專利名稱：一種低溫?fù)诫s發(fā)光氮化鋁薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光致發(fā)光薄膜技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種低溫?fù)诫s發(fā)光氮化鋁薄膜及其 制備方法。
背景技術(shù)：
氮化鋁(AlN)具有很寬的禁帶寬度(6. 2eV)，有利于制備禁帶寬度較大的藍(lán)光和 紫外光的發(fā)光材料。盡管各種制備薄膜的方法均可用于制備A1N，然而目前制備的發(fā)光AlN 薄膜，主要還是集中于一些離化率較低工藝中，如磁控濺射法、脈沖激光濺射法和化學(xué)氣相 沉積(CVD)法等，其中用化學(xué)氣相沉積法制備的摻雜AlN薄膜，因沉積溫度很高，摻雜元素 可在沉積過(guò)程中形成有效的擴(kuò)散而成為發(fā)光中心，沉積后直接發(fā)光。而用磁控濺射和激光 濺射法制備的摻雜AlN薄膜，因沉積溫度低，摻雜AlN薄膜往往需要后續(xù)高溫?cái)U(kuò)散處理，使 摻雜元素進(jìn)入晶格，形成發(fā)光中心?？傊?，以上方法制備發(fā)光AlN薄膜溫度都很高，能量消 耗大，基體選擇收到很大限制。電弧離子鍍具有離化率高，沉積溫度低，沉積速度快等優(yōu)點(diǎn)，在工業(yè)上嚴(yán)獲得廣泛 的應(yīng)用。然而電弧離子鍍薄膜因存在大顆粒污染，基本不用于沉積AlN薄膜。采用過(guò)濾電 弧離子鍍技術(shù)可在保持高的離化率和沉積速率時(shí)，消除大薄膜的顆粒污染。本發(fā)明用過(guò)濾 電弧離子鍍制備摻雜發(fā)光AlN薄膜，可在低溫下直接沉積出發(fā)光AlN薄膜。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明的首要目的在于提供一種低溫?fù)?雜發(fā)光氮化鋁(AlN)薄膜的制備方法，使目前工業(yè)應(yīng)用最廣泛的電弧離子鍍?cè)O(shè)備在增加彎 曲弧磁過(guò)濾器后能制備發(fā)光氮化鋁薄膜。本發(fā)明的另一目的在于提供上述方法制備得到的低溫?fù)诫s發(fā)光氮化鋁(AlN)薄膜。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種摻雜發(fā)光氮化鋁薄膜的制備方法，包 括以下操作步驟(1)將摻雜材料機(jī)械鑲嵌在純鋁靶材上，制得鑲嵌靶材；并將鑲嵌靶材裝在磁過(guò) 濾電弧鍍靶上；(2)對(duì)基體進(jìn)行表面化學(xué)清洗；所述基體為單晶硅、石英或玻璃；(3)將基體裝入電弧離子鍍膜機(jī)中，基體位于距離彎曲弧磁過(guò)濾器的彎管出 口中軸線向外60 100mm，距離彎管出口下方60 80mm的位置，抽本底真空至小于 3. OX IO-3Pa ；基體加偏壓-800V -1000V ；開(kāi)啟彎曲弧磁過(guò)濾器，調(diào)整彎曲弧磁過(guò)濾器控 制電源，調(diào)整磁過(guò)濾管電流為3. 0 4. 6A ；啟動(dòng)磁過(guò)濾電弧鍍靶，調(diào)整電弧靶電流為60 80A,電壓為18 22V，占空比15 25% ；向真空室通入高純氬35 45sccm(Standard Curbic Centimiter Per Minute每分鐘流過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)毫升數(shù))，對(duì)基體進(jìn)行氬弧等離子轟擊 清洗，清洗時(shí)間為5 15min;
(4)保持步驟⑵所述磁過(guò)濾管電流、電弧靶電流和占空比，將偏壓調(diào)控 在-100 -400V ；降低高純氬流量至10 25sccm，同時(shí)通入氮?dú)?，氮?dú)饬髁繛?0 70sccm ；開(kāi)始沉積氮化鋁薄膜，沉積時(shí)間為30 90min ；隨著沉積時(shí)間的增加，基體溫度升 高，在沉積90min后基體溫度小于200°C ；(5)鍍膜結(jié)束后，關(guān)掉磁過(guò)濾電弧鍍靶和彎曲弧磁過(guò)濾器，并關(guān)閉高純氬和氮?dú)猓?升高真空室真空度至3. 0 5. OX 10_3Pa，待基體溫度冷卻至室溫時(shí)取出基體，得到摻雜發(fā) 光氮化鋁薄膜。步驟(1)所述鑲嵌靶材的制備按以下操作步驟在直徑為100mm，高為45mm的圓 柱形純鋁靶面上，采用機(jī)械加工的方式每隔120°半徑方向上距靶面中心25mm處加工出三 個(gè)直徑為14. 0 15. 0mm，深度為18 25mm的盲孔，然后在真空中將摻雜材料棒鑲嵌在盲 孔中，孔軸為過(guò)盈配合，最后對(duì)鑲嵌好的靶材進(jìn)行去應(yīng)力退火處理，并機(jī)械加工以保證靶面 的平整度。步驟(1)所述摻雜材料為鉻(Cr)、銅(Cu)或錳(Mn)，根據(jù)所需發(fā)光顏色來(lái)選擇。步驟(2)所述化學(xué)清洗方法是在酒精超聲波清洗10 15min后，烘干。步驟(3)所述抽本底真空過(guò)程中將主加熱溫度設(shè)置在180°C 250°C，進(jìn)一步脫去 水分，減少鍍膜室內(nèi)氧分壓。一種根據(jù)上述方法制備得到的摻雜發(fā)光氮化鋁薄膜。本發(fā)明方法需在普通電弧離子鍍膜機(jī)上安裝彎曲弧磁過(guò)濾器(以下簡(jiǎn)稱磁過(guò)濾 器)，以消除沉積離子流中的大顆粒污染；摻雜材料鑲嵌于純鋁電弧靶上，用彎曲弧磁過(guò)濾 電弧離子鍍反應(yīng)沉積摻雜氮化鋁薄膜，所沉積的摻雜氮化鋁薄膜不需要經(jīng)過(guò)擴(kuò)散熱處理就 能獲得光致發(fā)光，鍍膜過(guò)程中放置在樣品底部的熱電偶測(cè)量到的溫度不超過(guò)180°C。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)和效果(1)磁過(guò)濾電弧離子鍍法的鍍膜速率較磁控濺射要高，并且具有與磁控濺射相當(dāng) 或優(yōu)于磁控濺射的鍍膜質(zhì)量，由于離子鍍有較好的繞射性，有利于制備大面積薄膜；(2)在鍍膜的過(guò)程中不用加熱，整個(gè)鍍膜過(guò)程中，樣品受離子流的轟擊作用溫度會(huì) 升高到130 180°C，遠(yuǎn)比化學(xué)氣相沉積(CVD)或需要擴(kuò)散處理的建設(shè)方法低；(3)本發(fā)明沉積的摻雜發(fā)光AlN薄膜不需要進(jìn)行后續(xù)擴(kuò)散處理就可直接光致發(fā) 光；(4)本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，易于操作，鍍膜過(guò)程采用電氣和機(jī)械自動(dòng)控制。
圖1是磁過(guò)濾電弧離子鍍AlN: Cr薄膜室溫光致發(fā)光譜圖。圖2是磁過(guò)濾電弧離子鍍AlN: Cu薄膜室溫光致發(fā)光譜圖。圖3是磁過(guò)濾電弧離子鍍AlN: Cr，Cu雙層膜室溫光致發(fā)光譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限 于此。實(shí)施例1
采用AIP--Ol型多弧離子鍍膜機(jī)，鍍膜機(jī)內(nèi)附加磁過(guò)濾器裝置，鍍膜機(jī)和磁過(guò) 濾裝置均可從市場(chǎng)購(gòu)得，其中磁過(guò)濾裝置由北京師范大學(xué)低能核物理研究所制造；多弧離 子鍍膜機(jī)由沈陽(yáng)科航表面工程研究開(kāi)發(fā)中心設(shè)計(jì)制造；所采用基底為石英玻璃，從市場(chǎng)上 較易購(gòu)得；所采用的鑲嵌靶材，是在直徑為100mm，高為45mm的圓柱形純鋁靶面上，采用機(jī) 械加工的方式每隔120度半徑方向上距靶面中心25mm處加工出三個(gè)直徑為12mm，深度為 IOmm的盲孔，然后在真空中將純Cr棒鑲嵌其中，孔軸為過(guò)盈配合，最后對(duì)鑲嵌好的靶材進(jìn) 行300°C +120min去應(yīng)力退火處理，并對(duì)靶面進(jìn)行車(chē)削加工，使鑲嵌Cr棒端面與Al靶處于 同一平面內(nèi)。(1)首先將石英基底在酒精中超聲波清洗15min后，烘干備用；(2)將烘干好的基底裝入AIP-Ol型多弧離子鍍膜機(jī)中，放置彎曲弧磁過(guò)濾器的彎 管出口中心位置處位置60mm，距管口中心下端70mm處，讓磁過(guò)濾電弧等離子體正面轟擊樣 品表面；(3)設(shè)置真空室加熱管溫度范圍180°C 250°C，進(jìn)一步去除基底及爐腔的水氣， 然后用機(jī)械泵、羅茨泵、擴(kuò)散泵逐級(jí)抽真空，當(dāng)真空室壓強(qiáng)降至6. 5X IO-3Pa時(shí)，隨后關(guān)閉 加熱，等真空室冷卻到室溫才開(kāi)始鍍膜，冷卻時(shí)繼續(xù)保持機(jī)械泵、羅茨泵和擴(kuò)散泵抽真空， 使真空室本底真空度進(jìn)一步提高至3X KT3Pa ；開(kāi)啟電源冷卻水及鍍膜電源，調(diào)整清洗偏 壓至-800V，占空比為20%，氬氣流量為40sCCm，開(kāi)啟磁過(guò)濾器，將磁過(guò)濾器的電流調(diào)整為 3. 5A，電壓為19V ；然后啟動(dòng)磁過(guò)濾單弧鍍靶，弧靶電流為60A，電壓29V，用氬弧等離子流轟 擊樣品進(jìn)行離子清洗，清洗時(shí)間為IOmin ；(4)保持磁過(guò)濾管電流、電弧靶電流和占空比，調(diào)整偏壓至-400V ；通入70sCCm氮 氣，氬氣流量調(diào)整為20sCCm ；然后將磁過(guò)濾電弧鍍靶電流調(diào)整為75A，電壓為25V ；鍍膜時(shí)間 為60min，鍍膜過(guò)程中用基底底部的熱電偶測(cè)量到的溫度不超過(guò)180°C ；(5)鍍膜結(jié)束后，關(guān)掉磁過(guò)濾電弧鍍靶和彎曲弧磁過(guò)濾器，并關(guān)閉高純氬和氮?dú)猓?升高真空室真空度至3. 0 5. OX 10_3Pa，待基體溫度冷卻至室溫時(shí)取出基體，得到本發(fā)明 的摻Cr光致發(fā)光AlN薄膜。用原子力顯微鏡(AFM)測(cè)量的薄膜表面粗糙度為Ra為12nm， 說(shuō)明彎曲弧磁過(guò)濾電弧離子鍍薄膜已經(jīng)消除了大顆粒污染，得到了光滑AlN薄膜；用XPS測(cè) 量到摻雜Cr含量為5. 4wt. %，且基本擴(kuò)散到AlN晶格中，在PLM-100熒光光譜儀用270nm 光入射激發(fā)，測(cè)量到的光致發(fā)光光譜見(jiàn)圖1，譜中含有2個(gè)峰，在380nm的紫光峰是由于鍍膜 時(shí)殘存氧而引起，757nm紅光峰是Cr3+離子3d — 3d躍遷而產(chǎn)生的。實(shí)施例2采用AIP--Ol型多弧離子鍍膜機(jī)，鍍膜機(jī)內(nèi)附加磁過(guò)濾器裝置，鍍膜機(jī)和磁過(guò) 濾裝置均可從市場(chǎng)購(gòu)得，其中磁過(guò)濾裝置由北京師范大學(xué)低能核物理研究所制造；多弧離 子鍍膜機(jī)由沈陽(yáng)科航表面工程研究開(kāi)發(fā)中心設(shè)計(jì)制造；所采用基底為石英玻璃，從市場(chǎng)上 較易購(gòu)得；所采用的鑲嵌靶材，在直徑為100mm，高為45mm的圓柱形純鋁靶面上，采用機(jī)械 加工的方式每隔120度半徑方向上距靶面中心25mm處加工出三個(gè)直徑為14. 4mm，深度為 20mm的盲孔，然后在真空中將純Cu棒鑲嵌其中，孔軸為過(guò)盈配合，最后對(duì)鑲嵌好的靶材進(jìn) 行300°C +120min去應(yīng)力退火處理，并對(duì)靶面進(jìn)行車(chē)削加工，使鑲嵌Cu棒端面與Al靶處于 同一平面內(nèi)。(1)首先將基底進(jìn)行清洗，用酒精超聲波清洗15min后，烘干；
(2)將烘干好的基底裝入AIP-Ol型多弧離子鍍膜機(jī)中，放置距彎曲弧磁過(guò)濾器的 彎管出口中心位置處位置90mm，距管口中心下端60mm處，讓等離子體正面轟擊樣品表面；(3)設(shè)置真空室加熱管溫度范圍180°C 250°C，進(jìn)一步去除基底及爐腔的水氣， 然后用機(jī)械泵、羅茨泵、擴(kuò)散泵逐級(jí)抽真空，當(dāng)真空室壓強(qiáng)降至6. 5X IO-3Pa或以上時(shí)，隨后 關(guān)閉加熱，等真空室冷卻到室溫才開(kāi)始鍍膜，冷卻時(shí)繼續(xù)保持機(jī)械泵、羅茨泵和擴(kuò)散泵抽真 空，使真空室本底真空度進(jìn)一步提高至3X ICT3Pa ；開(kāi)啟電源冷卻水及鍍膜電源，調(diào)整清洗 偏壓至-800V，占空比為20%，氬氣流量為40sCCm，開(kāi)啟磁過(guò)濾器，將磁過(guò)濾器的電流調(diào)整 為3. 5A，電壓為19V。然后啟動(dòng)磁過(guò)濾單弧鍍靶，弧靶電流為60A，電壓29V，用氬弧等離子 流轟擊樣品進(jìn)行離子清洗，清洗時(shí)間為IOmin ；(4)保持磁過(guò)濾管電流、電弧靶電流和占空比，調(diào)整偏壓至-300V，通入eOsccm氮 氣，氬氣流量調(diào)整，氬氣流量調(diào)整為25sCCm，然后將磁過(guò)濾單弧鍍靶的電流調(diào)整為70A，電 壓為32V ；鍍膜時(shí)間為60min，鍍膜過(guò)程中用放置在基底底部的熱電偶測(cè)量到的溫度不超過(guò) 180 0C ；(5)鍍膜結(jié)束后，關(guān)掉磁過(guò)濾電弧鍍靶和彎曲弧磁過(guò)濾器，并關(guān)閉高純氬和氮?dú)猓?升高真空室真空度至3. O 5. OX 10_3Pa，待基體溫度冷卻至室溫時(shí)取出基體，得到本發(fā)明 的摻Cu光致發(fā)光AlN薄膜。用原子力顯微鏡(AFM)測(cè)量的薄膜表面粗糙度為Ra為14. 4nm, 說(shuō)明彎曲弧磁過(guò)濾電弧離子鍍薄膜已經(jīng)消除了大顆粒污染，得到了光滑AlN薄膜；用XPS測(cè) 量到摻雜Cu含量為llwt. %，有相當(dāng)部分單質(zhì)Cu，只有少量Cu+離子擴(kuò)散到AlN晶格中形 成發(fā)光中心，在PLM-100熒光光譜儀上用370nm光入射激發(fā)，測(cè)量到的光致發(fā)光光譜見(jiàn)圖2， 譜中在448nm的藍(lán)光峰是由于3CT4S1 — 3d10躍遷而產(chǎn)生的。實(shí)施例3采用AIP--Ol型多弧離子鍍膜機(jī)，鍍膜機(jī)內(nèi)附加磁過(guò)濾器裝置，鍍膜機(jī)和磁過(guò)濾 裝置均可從市場(chǎng)購(gòu)得，其中磁過(guò)濾裝置由北京師范大學(xué)低能核物理研究所制造；多弧離子 鍍膜機(jī)由沈陽(yáng)科航表面工程研究開(kāi)發(fā)中心設(shè)計(jì)制造；所采用基底為N型(100)硅，從市場(chǎng)上 較易購(gòu)得；所采用的純Cr鑲嵌純Al靶材，是在直徑為100mm，高為45mm的圓柱形純鋁靶面 上，采用機(jī)加工的方式每隔120度半徑方向上距靶面中心25mm處加工出三個(gè)直徑為12mm， 深度為IOmm的盲孔，然后在真空中將純Cr棒鑲嵌其中，孔軸為過(guò)盈配合，最后對(duì)鑲嵌好的 靶材進(jìn)行去應(yīng)力退火處理，并機(jī)加工以保證靶面的平整度。所采用的純Cu鑲嵌純Al靶材， 在直徑為100mm，高為45mm的圓柱形純鋁靶面上，采用機(jī)械加工的方式每隔120度半徑方向 上距靶面中心25mm處加工出三個(gè)直徑為14. 4mm，深度為20mm的盲孔，然后在真空中將純 Cu棒鑲嵌其中，孔軸為過(guò)盈配合，最后對(duì)鑲嵌好的靶材進(jìn)行去應(yīng)力退火處理，并機(jī)械加工以 保證靶面的平整度。(1)首先將純Cu鑲嵌的純Al靶材裝入磁過(guò)濾電弧靶；(2)將N型硅基底進(jìn)行清洗，用酒精超聲波清洗15min后，烘干；(3)將烘干好的工件裝入AIP-Ol型多弧離子鍍膜機(jī)中，放置距彎曲弧磁過(guò)濾器的 彎管出口中心位置處位置40mm，距管口中心下端80mm處，讓等離子體正面轟擊基底表面；(4)設(shè)置真空室加熱管溫度范圍180°C 250°C，進(jìn)一步去除基底及爐腔的水氣， 然后用機(jī)械泵、羅茨泵、擴(kuò)散泵逐級(jí)抽真空，當(dāng)真空室壓強(qiáng)降至6. 5X IO-3Pa或以上時(shí)，隨后 關(guān)閉加熱，等真空室冷卻到室溫才開(kāi)始鍍膜，冷卻時(shí)繼續(xù)保持機(jī)械泵、羅茨泵和擴(kuò)散泵抽真空，使真空室本底真空度進(jìn)一步提高至3X ICT3Pa;開(kāi)啟電源冷卻水及鍍膜電源，調(diào)整清洗 偏壓至-1000V，占空比為20%，氬氣流量為40sCCm，開(kāi)啟磁過(guò)濾器，將磁過(guò)濾器的電流調(diào)整 為3. 5A，電壓為19V。然后啟動(dòng)磁過(guò)濾單弧鍍靶，弧靶電流為60A，電壓29V，用氬弧等離子 流轟擊基底進(jìn)行離子清洗，清洗時(shí)間為5min ；(5)保持磁過(guò)濾管電流、電弧靶電流和占空比，調(diào)整偏壓至-200V，通入70sCCm氮 氣，氬氣流量調(diào)整，氬氣流量調(diào)整為20sCCm，然后將磁過(guò)濾單弧鍍靶的電流調(diào)整為70A，電 壓為31 33V ；鍍膜時(shí)間為60min，鍍膜過(guò)程中用放置在樣品底部的熱電偶測(cè)量到的溫度不 超過(guò)180 0C ；(6)鍍膜結(jié)束后，關(guān)掉磁過(guò)濾電弧鍍靶和彎曲弧磁過(guò)濾器，并關(guān)閉高純氬和氮?dú)猓?升高真空室真空度至3. 0 5. OX 10_3Pa，待基體溫度冷卻至室溫時(shí)取出基體，得到本發(fā)明 的發(fā)光AlN摻Cu薄膜；(7)然后將純Cr鑲嵌的純Al靶材裝入磁過(guò)濾電弧靶；(8)將以硅基底上制備的AlN摻Cr薄膜裝入AIP-Ol型多弧離子鍍膜機(jī)中鍍膜機(jī) 內(nèi)；放置距彎曲弧磁過(guò)濾器的彎管出口中心位置處位置40mm，距管口中心下端80mm處；(9)設(shè)置真空室加熱管溫度范圍180°C 250°C，進(jìn)一步去除基底及爐腔的水氣， 然后用機(jī)械泵、羅茨泵、擴(kuò)散泵逐級(jí)抽真空，當(dāng)真空室壓強(qiáng)降至6. 5X IO-3Pa或以上時(shí)，隨后 關(guān)閉加熱，等真空室冷卻到室溫才開(kāi)始鍍膜，冷卻時(shí)繼續(xù)保持機(jī)械泵、羅茨泵和擴(kuò)散泵抽真 空，使真空室本底真空度進(jìn)一步提高至3X ICT3Pa ；開(kāi)啟電源冷卻水及鍍膜電源，調(diào)整清洗 偏壓至-800V，占空比為20%，氬氣流量為40sCCm，開(kāi)啟磁過(guò)濾器，將磁過(guò)濾器的電流調(diào)整 為3. 5A，電壓為19V。然后啟動(dòng)磁過(guò)濾單弧鍍靶，弧靶電流為60A，電壓30V，用氬弧等離子 流轟擊基底進(jìn)行離子清洗，清洗時(shí)間為5min ；(10)保持磁過(guò)濾管電流、電弧靶電流和占空比，調(diào)整偏壓至-200V，通入70sCCm氮 氣，氬氣流量調(diào)整，氬氣流量調(diào)整為20sCCm，然后將磁過(guò)濾單弧鍍靶的電流調(diào)整為70A，電 壓為34V ；鍍膜時(shí)間為38min，鍍膜過(guò)程中用放置在樣品底部的熱電偶測(cè)量到的溫度不超過(guò) IlO0C ；(11)鍍膜結(jié)束后，關(guān)掉磁過(guò)濾電弧鍍靶和彎曲弧磁過(guò)濾器，并關(guān)閉高純氬和氮?dú)猓?升高真空室真空度至3. 0 5. OX 10_3Pa，待基體溫度冷卻至室溫時(shí)取出基體，得到本發(fā)明 的在發(fā)光AlN摻Cu薄膜上沉積的發(fā)光AlN摻Cr薄膜所組成的雙層膜。用原子力顯微鏡 (AFM)測(cè)量的薄膜表面粗糙度為Ra為13. 6nm，說(shuō)明彎曲弧磁過(guò)濾電弧離子鍍薄膜已經(jīng)消 除了大顆粒污染，得到了光滑薄膜；用XPS剝層分析法，測(cè)量到摻雜Cu含量為7wt. %，且 有相當(dāng)部分以單質(zhì)Cu存在，只有少量擴(kuò)散到AlN晶格中，以Cu+離子存在，形成發(fā)光中心； 表面摻Cr的AlN膜Cr含量為3wt. %，以Cr3+形式存在于AlN晶格中，形成發(fā)光中心。在 PLM-100熒光光譜儀上用270nm光入射激發(fā)，測(cè)量到的光致發(fā)光光譜見(jiàn)圖3，譜中在300 400nm的寬范圍藍(lán)紫光是AlN中的殘存氧離子和Cu+共同激發(fā)出來(lái)的，在697nm的紅光為是 Cr3+離子3d — 3d躍遷而產(chǎn)生的。這里Cu+激發(fā)的藍(lán)光和Cr3+激發(fā)的紅光都分別比實(shí)施 例1和實(shí)施例2左移，其原因摻雜離子濃度的不同所引起。上述實(shí)施例為本發(fā)明已經(jīng)實(shí)施的方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的 限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
一種低溫?fù)诫s發(fā)光氮化鋁薄膜的制備方法，其特征在于包括以下操作步驟(1)將摻雜材料機(jī)械鑲嵌在純鋁靶材上，制得鑲嵌靶材；并將鑲嵌靶材裝在磁過(guò)濾電弧鍍靶上；(2)對(duì)基體進(jìn)行表面化學(xué)清洗；所述基體為單晶硅、石英或玻璃；(3)將基體裝入電弧離子鍍膜機(jī)中，基體位于距離彎曲弧磁過(guò)濾器的彎管出口中軸線向外60～100mm，距離彎管出口下方60～80mm的位置，抽本底真空至小于3.0×10 3Pa；基體加偏壓 800V～ 1000V；開(kāi)啟彎曲弧磁過(guò)濾器，調(diào)整彎曲弧磁過(guò)濾器控制電源，調(diào)整磁過(guò)濾管電流為3.0～4.6A，啟動(dòng)磁過(guò)濾電弧鍍靶，調(diào)整電弧靶電流為60～80A，電壓為18～22V，占空比15～25％；向真空室通入高純氬35～45sccm，對(duì)基體進(jìn)行氬弧等離子轟擊清洗，清洗時(shí)間為5～15min；(4)保持步驟(2)所述磁過(guò)濾管電流、電弧靶電流和占空比，將偏壓調(diào)控在 100～ 400V；降低高純氬流量至10～25sccm，同時(shí)通入氮?dú)?，氮?dú)饬髁繛?0～70sccm；開(kāi)始沉積氮化鋁薄膜，沉積時(shí)間為30～90min，在沉積90min后基體溫度小于200℃；(5)鍍膜結(jié)束后，關(guān)掉磁過(guò)濾電弧鍍靶和彎曲弧磁過(guò)濾器，并關(guān)閉高純氬和氮?dú)?，升高真空室真空度?.0～5.0×10 3Pa，待基體溫度冷卻至室溫時(shí)取出基體，得到摻雜發(fā)光氮化鋁薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫?fù)诫s發(fā)光氮化鋁薄膜的制備方法，其特征在于步 驟⑴所述鑲嵌靶材的制備按以下操作步驟在直徑為100mm，高為45mm的圓柱形純鋁靶 面上，采用機(jī)械加工的方式每隔120。半徑方向上距靶面中心25mm處加工出三個(gè)直徑為 14. 0 15. 0mm，深度為18 25mm的盲孔，然后在真空中將摻雜材料棒鑲嵌在盲孔中，孔軸 為過(guò)盈配合，最后對(duì)鑲嵌好的靶材進(jìn)行去應(yīng)力退火處理，并機(jī)械加工以保證靶面的平整度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫?fù)诫s發(fā)光氮化鋁薄膜的制備方法，其特征在于步 驟(1)所述摻雜材料為鉻、銅或錳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫?fù)诫s發(fā)光氮化鋁薄膜的制備方法，其特征在于步 驟(2)所述化學(xué)清洗方法是在酒精超聲波清洗10 15min后，烘干。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫?fù)诫s發(fā)光氮化鋁薄膜的制備方法，其特征在于步 驟(3)所述抽本底真空過(guò)程中將主加熱溫度設(shè)置在180°C 250°C，進(jìn)一步脫去水分，減少 鍍膜室內(nèi)氧分壓。
6.一種根據(jù)權(quán)利要求1 5任一項(xiàng)所述方法制備的低溫?fù)诫s發(fā)光氮化鋁薄膜。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種摻雜發(fā)光氮化鋁薄膜及其制備方法。該方法包括步驟制備鑲嵌靶材，并裝在磁過(guò)濾電弧鍍靶上；對(duì)基體進(jìn)行表面化學(xué)清洗；將基體裝入電弧離子鍍膜機(jī)中，抽本底真空度至小于3.0×10-3Pa；加偏壓-800V；開(kāi)啟彎曲弧磁過(guò)濾器和磁過(guò)濾電弧鍍靶，對(duì)基體進(jìn)行氬弧等離子轟擊清洗；保持磁過(guò)濾管電流、電弧靶電流和占空比，將偏壓調(diào)控在-100～-400V，通入氮?dú)?，鍍?0～90min；鍍膜結(jié)束后，關(guān)掉磁過(guò)濾電弧鍍靶和彎曲弧磁過(guò)濾器，取出樣品，得到摻雜發(fā)光氮化鋁薄膜。制備過(guò)程中樣品溫度不超過(guò)180℃，沉積后也不需要進(jìn)行擴(kuò)散熱處理。制備工藝簡(jiǎn)單，易于操作，在鍍膜過(guò)程中可采用電氣和機(jī)械自動(dòng)控制。
文檔編號(hào)C23C14/26GK101948999SQ20101029385
公開(kāi)日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月26日
發(fā)明者余紅雅, 劉仲武, 孫歌, 曾德長(zhǎng), 蔡明 , 邱萬(wàn)奇, 鐘喜春 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)