專利名稱：鎢銅合金薄板的燒結方法
技術領域：
本發明涉及一種鎢銅合金薄板的燒結方法。
背景技術：
鎢銅合金是一種由體心立方結構的鎢顆粒和面心立方結構的銅粘結相組成，兩者既不互相固溶也不形成金屬間化合物，屬于復合材料。鎢銅合金通常被稱為偽合金或假合 金，它既具有鎢的高強度、高硬度、低膨脹系數等特性，同時又具有銅的高塑性、良好的導電 和導熱性等特性，因此，在大規模集成電路和大功率微波器件中鎢銅合金材料作為基片、嵌 塊、連接件和散熱元件得到迅速發展。鎢銅合金的高導熱及耐熱性大大提高了微電子器件 的使用功率，使器件小型化；并且適宜的熱膨脹系數可以與微電子器件中硅片、砷化鎵等半 導體材料及管用陶瓷材料很好匹配連結，避免熱應力所引起的熱疲勞破壞；這些特有的綜 合性能使鎢銅合金薄板在大規模集成電路和大功率電子器件中作為電子封裝和熱沉積材 料得到廣泛的應用。現有的鎢銅合金薄板燒結技術包括以下幾種(1)超細/納米化合金粉末的直接燒結法；該方法利用機械合金化、溶膠_凝膠 法、機械_熱化學工藝合成法制得超細鎢銅混合粉，之后成形，在1200°C 1350°C燒結，即 可直接制成各種成分的鎢銅高致密度合金。(2)活化液相燒結法；該方法在鎢銅材料中加入微量(0. Iwt % 0. 5wt% ) PcUNi、 Co或Fe等第三種金屬元素，促使不溶解于銅的鎢相溶解于銅相中，通過在液相燒結過程中 形成含有這些金屬元素的Y相，從而降低了燒結溫度，縮短燒結時間，并且大大提高燒結 致密度。(3)熔滲法；該方法是先將鎢粉壓制成坯塊，然后在一定溫度下預燒制備成具有 一定密度和強度的多孔鎢基體骨架，之后將熔點較低的金屬銅熔化滲入到鎢骨架中，從而 得到致密鎢銅合金材料。該方法的機理在于當金屬液相潤濕多孔基體時，金屬液在毛細管 力作用下沿顆粒間隙流動填充多孔鎢骨架孔隙，從而獲得致密的材料。然而，仔細分析上述燒結技術可知，現有鎢銅合金的燒結方法均存在一系列問 題(1)對于超細/納米化合金粉末直接燒結法，制備時間長(一般>50h)、生產量 小，均限制了該方法工業化生產；并且固相燒結后晶粒尺寸明顯長大，跟其他常規方法燒結 后大小相似，微觀結構與其他液相燒結也相似；另外，該方法還容易引入其他雜質元素影響 產品最終性能。(2)活化液相燒結法中活化劑的加入會顯著降低材料的導熱導電性能，該方法對 要求高導電導熱性的微電子材料來說是不利的。(3)熔滲法在熔滲后需要進行機械加工以去除多余的金屬銅，該方法反而增加了 后序機加工費用，降低成品率，并且也不利于在形狀復雜零部件中采用。分析上述現有技術各方法的存在以上諸多缺陷的主要原因在于鎢和銅盡管具有很好的潤濕性，但是由于兩者物理性質相差懸殊，因此在常規情況下的直接燒結，即使進行 液相燒結，也不可能直接燒結得到高致密性的產品。因此，如何采用適當的方法使在不添加 活化元素的基礎上燒結出高致密度且兩相分布均勻的鎢銅合金，并生產效率高、避開后續 加工工序，是克服現有技術缺陷的關鍵，也是制備鎢銅合金技術人員亟待解決的技術問題之一。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服了現有鎢銅合金燒結技術中，超細/納米化合 金粉末直接燒結法的制備時間長、生產量小、產品微觀結構并沒有極大改善且易引入雜質 影響產品性能；或者活化液相燒結法中活化劑的加入會顯著降低材料的導熱導電性能，不 適用于要求高導電導熱性的微電子材料；或者熔滲法需要后機械加工費用，降低成品率，也 不利于在形狀復雜零部件中采用等的缺陷，提供了一種鎢銅合金薄板的燒結方法。該方法 制備工藝簡單、連續生產周期短、能耗低、無污染，并且目標產品生產效率高，生產設備投資 小、占用場地小，適用于工業化生產。本發明的鎢銅合金薄板的燒結方法，其包括如下步驟在氫氣保護氣氛中，將 0. 4mm 2. Omm厚度的鎢銅合金生板坯進行連續推舟液相燒結即可；其中，所述的連續推舟 液相燒結的條件中推舟速度為0. 15cm/min 0. 5cm/min ；燒結溫度為1250°C 1550°C;保 溫時間為1 4小時。本發明中，所述的0. 4mm 2. Omm厚度的鎢銅合金生板坯可按照本領域常規方法 制備，一般為模壓或冷等靜壓等方法，也市售可得。本發明中對于0. 4mm 2. Omm厚度的選 擇，是發明人經過大量實驗研究發現，在此特別選擇的范圍內，將該合金生板坯用于制備鎢 銅合金薄板，配合燒結方法的其他條件，非常有利于燒結時銅相的擴散和氣孔的排出，并且 直接簡化燒結方法的后續加工程序。其中，所述的鎢銅合金生板坯中金屬鎢和金屬銅的含 量為本領域常規鎢銅合金材料中各成分的含量，一般鎢含量為50wt% 90wt% ；銅含量為 IOwt % 50wt%。本發明中，所述的氫氣保護氣氛在本發明的燒結方法中，氫氣能夠還原被氧化的 鎢和銅，使鎢銅兩相的比表面能增大，進一步有利于鎢銅兩相的結合。本發明中，所述的連續推舟液相燒結為本領域常規操作，一般是將合金坯料在高 溫爐中進行連續推舟液相燒結，具體至本發明，結合本發明特別優選的具體條件，連續推舟 液相燒結能使鎢銅合金板坯中的銅相自前至后熔化，先熔化的銅相可以充分滲透鎢骨架， 使氣孔更有利排出，進一步提高燒結產品致密度。其中，所述的連續推舟液相燒結的燒結溫度為1250°C 1550°C，當鎢銅合金生板 坯在此溫度范圍內進行高溫液相燒結時，該優選的溫度特別有利于減小鎢銅兩相的潤濕 角，使鎢銅兩相分布均勻，且提高燒結致密度。本發明的鎢銅合金薄板的燒結方法一較佳實例，其包括如下步驟在氫氣保護氣 氛中，將0. 8mm 1. Imm厚度的鎢銅合金生板坯進行連續推舟液相燒結即可；其中，所述的 連續推舟液相燒結的條件中推舟速度為0. 2cm/min 0. 45cm/min ；燒結溫度為1350°C 14500C ；保溫時間為2 3小時。本發明的鎢銅合金薄板的燒結方法又一較佳實例，其包括如下步驟在氫氣保護氣氛中，將1.2mm 1.5mm厚度的鎢銅合金生板坯進行連續推舟液相燒結即可；其中， 所述的連續推舟液相燒結的條件中推舟速度為0. 15cm/min 0. 35cm/min ；燒結溫度為 140014700C ；保溫時間為2. 5 3. 5小時。本發明的鎢銅合金薄板的燒結方法再一較佳實例，其包括如下步驟在氫氣保護 氣氛中，將0. 5mm 0. 7mm厚度的鎢銅合金生板坯進行連續推舟液相燒結即可；其中，所述 的連續推舟液相燒結的條件中推舟速度為0. 2cm/min 0. 5cm/min ；燒結溫度為1320°C 13600C ；保溫時間為1. 0 1. 5小時。本發明的鎢銅合金薄板的燒結方法再一較佳實例，其包括如下步驟在氫氣保護 氣氛中，將1. 5mm 1. 8mm厚度的鎢銅合金生板坯進行連續推舟液相燒結即可；其中，所述 的連續推舟液相燒結的條件中推舟速度為0. 15cm/min 0. 2cm/min ；燒結溫度為1440°C 15000C ；保溫時間為2. 5 3. 5小時。 本發明的鎢銅合金薄板的燒結方法再一較佳實例，其包括如下步驟在氫氣保護 氣氛中，將1. 8mm 2. Omm厚度的鎢銅合金生板坯進行連續推舟液相燒結即可；其中，所述 的連續推舟液相燒結的條件中推舟速度為0. 15cm/min 0. 2cm/min ；燒結溫度為1500°C 15500C ；保溫時間為2. 0 2. 5小時。本發明所用試劑和原料均市售可得。在符合本領域常識的基礎上，本發明中上述的各技術特征的優選條件可以任意組 合得到較佳實例。本發明的積極進步效果在于本發明提供了一種鎢銅合金薄板的燒結方法。該方 法利用常規工業級的鎢銅粉末直接制備高致密度的鎢銅合金薄板，省去后續加工工序，生 產周期較短，以生產厚度為Imm以下的合金薄板為例，其能在1天內制備完成；并且該方法 省去了粉末細化處理、預燒結、高溫軋制開坯、熱軋、退火等多道高能耗工序，節省能源；并 且該方法可根據產品成品要求，靈活調整坯料尺寸，最大限度地減少邊角料損耗，且坯料不 良品和邊角料可直接回收再利用，原材料利用率高，生產產品的綜合成品率最高可達95% 以上；該方法沒有額外的修磨、堿洗和酸洗等產生廢塵、廢氣和廢液的工序，沒有環境污染； 并且該方法使用的生產設備投資小、占用場地小，特別適用于工業化生產。
具體實施例方式下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實 施例范圍之中。下述實施例中涉及的鎢銅合金薄板生坯均市售可得。下述實施例中產品的相對密度測量依據GB3580-83所規定方法測定。實施例1合金材料的成分百分比為鎢85wt%，銅15wt%，采用1. Imm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 45cm/ min ；燒結溫度為1375°C ；保溫時間為2小時。經檢測產品相對密度達到94%，成品率達到90%，生產周期為9. 5小時。實施例2合金材料的成分百分比為鎢80wt%，銅20wt%，采用1. 5mm厚度的鎢銅合金薄板生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 35cm/ min ；燒結溫度為14250C ；保溫時間為2. 5小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到90%，生產周期為10小時。實施例3 合金材料的成分百分比為鎢80wt%，銅20wt%，采用0. 7mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 5cm/ min ；燒結溫度為13500C ；保溫時間為1. 5小時。經檢測產品相對密度達到94%，成品率達到85%，生產周期為9小時。實施例4合金材料的成分百分比為鎢90wt%，銅10wt%，采用1. 8mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 2cm/ min ；燒結溫度為14500C ；保溫時間為2. 5小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為12小時。實施例5合金材料的成分百分比為鎢80wt%，銅20wt%，采用2. Omm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 15cm/ min ；燒結溫度為15000C ；保溫時間為2. 5小時。經檢測產品相對密度達到96%，成品率達到95%，生產周期為14小時。實施例6合金材料的成分百分比為鎢80wt%，銅20wt%，采用2. Omm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 15cm/ min ；燒結溫度為1450°C ；保溫時間為4小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為14小時。實施例7合金材料的成分百分比為鎢80wt%，銅20wt%，采用0. 4mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 15cm/ min ；燒結溫度為1250°C ；保溫時間為4小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為14小時。實施例8合金材料的成分百分比為鎢50wt%，銅50wt%，采用2mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 5cm/ min ；燒結溫度為1250°C ；保溫時間為1小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為8小時。實施例9合金材料的成分百分比為鎢60wt%，銅40wt%，采用0. 8mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 45cm/ min ；燒結溫度為13500C ；保溫時間為1. 5小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為10小時。實施例10
合金材料的成分百分比為鎢60wt%，銅40wt%，采用1. Imm厚度的鎢銅合金薄板生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 25cm/ min ；燒結溫度為1350°C ；保溫時間為3小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為12小時。實施例11合金材料的成分百分比為鎢70wt%，銅30wt%，采用1. 2mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 35cm/ min ；燒結溫度為1400°C ；保溫時間為2. 5小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為11小時。實施例12合金材料的成分百分比為鎢70wt%，銅30wt%，采用1. 5mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 15cm/ min ；燒結溫度為14700C ；保溫時間為3. 5小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為13小時。實施例13合金材料的成分百分比為鎢80wt%，銅20wt%，采用0. 5mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 25cm/ min ；燒結溫度為1360°C ；保溫時間為3. 0小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為12小時。實施例14合金材料的成分百分比為鎢80wt%，銅20wt%，采用0. 7mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 2cm/ min ；燒結溫度為13400C ；保溫時間為3. 5小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為13小時。實施例15合金材料的成分百分比為鎢90wt%，銅10wt%，采用1. 5mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 2cm/ min ；燒結溫度為14400C ；保溫時間為3. 5小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為13小時。實施例16合金材料的成分百分比為鎢90wt%，銅10wt%，采用1. 8mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 15cm/ min ；燒結溫度為15000C ；保溫時間為3. 5小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為14小時。實施例17合金材料的成分百分比為鎢90wt%，銅10wt%，采用1. 8mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 2cm/ min ；燒結溫度為15000C ；保溫時間為3. 0小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為13小時。
實施例18合金材料的成分百分比為鎢90wt%，銅IOwt%，采用2. Omm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 45cm/ min ；燒結溫度為15500C ；保溫時間為2. 5小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為12小時。實施例19 合金材料的成分百分比為鎢90wt%，銅IOwt%，采用0. 8mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 2cm/ min ；燒結溫度為14500C ；保溫時間為2. 5小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為12小時。實施例20合金材料的成分百分比為鎢80wt%，銅20wt%，采用0. 5mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 2cm/ min ；燒結溫度為13200C ；保溫時間為1. 0小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為12小時。實施例21合金材料的成分百分比為鎢90wt%，銅IOwt%，采用0. 5mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 2cm/ min ；燒結溫度為1360°C ；保溫時間為1. 5小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為11. 5小時。實施例22合金材料的成分百分比為鎢80wt%，銅20wt%，采用1. Omm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 15cm/ min ；燒結溫度為15000C ；保溫時間為2. 5小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為13小時。實施例23合金材料的成分百分比為鎢90wt%，銅10wt%，采用1. 8mm厚度的鎢銅合金薄板 生坯，將其在氫氣保護氣氛中，高溫爐中進行連續推舟液相燒結，其中，推舟速度為0. 2cm/ min ；燒結溫度為15500C ；保溫時間為2. 0小時。經檢測產品相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為12. 5小時。
權利要求
一種鎢銅合金薄板的燒結方法，其特征在于其包括如下步驟在氫氣保護氣氛中，將0.4mm～2.0mm厚度的鎢銅合金生板坯進行連續推舟液相燒結即可；其中，所述的連續推舟液相燒結的條件中推舟速度為0.15cm/min～0.5cm/min；燒結溫度為1250℃～1550℃；保溫時間為1～4小時。
2 .如權利要求1所述的鎢銅合金薄板燒結方法，其特征在于其包括如下步驟在氫 氣保護氣氛中，將0. 8mm 1. Imm厚度的鎢銅合金生板坯進行連續推舟液相燒結即可；其 中，所述的連續推舟液相燒結的條件中推舟速度為0. 2cm/min 0. 45cm/min ；燒結溫度為 1350°C 1450°C ；保溫時間為2 3小時。
3.如權利要求1所述的鎢銅合金薄板燒結方法，其特征在于其包括如下步驟在氫 氣保護氣氛中，將1.2mm 1.5mm厚度的鎢銅合金生板坯進行連續推舟液相燒結即可；其 中，所述的連續推舟液相燒結的條件中推舟速度為0. 15cm/min 0. 35cm/min ；燒結溫度為 140014700C ；保溫時間為2. 5 3. 5小時。
4.如權利要求1所述的鎢銅合金薄板燒結方法，其特征在于其包括如下步驟在氫 氣保護氣氛中，將0. 5mm 0. 7mm厚度的鎢銅合金生板坯進行連續推舟液相燒結即可；其 中，所述的連續推舟液相燒結的條件中推舟速度為0. 2cm/min 0. 5cm/miN ；燒結溫度為 132013600C ；保溫時間為1. 0 1. 5小時。
5.如權利要求1所述的鎢銅合金薄板燒結方法，其特征在于其包括如下步驟在氫 氣保護氣氛中，將1.5mm 1.8mm厚度的鎢銅合金生板坯進行連續推舟液相燒結即可；其 中，所述的連續推舟液相燒結的條件中推舟速度為0. 15cm/min 0. 2cm/min ；燒結溫度為 144015000C ；保溫時間為2. 5 3. 5小時。
6.如權利要求1所述的鎢銅合金薄板燒結方法，其特征在于其包括如下步驟在氫 氣保護氣氛中，將1. 8mm 2. Omm厚度的鎢銅合金生板坯進行連續推舟液相燒結即可；其 中，所述的連續推舟液相燒結的條件中推舟速度為0. 15cm/min 0. 2cm/min ；燒結溫度為 150015500C ；保溫時間為2. 0 2. 5小時。
全文摘要
本發明公開了一種鎢銅合金薄板的燒結方法。該方法包括如下步驟在氫氣保護氣氛中，將0.4mm～2.0mm厚度的鎢銅合金生板坯進行連續推舟液相燒結即可；其中，所述的連續推舟液相燒結的條件中推舟速度為0.15cm/min～0.5cm/min；燒結溫度為1250℃～1550℃；保溫時間為1～4小時。該方法制備工藝簡單、連續生產周期短、能耗低、無污染，并且目標產品生產效率高，生產設備投資小、占用場地小，適用于工業化生產。
文檔編號B22F3/00GK101862829SQ20101017750
公開日2010年10月20日 申請日期2010年5月18日 優先權日2010年5月18日
發明者朱玉斌, 羅建軍 申請人:上海六晶金屬科技有限公司