專利名稱：一種磁性介質萃取貴金屬離子的方法
技術領域：
本發明涉及一種磁性介質萃取貴金屬離子的方法。
背景技術：
磁性流體是一種新型的功能材料，是由直徑為納米量級(10納米以下)的磁性固 體顆粒、基載液以及界面活性劑三者混合而成的一種穩定的、具有超順磁性的膠狀液體。它 既具有液體的流動性又具有固體磁性材料的磁性，能夠快速簡便和高選擇性的從復雜的體 系中分離出目標分子，可廣泛應用于醫療器械、免疫檢測、光顯示、親和分離及磁流體選礦 等領域，是當前極具前瞻性的研究課題之一。現有技術制備磁性固體顆粒的方法主要有沉 淀法、微乳液法、高溫熱分解有機前驅體法和生物來源法等。在對磁性顆粒進行表面處理 后，將其溶解在基載液中形成磁性流體。貴金屬具有很多優良的物理化學性能，廣泛應用于航空航天、電子電器、通訊、計 算機、照相器材、汽車、石油化工等現代科技和工業領域中。隨著科技的發展，貴金屬的應用 逐年增加，生產量也不斷上升。但由于貴金屬在地殼中的豐度很低，所以其價格逐年攀高， 資源供不應求。為了滿足對貴金屬的需要，除了在生產過程中采用新技術、提高產率外，還 應更加重視貴金屬二次資源的綜合利用。例如，在礦山開發的過程中所排放的眾多電解廢 液和首飾加工廠所排放的加工廢液都含有微量的貴金屬，倘若能把這些廢液都利用起來， 積少成多，這些資源將發揮巨大工業價值。然而，傳統的萃取分離方法如溶劑萃取法、置換 法等有著許多不足，如萃取劑流失、環境污染、成本高等，而且難以在低濃度目標溶液中萃 取出貴金屬。
發明內容
為克服解決上述問題，本發明的目的提出一種將磁性分離和傳統貴金屬離子萃取 相結合，制備裝置簡易、操作方便、能夠對對低濃度溶液進行萃取，萃取率高且連續萃取時 間長的磁性介質萃取貴金屬的方法。本發明的技術方案是一種磁性介質萃取貴金屬離子的方法具體包括以下步 驟步驟1.制備非極性有機相磁流體將磁性Fe3O4顆粒分散溶解在C8_2(l的非極性有 機溶劑中，制得的非極性有機相磁流體，備用；其中，所述磁性Fe3O4顆粒與所述有機溶劑體 積比為1 5至1 20 ；步驟2.制備貴金屬離子磁性萃取分離介質將步驟1.中制的非極性有機相磁性 流體與貴金屬離子萃取劑充分振蕩混合，形成的具有超順磁性的萃取分離介質；其中，所述 磁性流體與所述萃取劑體積比為1 0.1-1 1;步驟3.高梯度磁場中對貴金屬離子溶液進行萃取分離是在無磁不銹鋼磁性分 離裝置中填充了鐵磁性物質，把前述的磁性萃取分離介質倒入分離裝置，并將其置入高梯 度磁場中，將濃度為0. 01-5mg/L的貴金屬離子溶液由下至上，以5-15mL ^irT1流速流經分離裝置，與裝置內被磁化的萃取介質充分接觸，完成對貴金屬離子的萃取分離。本發明的有益效果是由于采用上述技術方案，本發明將磁性分離和傳統貴金屬 離子萃取相結合，具有其自身特有的優點如制備裝置簡易、操作方便、能夠對對低濃度溶 液進行萃取，萃取率高且連續萃取時間長。同時，該方法能夠進行連續不間斷萃取，在工業 應用中具有明顯的生產優勢。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明的技術方案做進一步的說明。實施例1.(1)將20g表面包裹有疏水層的超順磁性Fe3O4加入IOOmL煤油中，用超聲進行分 散，即制得了煤油基的Fe3O4磁性流體；(2)將IOOmL煤油基的Fe3O4磁性流體與IOmL金萃取劑磷酸三丁酯充分混合，形 成含TBP的磁性萃取分離介質；(3)將上述磁性萃取分離介質倒入填充有鐵絲網的磁性分離裝置內，置于高梯度 磁場后，打開分離裝置下端的閥門，排出多余的萃取介質。用蠕動泵使預先配置好的5mg/L 金離子溶液以5mL/min的流速由下至上流經分離裝置。從裝置上端引出萃取后的金離子溶 液，每15分鐘取樣一次，采用原子吸收法分光光度法測定萃取后溶液的濃度，并計算出不 同時間下的萃取率。實施例2.(1)將30g表面包裹有疏水層的超順磁性Fe3O4加入200mL正辛烷中，用超聲進行 分散，即制得了正辛烷基的Fe3O4磁性流體；(2)將200mL正辛烷基的Fe3O4磁性流體與IOOmL金萃取劑磷酸三丁酯充分混合， 形成含TBP的磁性萃取分離介質；(3)將上述磁性萃取分離介質倒入填充有鐵釘的磁性分離裝置內，置于高梯度磁 場后，打開分離裝置下端的閥門，排出多余的萃取介質。用蠕動泵使預先配置好的lmg/L金 離子溶液以lOmL/min的流速由下至上流經分離裝置。從裝置上端引出萃取后的金離子溶 液，每15分鐘取樣一次，采用原子吸收法分光光度法測定萃取后溶液的濃度，并計算出不 同時間下的萃取率。實施例3.(1)將30g表面包裹有疏水層的超順磁性Fe3O4加入150mL正辛烷中，用超聲進行 分散，即制得了正辛烷基的Fe3O4磁性流體。(2)將150mL正辛烷基的Fe3O4磁性流體與150mL金萃取劑二(2-乙基己基)二 硫代磷酸充分混合，形成含金萃取劑的磁性萃取分離介質。(3)將上述磁性萃取分離介質倒入填充有鐵絲網的磁性分離裝置內，置于高梯度 磁場后，打開分離裝置下端的閥門，排出多余的萃取介質。用蠕動泵使預先配置好的0. Img/ L金離子溶液以15mL/min的流速由下至上流經分離裝置。從裝置上端引出萃取后的金離子 溶液，每15分鐘取樣一次，采用原子吸收法分光光度法測定萃取后溶液的濃度，并計算出 不同時間下的萃取率。實施例4.
(1)將25g表面包裹有疏水層的超順磁性Fe3O4加入IOOmL煤油中，用超聲進行分 散，即制得了煤油基的Fe3O4磁性流體。(2)將IOOmL煤油基的Fe3O4磁性流體與60mL鉬萃取劑甲基異丁基酮充分混合， 形成含鉬萃取劑的磁性萃取分離介質。(3)將上述磁性萃取分離介質倒入填充有鐵磁性物質鐵釘的磁性分離裝置內，置 于高梯度磁場后，打開分離裝置下端的閥門，排出多余的萃取介質。用蠕動泵使預先配置 好的0. 05mg/L鉬離子溶液以SmL/min的流速由下至上流經分離裝置。從裝置上端引出萃 取后的鉬離子溶液，每15分鐘取樣一次，采用原子吸收法分光光度法測定萃取后溶液的濃 度，并計算出不同時間下的萃取率。實施例5.(1)將30g表面包裹有疏水層的超順磁性Fe3O4加入150mL煤油中，用超聲進行分 散，即制得了煤油基的Fe3O4磁性流體。(2)將150mL煤油基的Fe3O4磁性流體與40mL鈀萃取劑三正辛基氧化膦充分混合， 形成含鈀萃取劑的磁性萃取分離介質。超出取值范圍(3)將上述磁性萃取分離介質倒入填充有鐵磁性物質鐵釘的磁性分離裝置內，置 于高梯度磁場后，打開分離裝置下端的閥門，排出多余的萃取介質。用蠕動泵使預先配置 好的0. 01mg/L鈀離子溶液以5mL/min的流速由下至上流經分離裝置。從裝置上端引出萃 取后的鈀離子溶液，每15分鐘取樣一次，采用原子吸收法分光光度法測定萃取后溶液的濃 度，并計算出不同時間下的萃取率。
權利要求
一種磁性介質萃取貴金屬離子的方法，其特征在于，具體包括以下步驟步驟1.制備非極性有機相磁流體將磁性Fe3O4顆粒分散溶解在C8 20的非極性有機溶劑中制得的非極性有機相磁性流體，備用；其中，所述磁性Fe3O4顆粒與所述有機溶劑體積比為1∶5 1∶20；步驟2.制備貴金屬離子磁性萃取分離介質將步驟1.中制的非極性有機相磁性流體與貴金屬離子萃取劑充分振蕩混合，形成的具有超順磁性的萃取分離介質；其中，所述磁性流體與所述萃取劑體積比為1∶0.1 1∶1；步驟3.在高梯度磁場中對貴金屬離子溶液進行萃取分離是在無磁不銹鋼磁性分離裝置中填充了鐵磁性物質，把前述的磁性萃取分離介質倒入分離裝置，并將其置入高梯度磁場中，將濃度為0.01 5mg/L的貴金屬離子溶液由下至上，以5mL·min 1 15mL·min 1流速流經分離裝置，與裝置內被磁化的萃取介質充分接觸，完成對貴金屬離子的萃取分離。
全文摘要
本發明提出了一種磁性介質萃取貴金屬離子的方法。將表面包裹有疏水層的超順磁性Fe3O4溶解于非極性有機溶劑中制成磁性流體。將貴金屬離子萃取劑充分溶解在上述磁性流體中，形成貴金屬離子磁性萃取分離介質；把該介質放入磁性分離裝置中，在磁場定向控制下，完成對低濃度貴金屬溶液的萃取分離。該方法具有操作方便、裝置簡單、能夠進行連續不間斷萃取，以及對低濃度溶液萃取效果好等優點，在貴金屬萃取分離領域有著廣闊的應用前景。
文檔編號C22B3/26GK101984096SQ20101054620
公開日2011年3月9日 申請日期2010年11月15日 優先權日2010年11月15日
發明者任秀峰, 官月平, 王強, 茶國吉 申請人:北京科技大學