專利名稱：鉬銅合金薄板的燒結方法
技術領域：
本發明涉及一種鉬銅合金薄板的燒結方法。
技術背景 鉬銅合金是由一定百分比含量的鉬和銅組成的一種復合材料。鉬銅合金既具有鉬 的高強度、高硬度、低膨脹系數等特性，同時又具有銅的高塑性、良好的導電和導熱性等特 性。因此，在大規模集成電路和大功率微波器件中鉬銅合金作為基片、嵌塊、連接件和散熱 元件材料，具有很大的應用潛力。但是，由于鉬和銅之間完全不互溶，也不能形成金屬間化 合物，使得鉬銅合金的致密化燒結比較困難。現有的鉬銅合金薄板燒結技術包括幾種(1)機械合金化金屬粉末的直接燒結法；該方法利用機械合金化，制得超細鉬銅 混合粉，壓制成形后在120(TC 1350°C燒結，可直接制成各種成分的鉬銅高致密度合金。(2)活化液相燒結法；該方法在鉬銅合金材料中加入微量(0. lwt% 0. 5wt% ) Ni、Co或Fe等第三種金屬元素，促使不溶解于銅的鉬相溶解于銅相中，從而降低燒結溫度， 縮短燒結時間，并且大大提高燒結致密度。(3)熔滲法該方法是將鉬粉、或以一定比例混合的鉬銅混合粉壓制成坯塊，在一 定溫度下預燒制備成具有一定密度和強度的多孔骨架，然后將熔點較低的金屬銅熔化滲入 到骨架中，從而得到較致密鉬銅合金材料。然而，仔細分析上述燒結技術可知，現有鉬銅合金的燒結方法均存在一系列問 題(1)對于機械合金化金屬粉末的直接燒結法，機械合金化時間長(》50h)、單批制 備量小，均限制了該方法的工業化生產；并且該方法容易引入其他雜質元素，影響產品最終 性能。(2)活化液相燒結法中活化劑的加入會顯著降低鉬銅合金板材的導熱和導電性 能，這對要求高導電導熱性的微電子材料來說是不利的。(3)熔滲法在熔滲后需要進行機械加工以去除多余的金屬銅，由此反而增加了后 序機加工費用，降低了成品率，并且也不利于在形狀復雜零部件中采用。分析上述現有技術各方法存在以上諸多缺陷的主要原因，在于鉬相和銅相是完全 不互溶的，在傳統的液相燒結過程中，只能通過顆粒重排和固相長大機制使材料致密化，使 得鉬銅材料的致密化比較困難；很多研究者也嘗試采用活化燒結或機械合金化來提高燒結 體的致密性，但這些方法或者不適宜工業生產，或者存在著影響材料導熱、導電性的問題。 另外，由于銅相和鉬顆粒兩者比重差異較大，若采用合金板坯高溫液相燒結，銅相處于液 態，而鉬顆粒仍處于固態，易產生比重偏析而導致成分分布上下不均，且銅的富集會使鉬顆 粒間的孔洞不能被充分填隙，影響燒結的致密化作用；再者，現有鉬銅生坯較厚，導致了生 坯燒結致密化還受到以下兩方面的制約首先，厚的生坯在燒結過程中坯料內部雜質元素 難以通過揮發和氫氣還原徹底去除，導致其密度下降、塑性較差；其次，厚的生坯理論上需要高的燒結溫度來提高燒結體的密度，但在實際的高溫燒結過程中，厚的生坯由于更容易 造成銅的下沉、流出，所以不得不降低銅的燒結溫度。因此，如何采用適當的方法，使在不添加其它活化元素的基礎上燒結出高致密度 且其內部鉬銅兩相分布均勻，同時有較高的生產效率和免去后續的機械加工工序，是克服 現有技術缺陷的關鍵，也是制備鉬銅合金技術人員亟待解決的技術問題之一
發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服了現有鉬銅合金燒結技術中，機械合金化金屬 粉末的直接燒結法的制備時間長、生產量小、且易引入雜質影響產品性能；或者活化液相燒 結法中活化劑的加入會顯著降低材料的導熱導電性能，不適用于要求高導電導熱性的微電 子材料；或者熔滲法需要后機械加工費用，降低成品率，也不利于在形狀復雜零部件中采 用；或者采用合金板坯高溫液相燒結，易產生比重偏析而導致成分分布上下不均，且銅的富 集會使鉬顆粒間的孔洞不能被充分填隙，影響燒結的致密化作用等等一系列的技術缺陷， 提供了一種鉬銅合金薄板的燒結方法。該方法制備工藝簡單、連續生產周期短、能耗低、無 污染，并且目標產品生產效率高，生產設備投資小、占用場地小，適用于工業化生產，特別是 制得的產品密度高、導電和導熱性能好。本發明的鉬銅合金薄板的燒結方法，其包括如下步驟在氫氣保護氣氛中，將 0. 2mm 3. Omm厚度的鉬銅合金生板坯進行液相燒結即可；其中，所述的液相燒結的條件中 燒結溫度為1320°C 1450°C ；保溫時間為1 5小時。本發明中，所述的0. 2mm 3. Omm厚度的鉬銅合金生板坯可按照本領域常規方法 制備，一般為模壓或冷等靜壓等方法，也市售可得。其中，所述的鉬銅合金生板坯中金屬 鉬和金屬銅的含量為本領域常規鉬銅合金材料中各成分的含量，一般鉬含量為50wt% 95wt% ；銅含量為5wt% 50wt%。本發明所涉及的燒結方法不依賴粉末造粒和生坯制備 的技術，可以獨立成立。本發明中，所述的液相燒結的燒結溫度為1320°C 1450°C，在此溫度條件下有利 于減小鉬銅兩相間的潤濕角，增加銅的流動性，從而提高燒結致密度。本發明中，所述的液相燒結的保溫時間為1 5小時，這樣的保溫時間不僅能使銅 相充分地填充在鉬顆粒之間，減小、消除孔洞；而且不會因為保溫時間過長而使銅鉬向下表 面富集、下沉。本發明特別優選的燒結方法充分發揮了顆粒重排和固相長大機制對燒結體致密 化的貢獻，在本發明的特別優選燒結條件下，鉬銅合金薄板生坯逐步通過高溫區域，液相逐 步生成又逐步結晶，改善了鉬銅合金板坯的成分均勻性、提高了潔凈度和加工塑性。本發明的鉬銅合金薄板的燒結方法一較佳實例，其包括如下步驟在氫氣保護氣 氛中，將Imm 2mm厚度的鉬銅合金生板坯進行液相燒結即可；其中，所述的液相燒結的條 件中燒結溫度為1320°C 1370°C ；保溫時間為2 4. 5小時。本發明的鉬銅合金薄板的燒結方法又一較佳實例，其包括如下步驟在氫氣保護 氣氛中，將0. 2mm Imm厚度的鉬銅合金生板坯進行液相燒結即可；其中，所述的液相燒結 的條件中燒結溫度為1320°C 1370°C ；保溫時間為1 3. 5小時。本發明的鉬銅合金薄板的燒結方法另一較佳實例，其包括如下步驟在氫氣保護氣氛中，將Imm 1.8mm厚度的鉬銅合金生板坯進行液相燒結即可；其中，所述的液相燒結 的條件中燒結溫度為1340°C 1440°C ；保溫時間為2 4. 5小時。本發明的鉬銅合金薄板的燒結方法再一較佳實例，其包括如下步驟在氫氣保護 氣氛中，將2mm 3mm厚度的鉬銅合金生板坯進行液相燒結即可；其中，所述的液相燒結的 條件中燒結溫度為1350°C 1450°C ；保溫時間為2 4. 5小時。本發明所用試劑和原料均市售可得。在符合本領域常識的基礎上，本發明中上述的各技術特征的優選條件可以任意組 合得到較佳實例。本發明的積極進步效果在于本發明提供了一種鉬銅合金薄板的燒結方法。 該方 法利用常規工業級的鉬和銅粉末直接制備高致密度的鉬銅合金薄板，省去后續加工工序， 生產周期較短，以生產厚度為Imm以下的合金薄板為例，其能在1天內制備完成；并且該方 法省去了粉末細化處理、預燒結、高溫軋制開坯、熱軋、退火等多道高能耗工序，節省能源； 并且該方法可根據產品成品要求，靈活調整坯料尺寸，最大限度地減少邊角料損耗，且坯料 不良品和邊角料可直接回收再利用，原材料利用率高，以生產Imm厚的合金薄板為例，其綜 合成品率最高可達95%以上；該方法沒有額外的修磨、堿洗和酸洗等產生廢塵、廢氣和廢 液的工序，沒有環境污染；并且該方法使用的生產設備投資小、占用場地小，特別適用于工 業化生產。另外，本發明制得的鉬銅合金薄板質量優異，產品密度高，導電和導熱性能很好。
具體實施例方式下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實 施例范圍之中。下述實施例中涉及的鉬銅合金薄板生坯均市售可得。下述實施例中產品的相對密度測量依據GB3580-83所規定方法測定。實施例1合金材料的成分百分比為鉬75wt%，銅25wt%，采用2mm厚度的鉬銅合金薄板坯， 在氫氣保護氣氛下，進行液相燒結；燒結溫度為1320°C，燒結時間為4. 5小時。經檢測鉬銅合金薄板的相對密度達到94%，成品率達到95%，生產周期為15小 時。實施例2合金材料的成分百分比為鉬80wt%，銅20wt%，采用Imm厚度的鉬銅合金薄板坯， 在氫氣保護氣氛下，進行液相燒結；燒結溫度為1370°C，燒結時間為3. 5小時。經檢測鉬銅合金薄板的相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為14小 時。實施例3合金材料的成分百分比為鉬80wt%，銅20wt%，采用1. 8mm厚度的鉬銅合金薄板 坯，在氫氣保護氣氛下，進行液相燒結；燒結溫度為140(TC，燒結時間為3. 5小時。經檢測鉬銅合金薄板的相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為14. 5小 時。實施例4
合金材料的成分百分比為鉬50wt%，銅50wt%，采用3mm厚度的鉬銅合金薄板坯，在氫氣保護氣氛下，進行液相燒結；燒結溫度為1350°C，燒結時間為2小時。經檢測鉬銅合金薄板的相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為13. 5小 時。實施例5合金材料的成分百分比為鉬90wt%，銅IOwt%，采用0. 2mm厚度的鉬銅合金薄板 坯，在氫氣保護氣氛下，進行液相燒結；燒結溫度為1450°C，燒結時間為2. 5小時。經檢測鉬銅合金薄板的相對密度達到97%，成品率達到95%，生產周期為14小 時。實施例6合金材料的成分百分比為鉬70wt%，銅30wt%，采用0. 2mm厚度的鉬銅合金薄板 坯，在氫氣保護氣氛下，進行液相燒結；燒結溫度為1320°C，燒結時間為3小時。經檢測鉬銅合金薄板的相對密度達到94%，成品率達到95%，生產周期為13. 5小 時。實施例7合金材料的成分百分比為鉬70wt%，銅30wt%，采用的Imm厚度的鉬銅合金薄板 坯，在氫氣保護氣氛下，進行液相燒結；燒結溫度為1370°C，燒結時間為2小時。經檢測鉬銅合金薄板的相對密度達到96%，成品率達到95%，生產周期為12小 時。實施例8合金材料的成分百分比為鉬70wt%，銅30wt%，采用0. 6mm厚度的鉬銅合金薄板 坯，在氫氣保護氣氛下，進行液相燒結；燒結溫度為1320°C，燒結時間為1小時。經檢測鉬銅合金薄板的相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為10. 5小 時。實施例9合金材料的成分百分比為鉬70wt%，銅30wt%，采用1. 6mm厚度的鉬銅合金薄板 坯，在氫氣保護氣氛下，進行液相燒結；燒結溫度為1340°C，燒結時間為4. 5小時。經檢測鉬銅合金薄板的相對密度達到97%，成品率達到95%，生產周期為14. 5小 時。實施例10合金材料的成分百分比為鉬70wt%，銅30wt%，采用Imm厚度的鉬銅合金薄板坯， 在氫氣保護氣氛下，進行液相燒結；燒結溫度為1440°C，燒結時間為2小時。經檢測鉬銅合金薄板的相對密度達到95%，成品率達到95%，生產周期為11. 5小 時。實施例11合金材料的成分百分比為鉬70wt%，銅30wt%，采用3mm厚度的鉬銅合金薄板坯， 在氫氣保護氣氛下，進行液相燒結；燒結溫度為1350°C，燒結時間為4. 5小時。經檢測鉬銅合金薄板的相對密度達到98%，成品率達到95%，生產周期為14. 5小 時。
實施例12 合金材料的成分百分比為鉬90wt%，銅IOwt%，采用3. Omm厚度的鉬銅合金薄板 坯，在氫氣保護氣氛下，進行液相燒結；燒結溫度為1350°C，燒結時間為5小時。經檢測鉬銅合金薄板的相對密度達到98%，成品率達到95%，生產周期為15. 5小 時。實施例13合金材料的成分百分比為鉬80wt%，銅20wt%，采用2mm厚度的鉬銅合金薄板坯， 在氫氣保護氣氛下，進行液相燒結；燒結溫度為1450°C，燒結時間為4. 5小時。經檢測鉬銅合金薄板的相對密度達到98%，成品率達到95%，生產周期為14小 時。
權利要求
一種鉬銅合金薄板的燒結方法，其特征在于其包括如下步驟在氫氣保護氣氛中，將0.2mm～3.0mm厚度的鉬銅合金生板坯進行液相燒結即可；其中，所述的液相燒結的條件中燒結溫度為1320℃～1450℃；保溫時間為1～5小時。
2.如權利要求1所述的鉬銅合金薄板燒結方法，其特征在于其包括如下步驟在氫氣 保護氣氛中，將Imm 2mm厚度的鉬銅合金生板坯進行液相燒結即可；其中，所述的液相燒 結的條件中燒結溫度為1320°C 1370°C ；保溫時間為2 4. 5小時。
3.如權利要求1所述的鉬銅合金薄板燒結方法，其特征在于其包括如下步驟在氫氣 保護氣氛中，將0. 2mm Imm厚度的鉬銅合金生板坯進行液相燒結即可；其中，所述的液相 燒結的條件中燒結溫度為1320°C 1370°C ；保溫時間為1 3. 5小時。
4.如權利要求1所述的鉬銅合金薄板燒結方法，其特征在于其包括如下步驟在氫氣 保護氣氛中，將Imm 1.8mm厚度的鉬銅合金生板坯進行液相燒結即可；其中，所述的液相 燒結的條件中燒結溫度為1340°C 1440°C ；保溫時間為2 4. 5小時。
5.如權利要求1所述的鉬銅合金薄板燒結方法，其特征在于其包括如下步驟在氫氣 保護氣氛中，將2mm 3mm厚度的鉬銅合金生板坯進行液相燒結即可；其中，所述的液相燒 結的條件中燒結溫度為1350°C 1450°C ；保溫時間為2 4. 5小時。
全文摘要
本發明公開了一種鉬銅合金薄板的燒結方法。該方法包括如下步驟在氫氣保護氣氛中，將0.2mm～3.0mm厚度的鉬銅合金生板坯進行液相燒結即可；其中，所述的液相燒結的條件中燒結溫度為1320℃～1450℃；保溫時間為1～5小時。該方法制備工藝簡單、連續生產周期短、能耗低、無污染，并且目標產品生產效率高，生產設備投資小、占用場地小，適用于工業化生產，并且制得的產品密度高、導電和導熱性能好。
文檔編號B22F3/10GK101862833SQ20101017750
公開日2010年10月20日 申請日期2010年5月18日 優先權日2010年5月18日
發明者朱玉斌, 羅建軍 申請人:上海六晶金屬科技有限公司