專利名稱：一種從鋁鈧合金冶煉廢料中分離回收氧化鈧的方法
技術領域：
本發明涉及一種稀土冶金技術，特別是一種從鋁鈧合金冶煉廢料中分離回收氧 化鈧的方法。技術背景
我國是鈧資源比較豐富的國家，與鈧有關的如鋁土礦和磷塊巖礦產儲量大，據 估計其中的鈧儲量約四萬噸，占所有鈧礦類型總儲量的51%，是我國鈧的重要礦床和主 要來源。鈧的獨立礦物資源少，一般工業上獲得鈧是在綜合處理有色金屬和稀有金屬礦 石時，通過回收伴生鈧來實現的。
鈧是典型的稀散金屬元素，在元素周期表中，原子序數為21，是鋁、鈦的近 鄰，其晶格常數、物理、機械性能更近于鋁，釔和鈦，是鋁合金理想的合金化元素。添 加少量的鈧到鋁及鋁合金中，不僅能夠顯著細化鑄態合金晶粒，提高鋁合金的強度和韌 性，而且能顯著改善鋁合金的可焊接性、耐熱性、抗蝕性、熱穩定性和抗中子輻射，因 此，鋁鈧合金被認為是新一代航天航空、艦船、核能、國防軍工尖端領域等用高性能鋁 合金結構材料。
鋁鈧中間合金的制備一般采用熔鹽電解法、鋁熱還原法和鎂熱還原法，無論哪 一種冶煉方法，都存在含鈧冶煉渣的資源回收、循環利用。發明內容
本發明的目的在于提供一種從鋁鈧合金冶煉廢料中分離回收氧化鈧的方法，以 低生產成本、高收率、高純度回收資源稀少且昂貴的氧化鈧，變廢為寶，實現資源的循 環利用。
本發明的技術方案是以稀土金屬熔鹽電解廢料為原料，按以下步驟進行
以鋁鈧合金冶煉廢料為原料，按以下步驟進行
①原料粉碎原料經破碎，篩選出雜物和金屬，再進行細破碎，研磨至50-200 目；
②堿轉型將上述步驟①得到的粉料與堿按重量比為1 0.5-1.5充分混合均 勻，放入容器中升溫進行堿轉型反應，生成氫氧化鈧；堿轉型的溫度為100-600°C，反 應時間為1-5小時；
③鹽酸分解將步驟②得到的氫氧化鈧進行洗滌后放入反應容器中，加入30% 的工業鹽酸進行分解反應，凈化得氯化鈧；
④單級萃取提純將步驟③所得的氯化鈧溶液，進入500L特別設計的單級萃取 槽和采用自主研發的色帶分層控制技術。基本工藝參數1.5mol/LP507、相比1 2 5、萃取混合時間ΙΟη ι、萃取澄清時間15η ι、洗液為0.6 1.0NHCL.經過三次逆流萃 取分離后，將Sc3+與:Fe2+、AL3+，Re3+進行分離，用4mol/LHCl反萃有機相得到氯化 鈧溶液。達到了常規串級萃取的分離效果。
⑤高純氧化鈧的制取將步驟④所得的氯化鈧溶液加熱到70°C以上，加入 60-7020%的草酸溶液進行反應，得到的草酸鈧經過洗滌，抽濾干、放入馬弧爐中， 在800°C下保溫2小時，制得純度大于99.9%的氧化鈧。
本發明的有益效果是，本發明采用單級溶劑萃取，工藝流程簡單，消耗化工材 料少，回收成本低，萃取分離效果良好，投資低，產品純度大于99.9%。
具體實施方式
圖1為本發明的工藝流程圖。
以下結合附圖及實施例對本發明做進一步詳細描述。
以某單位200kg AL-Sc合金冶煉廢料為例，成份分析如下
權利要求
1.一種從鋁鈧合金冶煉廢料中分離回收氧化鈧的方法，其特征在于以鋁鈧合金冶煉 廢料為原料，按以下步驟進行①原料粉碎原料經破碎，篩選出雜物和金屬，再進行細破碎，研磨至50-200目；②堿轉型將上述步驟①得到的粉料與堿充分混合均勻，放入容器中升溫進行堿轉 型反應，生成氫氧化鈧；③鹽酸分解將步驟②得到的氫氧化鈧進行洗滌后放入反應容器中，加入30%的工 業鹽酸進行分解反應，凈化得氯化鈧；④單級萃取提純將步驟③所得的氯化鈧溶液，進入500L單級溶劑萃取槽，基本工 藝參數萃取劑為1.5mol/L的P507、相比1 2_5、萃取混合時間lOmin、萃取澄清時 間15min、洗液為0.6-1.0N的HCL;經過三次逆流萃取分離后，用4mol/L的HCl反萃有 機相得到氯化鈧溶液；⑤高純氧化鈧的制取將步驟④所得的氯化鈧溶液加熱到70°C以上，加入 60-7020%的草酸溶液進行反應，得到的草酸鈧經過洗滌，抽濾干、放入馬弧爐中， 在800°C下保溫2小時，制得純度大于99.9%的氧化鈧。
2.根據權利要求1所述的一種從鋁鈧合金冶煉廢料中分離回收氧化鈧的方法，其特征 在于步驟①得到的粉料與固堿的重量比為1 0.5-1.5。
3.根據權利要求1所述的一種從鋁鈧合金冶煉廢料中分離回收氧化鈧的方法，其特征 在于堿轉型的溫度為100-600°C，反應時間為1-5小時。
全文摘要
本發明公開一種從鋁鈧合金冶煉廢料中分離回收氧化鈧的方法，本發明以鋁鈧合金冶煉廢料為原料，經原料粉碎、堿轉型、鹽酸分解、草酸沉淀、中溫煅燒制得高純氧化鈧。本發明采用單級溶劑萃取，工藝流程簡單，消耗化工材料少，回收成本低，萃取分離效果良好，投資低，產品純度大于99.9％。
文檔編號C22B7/00GK102021343SQ201010505818
公開日2011年4月20日 申請日期2010年10月13日 優先權日2010年10月13日
發明者何清平, 王毅軍, 黎春祥 申請人:贛州鑫磊稀土新材料有限公司