專利名稱：納米氧化鐵誘導碳鋼表面氮合金化的方法
技術領域：
本發明涉及一種納米氧化鐵誘導碳鋼表面氮合金化的方法，屬于金屬表面合金化 處理的技術領域。
背景技術：
鋼鐵表面滲氮能夠有效改善鋼材的抗氧化性及在腐蝕介質中的耐熱蝕性，而且還 可以提高鋼材表面的耐磨性，從而延長工件的使用壽命氮在鐵基固溶體中一個最顯著和最 有效的作用是穩定面心立方晶格，同時在固溶強化、晶粒細化硬化、加工硬化、應變時效、耐 全面腐蝕、點腐蝕和縫隙腐蝕方面起積極作用。自1923年德國人Fry把氨氣應用于鋼鐵的滲氮以來，隨著科學技術的進步，鋼鐵 滲氮的工藝技術比較成熟，在熱處理工藝上已得到廣泛的應用。按滲氮溫度與滲氮介質的 不同主要有如下滲氮方法A)Uninite法是將鋼鐵材料置于氨氣流中加熱到773K左右進行滲氮；B)Floe process法是將鋼鐵置于氨氣流中，在773K左右長時間加熱保溫滲氮；C) Tuffnit法是使用以氰酸鹽類作為鹽浴的主要成分，從涂鈦坩堝底部吹入空氣， 在843K將工件處理數分鐘至4小時進行滲氮；D)Nitemper法是在氣體滲碳介質中添加少量的氨氣，進行碳氮共滲；E)Unisof法是利用尿素熱分解產生的CO和NH3進行碳氮共滲；F)等離子氮化法是在低真空(0. 5 lOtorr)的氣體中，加上100 500伏電壓， 以爐壁做陽極、被處理物體為陰極的滲氮方法。此外，其他的滲氮方法還有高壓氮化、超聲波氮化、放電氮化等。這些氮化方法都 應用于改善材料的表面性能。前面所述鋼板表面氮合金化方法雖能有效賦予鋼板表面一定程度的氮合金化，但 是這些工藝對設備要求較高，且大規模工業化應用存在一定的局限性。因此，尋找一種低能 耗、易操作、設備要求較寬松的鋼鐵表面氮合金化的方法是具有重要意義的。如今納米科技的發展為提升傳統產業技術含量提供了新的機遇。納米粒子由于具 有表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應、宏觀量子隧道效應等特殊效應，可用于改善材料 的光、磁、電、力學等性能得到提高或賦予其新的功能，可以大大提高其在應用領域中的產 品質量，具有很好的理論研究價值和應用前景。本發明緊密結合鋼板表面合金化、高氮鋼等的熱點研究領域，并將當今最新納米 科技成果引入到鋼板表面氮合金化的生產中。
發明內容
本發明的目的在于提供一種碳鋼表面氮合金化的方法。本發明納米氧化鐵誘導碳鋼表面氮合金化的方法，其特征在于具有以下的工藝步 驟
a.納米氧化鐵的制備配制0. lmol/L的硝酸鐵溶液，在磁力攪拌器的劇烈攪拌下 向其中緩慢滴加濃度為l.Omol/L的氨水。待pH計顯示溶液呈中性，鐵離子沉淀完全后，停 止滴加氨水。將沉淀物用離心機分離，再用蒸餾水洗滌后，置于120°C烘箱中干燥12h，然后 在馬弗爐中于350°C下焙燒4h，得到產物納米氧化鐵；b.將制備好的納米氧化鐵按照10 40g/L的含量超聲分散在質量濃度為75%乙 醇溶液中，而后將分散有納米氧化鐵的乙醇溶液噴涂到經除油、除銹并打磨清洗過的碳鋼 表面；用冷風將噴涂的碳鋼表面快速吹干，涂層的厚度控制在600nm 2 y m ；c.將用上述方法獲得的附著納米氧化鐵的碳鋼裝入固定床石英管反應器中，通入 純氨氣，氣體流量控制在80ml/min。在15min內由室溫升溫至200 400°C，然后以2V / min的速率升溫至500°C，在此溫度下保持2h，再在氨氣流中降至室溫。并于室溫向反應管 內通入02/N2混合氣[V(02)/V(N2) =0.6%]進行表面鈍化處理，氣體流量控制在60ml/min， 時間1 6h，最終得到表面氮合金化的碳鋼。通過上述技術方案，本發明的優點是1、表面氮合金化工作溫度低，最高只需500°C ；2、表面氮合金化速度快，用時低于10h ；3、在常壓下操作，不需要真空或加壓的手段；4、表面氮合金化的碳鋼擁有良好的抗腐蝕性，在3. 5% NaCl溶液中平均腐蝕速率 低于2mm/年并且硬度可達1200HV。
具體實施例方式現將本發明的具體實施例敘述于后。實施例1本實施例中，先配制0. lmol/L的硝酸鐵溶液，在磁力攪拌器的劇烈攪拌下向其中 緩慢滴加濃度為1. 0mol/L的氨水。待pH = 7，鐵離子沉淀完全后，停止滴加氨水。將沉淀 物用離心機分離，再用蒸餾水洗滌后，置于120°C烘箱中干燥12h，然后在馬弗爐中于350°C 下焙燒4h，得到產物納米氧化鐵。先將碳鋼用1. 0mol/L的鹽酸除銹，并用1 6號金相紗紙對碳鋼表面進行打磨， 再將試片放入丙酮中超聲清洗10秒，并用去離子水沖凈表面；將制備好的納米氧化鐵按照25g/L的含量超聲分散在質量濃度為75%乙醇溶液 中。將分散有納米氧化鐵的乙醇溶液噴涂到表面處理完畢的碳鋼表面，用冷風快速吹干碳 鋼表面，涂層的厚度控制在600nm 2iim。將用上述方法獲得的附著納米氧化鐵的碳鋼裝入固定床石英管反應器中，通入純 氨氣，氣體流量控制在80ml/min。在15min內由室溫升溫至200 400°C，然后以2V /min 的速率升溫至500°C，在此溫度下保持2h，再在氨氣流中降至室溫；并于室溫向反應管內通 入02/N2混合氣[V(02)/V(N2) = 0.6% ]進行表面鈍化處理，氣體流量控制在60ml/min，時 間5h，最終得到表面氮合金化的碳鋼。該氮合金化的碳鋼表面呈灰黑色，表面均勻平整，滲氮層厚度35 u m,滲氮層表面 硬度1200HV，掛片在3. 5% NaCl溶液中平均腐蝕速率為1. 27mm/年。實施例2
本實施例中，納米氧化鐵的制備與上述實施例1完全相同。碳鋼的預先處理過程上述實施例1完全相同。將制備好的納米氧化鐵按照15g/L的含量超聲分散在質量濃度為75%乙醇溶液 中，將分散有納米氧化鐵的乙醇溶液噴涂到表面處理完畢的碳鋼表面，用冷風快速吹干碳 鋼表面，涂層的厚度控制在600nm 2 y m。將用上述方法獲得的附著納米氧化鐵的碳鋼裝入固定床石英管反應器中，通入純 氨氣，氣體流量控制在80ml/min。在15min內由室溫升溫至300°C，然后以2°C /min的速率 升溫至500°C，在此溫度下保持2h，再在氨氣流中降至室溫。并于室溫向反應管內通入02/ N2混合氣[V(02)/V(N2) = 0.6% ]進行表面鈍化處理，氣體流量控制在60ml/min，時間5h， 最終得到表面氮合金化的碳鋼。該氮合金化的碳鋼表面呈灰黑色，表面均勻平整，滲氮層厚度27 u m,滲氮層表面 硬度900HV，掛片在3. 5% NaCl溶液中平均腐蝕速率為1. 87mm/年。實施例3本實施例中，納米氧化鐵的制備與上述實施例1完全相同。碳鋼的預先處理過程上述實施例1完全相同。將制備好的納米氧化鐵按照25g/L的含量超聲分散在質量濃度為75%乙醇溶液 中，將分散有納米氧化鐵的乙醇溶液噴涂到表面處理完畢的碳鋼表面，用冷風快速吹干碳 鋼表面，涂層的厚度控制在600nm 2 y m。將用上述方法獲得的附著納米氧化鐵的碳鋼裝入固定床石英管反應器中，通入純 氨氣，氣體流量控制在80ml/min。在15min內由室溫升溫至300°C，然后以2°C /min的速率 升溫至400°C，在此溫度下保持2h，再在氨氣流中降至室溫。并于室溫向反應管內通入02/ N2混合氣[V(02)/V(N2) = 0.6% ]進行表面鈍化處理，氣體流量控制在60ml/min，時間3h， 最終得到表面氮合金化的碳鋼。該氮合金化的碳鋼表面呈灰色，表面均勻平整，滲氮層厚度9 u m，滲氮層表面硬度 600HV，掛片在3. 5% NaCl溶液中平均腐蝕速率為2. 87mm/年。實施例4本實施例中，納米氧化鐵的制備與上述實施例1完全相同。碳鋼的預先處理過程上述實施例1完全相同。將制備好的納米氧化鐵按照25g/L的含量超聲分散在質量濃度為75%乙醇溶液 中，將分散有納米氧化鐵的乙醇溶液噴涂到表面處理完畢的碳鋼表面，用冷風快速吹干碳 鋼表面，涂層的厚度控制在600nm 2 y m。將用上述方法獲得的附著納米氧化鐵的碳鋼裝入固定床石英管反應器中，通入純 氨氣，氣體流量控制在80ml/min。在15min內由室溫升溫至300°C，然后以2°C /min的速率 升溫至500°C，在此溫度下保持2h，再在氨氣流中降至室溫，得到表面氮合金化的碳鋼。該氮合金化的碳鋼表面呈灰黑色，表面均勻平整，滲氮層厚度32 u m,滲氮層表面 硬度1000HV，掛片在3. 5% NaCl溶液中平均腐蝕速率為1. 81mm/年。
權利要求
一種納米氧化鐵誘導碳鋼表面氮合金化的方法，其特征在于它的操作順序和步驟如下a.配制0.1mol/L的硝酸鐵溶液，在磁力攪拌器的劇烈攪拌下向其中緩慢滴加濃度為1.0mol/L的氨水；待pH計顯示溶液呈中性，鐵離子沉淀完全后，停止滴加氨水；將沉淀物用離心機分離，再用蒸餾水洗滌后，置于120℃烘箱中干燥12h，然后在馬弗爐中于350℃下焙燒4h，得到產物納米氧化鐵；b.將制備好的納米氧化鐵按照10～40g/L的含量超聲分散在質量濃度為75％乙醇溶液中，而后將分散有納米氧化鐵的乙醇溶液噴涂到經除油、除銹并打磨清洗過的碳鋼表面；用冷風將噴涂的碳鋼表面快速吹干，涂層的厚度控制在600nm～2μm；c.將步驟b的附著納米氧化鐵的碳鋼裝入固定床石英管反應器中，通入純氨氣，氣體流量控制在80ml/min；在15min內由室溫升溫至200～400℃，然后以2℃/min的速率升溫至500℃，在此溫度下保持2h，再在氨氣流中降至室溫；并于室溫向反應管內通入O2和N2的混合氣進行表面鈍化處理，O2與N2的體積比為0.6％，氣體流量控制在60ml/min，時間1～6h，最終得到表面氮合金化的碳鋼。
全文摘要
本發明涉及一種納米氧化鐵誘導碳鋼表面氮合金化的方法。本發明主要步驟如下(1)制備納米氧化鐵配制0.1mol/L的硝酸鐵溶液，在磁力攪拌器的劇烈攪拌下向其中緩慢滴加濃度為1.0mol/L的氨水。鐵離子沉淀完全后，將沉淀物用離心機分離，用蒸餾水洗滌后并烘干，然后在馬弗爐中于350℃下焙燒4h。(2)將制備好的納米氧化鐵按照10～40g/L的含量超聲分散在乙醇溶液中，而后噴涂到碳鋼表面，涂層的厚度控制在600nm～2μm。(3)將用上述方法獲得的附著納米氧化鐵的碳鋼裝入固定床石英管反應器中，純氨氣氛500℃下保持2h，再隨爐冷至室溫。并于室溫向反應管內通入O2/N2混合氣[V(O2)/V(N2)＝0.6％]進行表面鈍化處理，最終得到表面氮合金化的碳鋼。該氮合金化的碳鋼表面呈灰黑色，表面均勻平整，表面擁有良好的耐腐蝕性和較高的硬度。
文檔編號C23C8/28GK101892449SQ20101022776
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月15日 優先權日2010年7月15日
發明者周瓊宇, 林海, 王毅, 盛敏奇, 鐘慶東 申請人:上海大學