日 優先權日2010年12月30日
發明者張圣南, 曹永貴, 謝兆鳳, 馬輝 申請人:郴州市金貴銀業股份有限公司