專利名稱：：一種用于自動成形的特殊鉬粉及其制備方法
技術領域：
：—種采用一步法制備的特殊鉬粉，涉及一種用于機械、電子行業精密器件自動模壓成形用特殊鉬粉及其制備方法。
背景技術：
：粉末冶金是在機械、電子行業生產精密金屬器件的有效方法，其優點在于生產的器件耐磨、耐用、精度高、噪聲小，適用于各種形狀復雜、機加工困難的零配件。同時也可以節約金屬材料，減少切削加工量，提高勞動生產率，節省生產費用，降低生產成本，提高生產競爭力。全自動模壓成形是粉末冶金的一種典型成形手段，這種方法對粉末的粒度、流動性以及粒度分布要求較高。流動性差的金屬粉末不能用于自動模壓生產，即使手動充模，若型腔復雜，則粉末還是無法均勻填充模腔，導致壓坯密度低且分布不均。要得到具有良好壓制性能的粉末，一般需對初始粉末進行處理，以提高其流動性并獲得適宜的粒度和粒度分布。低熔點金屬通過熱處理工藝可以改變其粒度、球形度以及粒度分布，而高熔點金屬則不易做到。常規還原鉬粉顆粒形貌不規則，粉末顆粒尺寸較小，通常小于10i！，不具有流動性，無法實現自動壓制。而大尺度的還原鉬粉制備難度較大，并且將會大大減小燒結動力，因而不利于制品燒結的致密過程以及節能減排。在以往的研究中通常都是通過多步法，即將初始鉬粉在一定溫度下燒結之后，通過破碎球磨或者等離子球化的方法來制備具有高松裝密度和流動性的鉬粉，這些方法的步驟繁瑣、生產效率低、設備成本高，如若用于自動模壓成形還需通過其它手段改善粉末的潤滑性能。噴霧制粒技術是一種比較先進的一次性造粒技術，它是建立在噴霧干燥技術基礎上的。噴霧干燥是使液態物料經過噴霧進入熱的干燥介質中轉變為干粉的過程，開始時僅限于蛋粉、奶粉等少數產品，隨著不斷深入的研究和發展，現已在化學、食品、醫藥、農藥、陶瓷、水泥、水產、林業、冶金等工業生產中廣泛應用。本發明是使用噴霧干燥技術進行自動模壓成形用鉬粉的制備，該方法實現一步制備高流動性和松裝密度的特殊鉬粉。
發明內容本發明的目的是提供一種自動成形用的特殊鉬粉。本發明的另一目的是提供制備上述自動成形用特殊鉬粉的方法。本發明的一種自動成形用特殊鉬粉，該特殊鉬粉的組成為原料鉬粉的質量份數為96.699.5，聚乙烯醇的質量份數為0.52.4，聚乙二醇的質量份數為00.4，硬脂酸金屬鹽的質量份數為為00.5，聚丙烯酸銨的質量份數為00.15。本發明提供的上述特殊鉬粉是通過以下技術方案實現的。本發明提供的一種自動成形用特殊鉬粉的制備方法，其制備過程為(1)配制聚乙烯醇、聚乙二醇、水和其他添加劑的成形劑溶液。(2)將原料鉬粉、金屬球與上述成形劑溶液按比例在球磨罐中進行濕磨配制成鉬粉料漿。(3)將配制的鉬粉料漿進行噴霧干燥制粒。(4)將制得的鉬粉通過噴霧干燥塔出料口振動篩進行收集。本發明提供的一種自動成形用特殊鉬粉的制備方法，所述的成形劑溶液的配制過程是首先將重量為05份硬脂酸金屬鹽溶解到10份乙醇中制備硬脂酸金屬鹽的乙醇溶液備用。然后將重量為200500份的純水，525份的聚乙烯醇，O4份的聚乙二醇在8090°C的溫度下攪拌2小時充分溶解，冷卻后加入制備的硬脂酸金屬鹽的乙醇溶液，02份的聚丙烯酸銨溶液充分攪拌1小時調制成成形劑溶液。本發明提供的一種自動成形用特殊鉬粉的制備方法，鉬粉料漿的制備過程是將原料鉬粉、為原料鉬粉重量100%300%的金屬球、為原料鉬粉重量20.554.6%的上述成形劑溶液放入滾筒球磨機中進行濕磨混合，濕磨時間為1036小時。本發明提供的一種自動成形用特殊鉬粉的制備方法，其噴霧干燥制粒過程采用的是噴霧干燥塔，噴霧干燥塔的進風口溫度為19030(TC，出風口溫度為90150°C。上述原料鉬粉一般符合Q/JDC013-2002標準中MP_1要求的鉬粉，費氏粒度為1.54iim，松裝密度為0.81.5g/cm3，雜質含量〈0.5%。上述的金屬球可以為鉬球、不銹鋼球、硬質合金球的任一種，并且形狀不限定于球形。上述的聚乙二醇為數均分子量從6003000的聚乙二醇的任一種。上述的硬脂酸金屬鹽可以是硬脂酸、硬脂酸鋅、硬脂酸鈉、硬脂酸鎂、硬脂酸鈣的任一種。上述的聚丙烯酸銨溶液為無色或淡黃色透明液體，溶質的質量分數為10%50%。上述的噴霧干燥塔的霧化方式可以是離心霧化式以及噴槍壓力式。由于本發明對成形劑溶液的配方進行了一定的優化，并且通過有效的濕磨方式是原料鉬粉與成形劑溶液充分混合，形成了均勻鉬粉料漿。通過噴霧制粒工藝使制備的鉬粉可以直接用于自動模壓成形。本方法具有如下優點(1)可以一步制備得到適合用于自動成形的鉬粉，無須進行后續繁瑣的處理，生產效率高，成本低。(2)本發明制備得到的粉末流動性好，松裝密度高，粒度分布適當，并且具有自潤滑的作用，可以直接用于自動模壓成形。(3)由于本發明中使用的溶劑為水，工業化不會存在環境污染的問題。(4)生產的自動成形用鉬粉不易吸潮，含水率小于0.2%，非常適合用于自動模壓生產。(5)模壓產品燒結后碳、氧含量均小于100卯m，燒結致密度高于97%。圖1為本發明方法的工藝流程圖。圖2為通過實施例4制備得到的自動成形用鉬粉的掃面電鏡照片a為100倍全局照片；b為1000倍單顆粒照片；c為4000倍精細結構照片。具體實施例方式下面通過實施例對本發明進行具體描述，有必要在此指出的是以下實施例只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限制，該領域的技術熟練人員可以根據上述本發面內容對本發明作出一些非本質的改進和調整。值得說明的是，以下實施例中組成所加的份數均為質量份。實施例1將200份純水、5份聚乙烯醇、1份聚乙二醇在809(TC下攪拌2個小時調制成成形劑溶液。按照Q/JDC013-2002標準中MP-1要求取1000份原料鉬粉，將這1000份原料鉬粉、3000份硬質合金球、與所調制的相當于原料鉬粉重量的20.6%的成形劑溶液206份放入滾筒球磨機中濕磨混合18小時制備成鉬粉料漿。按順序開啟噴霧干燥塔的引風機、送風機和加熱系統，使用純水進行預噴。設置噴霧干燥塔的進風口溫度為26(TC，出風口溫度為130°C，調節好之后備用。將鉬粉料漿通過隔膜泵和噴槍打入噴霧干燥塔內部進行干燥制粒。在噴霧干燥塔的出料口通過振動篩進行收集。實施例2將300份純水、13份聚乙烯醇、2份聚乙二醇在809(TC下攪拌2個小時調制成成形劑溶液。按照Q/JDC013-2002標準中MP-1要求取1000份原料鉬粉，將這1000份原料鉬粉、3000份不銹鋼球、與所調制的相當于原料鉬粉重量的31.5%的成形劑溶液315份放入滾筒球磨機中濕磨混合36小時制備成鉬粉料漿。按順序開啟噴霧干燥塔的引風機、送風機和加熱系統，使用純水進行預噴。設置噴霧干燥塔的進風口溫度為265t:，出風口溫度為13(TC，調節好之后備用。將鉬粉料漿通過隔膜泵和噴槍打入噴霧干燥塔內部進行干燥制粒。在噴霧干燥塔的出料口通過振動篩進行收集。實施例3將500份純水、25份聚乙烯醇、4份聚乙二醇在809(TC下攪拌2個小時調制成成形劑溶液。按照Q/JDC013-2002標準中MP-1要求取1000份原料鉬粉，將這1000份原料鉬粉、2000份鉬球、與所調制的相當于原料鉬粉重量的52.9%的成形劑溶液529份放入滾筒球磨機中濕磨混合10小時制備成鉬粉料漿。按順序開啟噴霧干燥塔的引風機、送風機和加熱系統，使用純水進行預噴。設置噴霧干燥塔的進風口溫度為20(TC，出風口溫度為IO(TC，調節好之后備用。將鉬粉料漿通過隔膜泵和輸送管打入噴霧干燥塔頂部的離心霧化盤，通過離心霧化盤的高速旋轉霧化鉬粉料漿并干燥制粒。在噴霧干燥塔的出料口通過振動篩進行收集。實施例4將350份純水、14份聚乙烯醇、2份聚乙二醇在809(TC下攪拌2個小時調制成成形劑溶液。按照Q/JDC013-2002標準中MP-1要求取1000份原料鉬粉，將這1000份原料鉬粉、3000份鉬球、與所調制的相當于原料鉬粉重量的36.6%的成形劑溶液366份放入滾筒球磨機中濕磨混合18小時制備成鉬粉料漿。按順序開啟噴霧干燥塔的引風機、送風機和加熱系統，使用純水進行預噴。設置噴霧干燥塔的進風口溫度為22(TC，出風口溫度為115t:，調節好之后備用。將鉬粉料漿通過隔膜泵和輸送管打入噴霧干燥塔頂部的離心霧化盤，通過離心霧化盤的高速旋轉霧化鉬粉料漿并干燥制粒。在噴霧干燥塔的出料口通過振動篩進行收集。實施例5首先將重量為3份的硬脂酸溶解到10份乙醇中制備硬脂酸的乙醇溶液備用。然后將340份純水、14份聚乙烯醇、2份聚乙二醇在809(TC下攪拌2個小時充分溶解，冷卻后加入制備的硬脂酸的乙醇溶液，2份聚丙烯酸銨溶液充分攪拌1小時調制成成形劑溶液。按照Q/JDC013-2002標準中MP-1要求取1000份原料鉬粉，將這1000份原料鉬粉、3000份鉬球、與所調制的相當于原料鉬粉重量的37.1%的成形劑溶液371份放入滾筒球磨機中濕磨混合18小時制備成鉬粉料漿。按順序開啟噴霧干燥塔的引風機、送風機和加熱系統，使用純水進行預噴。設置噴霧干燥塔的進風口溫度為23(TC，出風口溫度為12(TC，調節好之后備用。將鉬粉料漿通過隔膜泵和輸送管打入噴霧干燥塔頂部的離心霧化盤，通過離心霧化盤的高速旋轉霧化鉬粉料漿并干燥制粒。在噴霧干燥塔的出料口通過振動篩進行收集。實施例6首先將重量為3份的硬脂酸溶解到10份乙醇中制備硬脂酸的乙醇溶液備用。然后將400份純水、13份聚乙烯醇、2份聚乙二醇在809(TC下攪拌2個小時充分溶解，冷卻后加入制備的硬脂酸的乙醇溶液充分攪拌1小時調制成成形劑溶液。按照Q/JDC013-2002標準中MP-1要求取1000份原料鉬粉，將這1000份原料鉬粉、1000份鉬球、與所調制的相當于原料鉬粉重量的42.8%的成形劑溶液428份放入滾筒球磨機中濕磨混合18小時制備成鉬粉料漿。按順序開啟噴霧干燥塔的引風機、送風機和加熱系統，使用純水進行預噴。設置噴霧干燥塔的進風口溫度為24(TC，出風口溫度為13(TC，調節好之后備用。將鉬粉料漿通過隔膜泵和輸送管打入噴霧干燥塔頂部的離心霧化盤，通過離心霧化盤的高速旋轉霧化鉬粉料漿并干燥制粒。在噴霧干燥塔的出料口通過振動篩進行收集。實施例7將350份純水、20份聚乙烯醇、3份聚乙二醇在809(TC下攪拌2個小時后充分溶解，冷卻后加入2份聚丙烯酸銨溶液充分攪拌1小時調制成成形劑溶液。按照Q/JDC013-2002標準中MP-1要求取1000份原料鉬粉，將這1000份原料鉬粉、3000份鉬球、與所調制的相當于原料鉬粉重量的37.5%的成形劑溶液375份放入滾筒球磨機中濕磨混合18小時制備成鉬粉料漿。按順序開啟噴霧干燥塔的引風機、送風機和加熱系統，使用純水進行預噴。設置噴霧干燥塔的進風口溫度為22(TC，出風口溫度為115t:，調節好之后備用。將鉬粉料漿通過隔膜泵和輸送管打入噴霧干燥塔頂部的離心霧化盤，通過離心霧化盤的高速旋轉霧化鉬粉料漿并干燥制粒。在噴霧干燥塔的出料口通過振動篩進行收集。為了更好的說明本發明制備的鉬粉的優良性能，表1列出了上述實施例所制備的自動成形用鉬粉的基本性能、粒度分布情況以及含水率。表1上述實施例所制備的自動成形用鉬粉的性能列表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>權利要求一種自動成形用特殊鉬粉，其特征在于該特殊鉬粉的組成為原料鉬粉的質量份數為96.6～99.5，聚乙烯醇的質量份數為0.5～2.4，聚乙二醇的質量份數為0～0.4，硬脂酸金屬鹽的質量份數為為0～0.5，聚丙烯酸銨的質量份數為0～0.15。2.—種制備權利要求1所述的自動成形用特殊鉬粉的方法，該方法的工藝步驟如下(1)配制聚乙烯醇、聚乙二醇、水和其他添加劑的成形劑溶液；(2)將原料鉬粉、金屬球與上述成形劑溶液按比例在球磨罐中進行濕磨配制成鉬粉料漿；將配制的鉬粉料漿進行噴霧干燥制粒；將制得的鉬粉通過噴霧干燥塔出料口振動篩進行收集。3.根據權利要求2所述的制備自動成形用特殊鉬粉的方法，其特征是所述的成形劑溶液的配制過程是首先將重量為05份硬脂酸金屬鹽溶解到10份乙醇中制備硬脂酸金屬鹽的乙醇溶液備用；然后將重量為200500份的純水，525份的聚乙烯醇，O4份的聚乙二醇在8090°C的溫度下攪拌2小時充分溶解，冷卻后加入制備的硬脂酸金屬鹽的乙醇溶液，O2份的聚丙烯酸銨溶液充分攪拌1小時調制成成形劑溶液。4.根據權利要求2所述的制備自動成形用特殊鉬粉的方法，其特征是鉬粉料漿的制備過程是將原料鉬粉、為原料鉬粉重量100%300%的金屬球、為原料鉬粉重量20.554.6%的上述成形劑溶液放入滾筒球磨機中進行濕磨混合，濕磨時間為1036小時。5.根據權利要求2所述的制備自動成形用特殊鉬粉的方法，其特征是其噴霧干燥制粒過程采用的是噴霧干燥塔，噴霧干燥塔的進風口溫度為190300°C，出風口溫度為90150°C。全文摘要本發明公開了一種可以直接應用于機械、電子行業精密器件自動成形的特殊鉬粉，其特征是該鉬粉中的組成為質量份數為96.6～99.5的原料鉬粉，質量份數為0.5～2.4的聚乙烯醇，質量份數為0～0.4的聚乙二醇，質量份數為0～0.5的硬脂酸金屬鹽，質量份數為0～0.15的聚丙烯酸銨。該鉬粉的流動性好、松裝密度高、粒度分布適當，并且在自動成形過程中具有自潤滑作用。本發明還公開了其制備方法，其制備過程為(1)配制聚乙烯醇、聚乙二醇、水和其他添加劑的成形劑溶液；(2)將原料鉬粉、金屬球與上述成形劑溶液按比例在球磨罐中進行濕磨配制成鉬粉料漿；(3)將配制的鉬粉料漿進行噴霧干燥制粒；(4)將制得的鉬粉通過噴霧干燥塔出料口振動篩進行收集。該制備方法的最大優點在于可以一步制備該自動成形用特殊鉬粉，效率高成本低，并且工業化無污染。文檔編號B22F9/04GK101786160SQ20101030074公開日2010年7月28日申請日期2010年1月26日優先權日2010年1月26日發明者于洋,莊志剛,石濤,賴亞洲,陳昭軍申請人:廈門虹鷺鎢鉬工業有限公司