專利名稱：鈷溶液的提純方法
技術領域：
本發明涉及一種鈷溶液的提純方法。
背景技術：
鋰電池正極材料在煅燒之前，如果其前工序氯化鈷或硫酸鈷中夾帶有機類雜質， 將會導致最終產品的晶形結構差、密度小、電池電容量低等缺點。鈷作為一種鋰電池正極材料加工的原料，是鈷礦應用于工業時的一種主要存在形 式，所以，如何獲得高純度，擁有好的加工性能的鈷鹽成為研究者們的一個重要研究課題。 鈷鹽的制取過程通常是將含鈷礦產品或回收的廢料經過破碎、酸浸、除雜、萃取、反萃、除油 精制等工序制備成純凈的氯化鈷或硫酸鈷等，是生產鋰電池材料的基礎。大量的專利和文獻只是報導了不同的萃取劑性能、以及在酸浸后溶液中多種金屬 離子共存的情況下如何利用萃取進行有效分離的方法，目前國內外鈷制品加工行業早已認 知并掌握運用了這項技術，普遍采取先以某一牌號萃取劑萃取分離出酸浸混合液中的銅、 錳、鐵、鋁、鋅等雜質，然后再以其他型號萃取劑選擇萃取鈷，實現與鎳的有效分離。我們知 道，幾乎所有的萃取劑、稀釋用溶劑油本身就是一種有機物質，在萃取過程中與水相不可避 免地出現混溶和夾帶現象，而對于如何消除反萃后的鈷鹽溶液中微量有機質，相關報道卻 關注得甚少。在實際生產應用中工廠多沿用以活性炭來吸附清除鈷溶液中的有機物(即脫 除有機物)。這種脫除有機物方法成本高，效率低，再生困難，且鈷鹽同時被吸附難以回收， 造成鈷回收率低，廢棄的活性炭給環境造成污染，除油后的鈷溶液中有機物含量在20ppm 以上，無法滿足鋰電池材料行業生產的要求，已迫切需要一種行之有效的措施來解決這個 難題。
發明內容
本發明提供一種鈷溶液的提純方法，可使鈷溶液中的有機物含量降到lOppm以 下。所述鈷溶液的提純方法為，用溶劑萃取除去鈷溶液中的有機物，所述鈷溶液由酸 浸出、萃取及反萃步驟得到，所述溶劑包括萃取劑，所述萃取劑為1-溴-3-氯丙烷、三氯化 碳、四氯化碳或1-溴-2-氯乙烷。作為本發明的改進，所述溶劑中還含有固體環烷酸鈷，固體環烷酸鈷的質量為萃 取劑質量的0.01% 0. 1%，優選為0.01% 0.015%。申請人經研究發現單純使用 1-溴-3-氯丙烷、三氯化碳、四氯化碳或1-溴-2-氯乙烷作溶劑雖然能使鈷鹽溶液中的 有機物含量從35ppm以上降低到lOppm以下，但經過測定發現脫除有機物后的鈷溶液幾 乎每次都夾帶有微量上述萃取劑，有機物含量也不很穩定；在這些萃取劑中添加0. 005%, 0. 01%,0. 02%,0. 05%,0. 質量比的固體環烷酸鈷作為穩定劑后，在相同條件下脫除有 機物，添加不足0. 01 %的穩定劑，有機物含量通常在2. 8-6. 5ppm之間波動，殘留在鈷溶液 中的萃取劑難以完全消除，隨著穩定劑添加量的逐漸增大，情況逐步好轉，當添加量達到0. 01%時，處理后的鈷液油份可達到1. 5-4. 5ppm，溶液中殘留的萃取劑含量很小，無法檢測 出來。此時鈷溶液已能夠完全滿足鋰電池正極材料的生產需要。但固體環烷酸鈷價格高， 為節省成本因此不宜添加量過大。更進一步的，所述萃取劑優選使用化學性質穩定的1-溴-3-氯丙烷。作為本發明的優選方案，所述鈷溶液的pH值為1. 5 3. 0，可以在用溶劑萃取除去 鈷溶液中的有機物之前調節PH值；所述溶劑與鈷溶液的體積比為1 3.0 1 3.5。萃 取溫度最好不大于40°C。作為本發明的改進，用溶劑萃取除去鈷溶液中的有機物后，還經過濾板過濾，所述 過濾板的孔徑為30 50微米。所述過濾板可采用滿足孔徑要求的各種公知結構，如纖維 凝聚板。本發明用于萃取的溶劑在脫除有機物過程中消耗低，配制一次即可連續用于脫除 鈷溶液中的有機物一年以上，使有機物含量降至IOppm以下，同時更換出來的溶劑經過簡 單的減壓分餾處理后仍可循環使用，十分環保。所述得到鈷溶液的萃取步驟為現有技術，優選方案如下采用P204萃取酸浸出的 水溶液，所得萃余液與P507接觸，分離得到有機相。所述得到鈷溶液的酸浸出步驟為現有技術，優選所述酸為硫酸。酸浸出步驟中，提 供鈷的原料優選為水鈷礦或含鈷合金廢料。以鈷礦石或含鈷回收料經酸浸出得到鈷溶液(如氯化鈷、硫酸鈷、硝酸鈷)的具體 步驟如下1.球磨將水鈷礦經球磨機碾磨至80 120目，優選至120目。2.浸出按照液固比3. 0-3. 6，反應溫度80 90°C，還原浸出的條件下反應2. 5 6. 0小時，優選4. 0小時，渣含鈷合格后經壓濾機固液分離收集濾液。3.除鐵根據濾液中Fe2+的含量加入0. 25 0. 40倍量(優選0. 3倍量)的氯酸 鈉，在溫度80 95°C (優選85°C )、反應時間20 45分鐘(優選30分鐘)，終點pH值 3. 5 3. 8條件下除鐵，經壓濾機固液分離后收集濾液備用。4.除鈣、鎂將除鐵過濾后的溶液泵入反應槽，加入鈣、鎂離子濃度總和3. 5 6. 0 倍量(優選4倍量)的氟化鈉除鈣、鎂，保持溫度65 85°C (優選80°C )，pH值4.0 5. 5 (優選5. 0)條件下反應約1. 5 3. 0小時(優選2. 5小時)，經壓濾機固液分離后收集 濾液。5.P204萃取除雜將除去鈣、鎂后的溶液經過P204萃取液，進一步去除銅、錳、鋅、 鐵等元素凈化鈷溶液，P204萃取液由P204與溶劑油組成，其中P204的體積百分比濃度為 18 % 28 %，優選為25 %，溶劑油通常選用260#溶劑油。6.P507萃鈷將P204萃余液通過P507萃取液，萃取出溶液中的鈷離子，P507萃取 液由P507與溶劑油組成，其中P507的體積百分比濃度為18% 28%，優選為25%，溶劑油 通常選用260#溶劑油。7.反萃將配制好的鹽酸與負載鈷的P507有機相在萃取箱內反應，反萃出的溶液 即為含油狀有機物不低于30ppm的氯化鈷溶液(此時若以配制的硫酸反萃，產出的溶液即 為硫酸鈷溶液；硝酸鈷即以配制的硝酸來反萃)。將上述鈷溶液經以下步驟可以得到鈷鹽，鈷鹽可用于鋰電池的生產
1.脫除有機物將溶劑加入萃取箱內，把反萃出的氯化鈷母液與溶劑在箱體內混勻、萃取，經過2分鐘的自然沉降后，在水相的出口處即可得到有機物含量小于IOppm的精 制氯化鈷溶液。2.結晶真空加熱濃縮精制的氯化鈷溶液后，經冷卻、結晶、過濾、干燥制得晶體。本發明所述萃取、過濾步驟可在公知結構的萃取箱、過濾裝置中進行，優選在如下 結構的萃取箱中進行一種萃取箱，包括電機，攪拌器，過濾板和箱體，箱體由上部連通的混合室和澄清 室組成，混合室下部設有溶液進口，底部設有溶劑進口，攪拌器設于混合室內，并與電機電 連接，過濾板垂直固定于澄清室底部，將澄清室分為左、右兩部分，其中右澄清室靠近混合 室，右澄清室底部設有溶劑出口，左澄清室側面上部設有溶液出口，所述溶液出口不高于過 濾板頂部。過濾板的高度可以由萃取溶液的速度決定。作為優選方案，所述混合室包括主混合室和至少一個次混合室，主混合室位于最 外側(即遠離澄清室的一側)，主混合室與次混合室之間均為并列設置，每個主或次混合室 內均設有與電機電連接的攪拌器，溶劑進口和溶液進口分別設于主混合室的底部和下部， 每個次混合室的底部均設有底閥。顯然，多個攪拌器可以與同一電機連接，也可與多臺電機 分別連接。將上述萃取箱用于本發明時，將溶劑和由酸浸出、萃取及反萃步驟得到的氯化鈷 母液分別經溶劑進口和溶液進口加入混合室內，混合均勻后，從混合室和澄清室的上部連 通處自然溢流到澄清室右部，在這里被夾帶的溶劑由于密度遠大于鈷溶液，會迅速沉降于 澄清室底部，鈷溶液則上浮，經過濾板過濾分離后進入澄清室左部自然沉降，后經溶液出口 流出，鈷溶液中可能含有的微量溶劑的小液珠被過濾板5隔離出來沉降于澄清室底部，從 而得到有機物含量在IOppm以下的鈷溶液。采用兩個以上并列的混合室可使混合更加均 勻，進一步提高萃取效率。合適的攪拌速度為150 180轉/分鐘，優選為180轉/分鐘。 右澄清室沉降的溶劑可從底閥中排出，繼續用于上述萃取步驟。上述萃取箱結構緊湊、操作簡便，用于本發明能夠實現連續化、自動化生產，省時 省力。一次制備溶劑，可反復使用，連續運行1年以上保持脫除有機物的效果。當從溶液出 口流出的溶液有機物含量過高時，可直接關閉溶液進口、出口和溶劑進口，靜置后再將萃取 箱底部的所有底閥和溶劑進口打開，使下層呈淺黃色的溶劑排出，經分餾再生。由于所采用 萃取劑與萃取出來的油污(即氯化鈷母液中的有機物雜質)的沸點差在50°C以上，因此萃 取劑可基本完全回收。本發明與以鈷礦石或含鈷回收料生產鈷鹽的現有技術一樣，工藝流程均有破碎、 酸浸、除雜、萃取、反萃、脫除有機物、結晶等工序，不同之處在于脫除有機物過程。本發明具有以下優點1、以1-溴-3-氯丙烷、三氯化碳、四氯化碳或1-溴-2-氯乙烷作為萃取劑，能更 好的除去產品中的有機物，有效降低有機物含量，得到的氯化鈷滿足了鋰電池材料的需求。 同時所用溶劑消耗低、易再生，不僅彌補了使用活性炭的缺陷，而且由于所述溶劑對鈷鹽毫 無損耗，亦顯著提高了鈷加工過程中的回收率(從以前的91. 5%提高至現在的93%)，大大 提高了鈷礦的利用率。2、通過采用如前所述的萃取箱，結構緊湊、操作簡便，能夠實現連續化、自動化生產，省時省力，可保證萃取溶劑與需要提純的物料之間能最大面積接觸，加快了萃取速度， 快速有效地去除氯化鈷等液體中的有機物雜質，除油后的鈷鹽溶液油份等有機物含量在 5ppm以下，無固體廢棄物、成本低、效率高，脫除有機物后的鈷鹽為原料加工的鋰電池正極 材料滿足了電池材料低有機物含量的要求。3、利用水鈷礦制取鈷鹽工藝流程經濟合理，萃取技術的應用可生產出高純氯化鈷 等鈷產品。此工藝流程也適用于含鈷合金廢料生產鈷鹽或氧化物產品，加快其它鈷原料的 開發和鈷產品的制取。4、鈷生產過程的回收率受很多因素影響，在浸出工序中酸的選擇就很重要，我們 采用的是硫酸，因為硫酸浸出后的渣顆粒較大，料漿過濾速度較快；鹽酸浸出后由于渣細黏 度大難以過濾，并且對設備腐蝕較大，一般不適宜作浸出原料，加之從經濟成本出發，確定 硫酸做浸出劑最合適。5、本發明在完善前面金屬分離萃取過程的同時，也注意到了最后成品中有機物的 含量，提高了可溶性鈷鹽在鋰電池應用中的效能。
圖1是本發明所用萃取箱的結構示意圖。
具體實施例方式以下實施例所用萃取箱結構如圖1所示包括電機1，攪拌器3，過濾板5和箱體， 箱體由上部連通的混合室4和澄清室6組成，混合室4側面下部設有溶液進口 2，攪拌器 3設于混合室4內，并與電機1電連接，過濾板5為纖維凝聚板(材質為聚丙烯中空纖維、 孔徑30-50微米；杭州凱宏膜技術有限公司；牌號PP、X50/80改性PP)，垂直固定于澄清 室6底部，將澄清室6分為左、右兩部分，右澄清室靠近混合室4，底部設有底閥10，左澄清 室側面上部設有溶液出口 7，溶液出口 7不高于過濾板5的頂部，過濾板5的高度可以由 萃取溶液的速度決定。混合室4包括并列設置的主、次混合室，主混合室位于外側，即遠離 澄清室的一側，主、次混合室內均設有與電機1電連接的攪拌器3。主混合室的底部設有 溶劑進口 8、次混合室底部設有底閥9。萃取箱尺寸為5. 6m*2. 6m* 1. 2m ；混合室尺寸為 1. 4m* 1. 2m* 1. 2m ；澄清室尺寸為3. 9m* 1. 2m* 1. 2m ；過濾板1. 2m* 1. 0m*0. 0085m。以下實施例所用由酸浸出、萃取及反萃步驟得到的氯化鈷溶液(以下簡稱氯化鈷 母液)的制備步驟如下所示1.球磨將水鈷礦(非洲剛果金；氧化鈷原礦；含鈷5. 0% -12% )經球磨機碾磨 至120目粒度。2.浸出按照液固比3. 3加入98%的濃硫酸，反應溫度80 90°C，還原浸出的條 件下反應4.0小時，待鈷渣中鈷的含量低于2%時，經壓濾機固液分離收集濾液。3.除鐵測得濾液中Fe2+的含量為200ppm，向濾液中加入60ppm的氯酸鈉，在溫度 85°C、反應時間30分鐘，終點pH值3. 5 3. 8條件下除鐵，經壓濾機固液分離后收集濾液 備用。測量除鐵過濾后的含鈷濾液中鈣鎂離子的含量分別為IOOppm和150ppm。4.除鈣、鎂將除鐵過濾后的溶液泵入反應槽，加入IOOOppm氟化鈉除鈣、鎂，保持 溫度80°C，pH值5. 0條件下反應2. 5小時，經壓濾機固液分離后收集濾液。
5.P204萃取除雜將除去鈣、鎂后的溶液經過P204萃取劑，進一步去除銅、錳、鋅、 鐵等元素凈化鈷溶液，P204萃取劑由P204與溶劑油組成，其中P204的體積百分比濃度為 25% (即P204和溶劑油的體積比為4 12)，溶劑油為260#溶劑油。6. P507萃鈷將P204萃余液以5dm3/S的流速通過P507萃取劑，萃取出溶液中的 鈷離子，P507萃取劑由P507與溶劑油組成，其中P507的體積百分比濃度為25% (即P507 和溶劑油的體積比為4 12)，溶劑油為260#溶劑油。7.反萃將濃度為3M的鹽酸按照10dm3/S的流速與負載鈷的P507有機相在萃取 箱內反應，反萃出的溶液即為含油狀有機物39ppm的氯化鈷母液。提純氯化鈷溶液的工藝操作規程如下在180轉/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-2. 5，溫度不大于 350C )，分別經溶劑進口 8和溶液進口 2泵入混合室4(混合室)內與溶劑攪拌混勻，經過 主、次混合室進行二級萃取、溢流進入澄清室6右部沉降后，經過濾板5過濾分離，再進入澄 清室6左部，沉降后從溶液出口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為1. 8-2. 0m3/h，控制溶劑 的流入速度，使混合室內溶劑與氯化鈷母液的體積比為1 3.0-1 3. 5。流出速度與流入 速度基本相同。實施例1溶劑由0. 17千克固體環烷酸鈷和1. Om3的1_溴_3_氯丙烷混合得到(固體環烷 酸鈷的質量百分比濃度為0.01%)，溶劑與母液體積比為1 3.3。在180轉/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-2. 5，溫度不大于 35 0C )，經溶液進口 2泵入混合室4內與溶劑攪拌混勻，經過主、次混合室進行二級萃取、溢 流進入澄清室6右部沉降后，經過濾板5過濾分離，再進入澄清室6左部，沉降后從溶液出 口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為1.8m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷 溶液的有機物含量為2. 3ppm。上述溶劑經澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達IlOOm3后，所得氯化鈷溶液的有機物含量為3. 4ppm。當流出的氯化鈷溶液的有機物含量達到6. 5ppm時，將0. 98m3含有油污的溶劑從 萃取箱中排出進行再生。再生時，在溫度76°C、壓力-0. 083MPa條件下精餾，經冷凝后收集， 得到1-溴-3-氯丙烷0. 94m3。實施例2溶劑由0. 24千克固體環烷酸鈷和1. Om3的1_溴_3_氯丙烷混合得到(固體環烷 酸鈷的質量百分比濃度為0.015% )，溶劑母液體積比為1 3.0。在180轉/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-2. 5，溫度不大于 35 0C )，經溶液進口 2泵入混合室4內與溶劑攪拌混勻，經過主、次混合室進行二級萃取、溢 流進入澄清室6右部沉降后，經過濾板5過濾分離，再進入澄清室6左部，沉降后從溶液出 口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為1.9m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷 溶液的有機物含量為1. 9ppm。上述溶劑經澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達IlOOm3后，所得氯化鈷溶液的有機物含量為2. 9ppm。實施例3
溶劑由0. 225千克固體環烷酸鈷和1. Om3的1_溴_3_氯丙烷混合得到(固體環 烷酸鈷的質量百分比濃度為0.014% )，溶劑母液體積比為1 3.5。在180轉/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-2. 5，溫度不大于 35 0C )，經溶液進口 2泵入混合室4內與溶劑攪拌混勻，經過主、次混合室進行二級萃取、溢 流進入澄清室6右部沉降后，經過濾板5過濾分離，再進入澄清室6左部，沉降后從溶液出 口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為1.8m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷 溶液的有機物含量為3. lppm。上述溶劑經澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達IlOOm3后，所得氯化鈷溶液的有機物含量為3. 7ppm。實施例4溶劑由0. 22千克固體環烷酸鈷和1. Om3的1_溴_3_氯丙烷混合得到(固體環烷 酸鈷的質量百分比濃度為0.014% )，溶劑母液體積比為1 3.5。在180轉/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-2. 5，溫度不大于 35 0C )，經溶液進口 2泵入混合室4內與溶劑攪拌混勻，經過主、次混合室進行二級萃取、溢 流進入澄清室6右部沉降后，經過濾板5過濾分離，再進入澄清室6左部，沉降后從溶液出 口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為2. 0m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷 溶液的有機物含量為4. 2ppm。上述溶劑經澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達IlOOm3后，所得氯化鈷溶液的有機物含量為4. 9ppm。實施例5溶劑由0. 225千克固體環烷酸鈷和1. Om3的1_溴_3_氯丙烷混合得到(固體環 烷酸鈷的質量百分比濃度為0.014% )，溶劑母液體積比為1 3.0。在180轉/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-2. 5，溫度不大于 35 0C )，經溶液進口 2泵入混合室4內與溶劑攪拌混勻，經過主、次混合室進行二級萃取、溢 流進入澄清室6右部沉降后，經過濾板5過濾分離，再進入澄清室6左部，沉降后從溶液出 口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為1.8m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷 溶液的有機物含量為2. 7ppm。上述溶劑經澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達IlOOm3后，所得氯化鈷溶液的有機物含量為3. 5ppm。實施例6溶劑由0. 22千克固體環烷酸鈷和1. Om3的三氯化碳混合得到(固體環烷酸鈷的 質量百分比濃度為0.014%換算應該是0.015% )，溶劑母液體積比為1 3.5。在180轉/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值2-3，溫度不大于30°C )， 經溶液進口 2泵入混合室4內與溶劑攪拌混勻，經過主、次混合室進行二級萃取、溢流進入 澄清室6右部沉降后，經過濾板5過濾分離，再進入澄清室6左部，沉降后從溶液出口 7流 出。氯化鈷母液的流入速度為1.8m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷溶液的 有機物含量為8ppm。上述溶劑經澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續用于上述萃取過程，處理氯化鈷母液。處理的氯化鈷母液總量達IlOm3后，所得氯化鈷溶液的有機物含量為8. 4ppm。
實施例7溶劑由0. 24千克固體環烷酸鈷和1. Om3的四氯化碳混合得到(固體環烷酸鈷的質量百分比濃度為0.015% )，溶劑母液體積比為1 3.0。在180轉/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值2-3，溫度不大于30°C )， 經溶液進口 2泵入混合室4內與溶劑攪拌混勻，經過主、次混合室進行二級萃取、溢流進入 澄清室6右部沉降后，經過濾板5過濾分離，再進入澄清室6左部，沉降后從溶液出口 7流 出。氯化鈷母液的流入速度為1.8m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷溶液的 有機物含量為5ppm。上述溶劑經澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達IlOm3后，所得氯化鈷溶液的有機物含量為5. 3ppm。實施例8溶劑由0. 17千克固體環烷酸鈷和1. Om3的1_溴_2_氯乙烷混合得到(固體環烷 酸鈷的質量百分比濃度為0.01% )，溶劑母液體積比為1 3.5。在180轉/分鐘攪拌速度下，將溶劑與氯化鈷母液(pH值1. 5-3. 0，溫度不大于 40 0C )，經溶液進口 2泵入混合室4內與溶劑攪拌混勻，經過主、次混合室進行二級萃取、溢 流進入澄清室6右部沉降后，經過濾板5過濾分離，再進入澄清室6左部，沉降后從溶液出 口 7流出。氯化鈷母液的流入速度為2. 0m3/h，流出速度與流入速度基本相同。所得氯化鈷 溶液的有機物含量為5. 5ppm。上述溶劑經澄清室底閥排除后，無需再生，可繼續用于上述萃取過程，處理氯化鈷 母液。處理的氯化鈷母液總量達IlOm3后，所得氯化鈷溶液的有機物含量為5. 9ppm。
權利要求
一種鈷溶液的提純方法，所述鈷溶液由酸浸出、萃取及反萃步驟得到，其特征在于用溶劑萃取除去鈷溶液中的有機物，所述溶劑包括萃取劑，所述萃取劑為1-溴-3-氯丙烷、三氯化碳、四氯化碳或1-溴-2-氯乙烷。
2.如權利要求1所述的鈷溶液的提純方法，其特征在于所述溶劑中還含有固體環烷酸 鈷，固體環烷酸鈷的質量為萃取劑質量的0. 01% 0. 1%。
3.如權利要求2所述的鈷溶液的提純方法，其特征在于固體環烷酸鈷的質量為萃取劑 質量的0. 01% 0. 015%。
4.如權利要求1所述的鈷溶液的提純方法，其特征在于用溶劑萃取除去鈷溶液中的有 機物后，還經過濾裝置過濾，所述過濾裝置的孔徑為30 50微米。
5.如權利要求4中所述的鈷溶液的提純方法，其特征在于所述過濾裝置為纖維凝聚板。
6.如權利要求1-5中任一項所述的鈷溶液的提純方法，其特征在于所述鈷溶液的pH值 為 1. 5 3. 0。
7.如權利要求1-5中任一項所述的鈷溶液的提純方法，其特征在于所述溶劑與鈷溶液 的體積比為1 3. 0 1 3.5。
8.如權利要求1-5中任一項所述的鈷溶液的提純方法，其特征在于所述得到鈷溶液的 萃取步驟為采用P204萃取酸浸出的水溶液，所得萃余液與P507接觸，分離得到有機相。
9.如權利要求1-5中任一項所述的鈷溶液的提純方法，其特征在于所述得到鈷溶液的 酸浸出步驟中，所述酸為硫酸。
10.如權利要求1-5中任一項所述的鈷溶液的提純方法，其特征在于所述得到鈷溶液 的酸浸出步驟中，提供鈷的原料為水鈷礦或含鈷合金廢料。
全文摘要
本發明涉及鈷溶液的提純方法，可使鈷溶液中的有機物含量降到10ppm以下。所述鈷溶液的提純方法為，用溶劑萃取除去鈷溶液中的有機物，所述鈷溶液由酸浸出、萃取及反萃步驟得到，所述溶劑包括萃取劑，所述萃取劑為1-溴-3-氯丙烷、三氯化碳、四氯化碳或1-溴-2-氯乙烷。作為本發明的改進，所述溶劑中還含有固體環烷酸鈷，固體環烷酸鈷的質量為萃取劑質量的0.01％～0.1％。本發明具有以下優點有效降低鈷溶液中有機物含量，得到的氯化鈷滿足了鋰電池材料的需求；同時所用溶劑消耗低、易再生，不僅彌補了使用活性炭的缺陷，而且由于所述溶劑對鈷鹽毫無損耗，亦顯著提高了鈷加工過程中的回收率，大大提高了鈷礦的利用率。
文檔編號C22B23/00GK101831547SQ20101018307
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月26日 優先權日2010年5月26日
發明者張愛青, 牛鎮嶺 申請人:江蘇凱力克鈷業股份有限公司