專利名稱：一種制備高強韌金屬基復合材料的冷處理方法
技術領域：
本發明涉及高強韌金屬基復合材料的制備技術領域，特別涉及到一種深冷處理金 屬基復合材料時脈沖磁場的應用方法。
背景技術：
制備高強韌金屬材料是材料學者的追求目標，但是從強化機制看，材料的強度和 韌性存在著此消彼長的矛盾。隨著國家產業結構的調整和國民經濟的發展，航空、航天、高 客、軍工等行業得到長足發展，對輕質高強韌金屬材料提出了迫切需求。因此急待研究一種 新的材料制備和處理方法，使得金屬材料在獲得高強度同時具有高韌性特征。從現有技術看，即通過多道次或多角度擠壓或軋制等實現金屬材料(常見鋼、鋁 合金)的晶粒細化，還有些其他方法。經文獻檢索發現，現有改善材料強韌性的中國專利 有一種改善超高強鋁合金強韌性的熱處理工藝CN200410023090.2，控制合金組織中晶 界平衡相發生球化，在保證合金強度不降低或有所提高基礎上，提高合金韌性，原理在于 減少合金晶界處脆性相；中國專利一種高強韌擠壓鑄造鋁合金材料CN200510037105. 5， 通過擠壓鑄造和淬火+不完全人工時效方法制備的鋁合金材料具有強韌特征，通過發揮 細晶強化使材料具有高強韌特征；中國專利高強韌和低熱裂傾向的鑄造鋁基合金材料 CN01127654. 1，通過調控合金成分制備高強韌鑄造鋁合金，該方法對提高合金強韌性是有 一定局限的。以上三種制備高強韌鋁材的對象都是鋁合金，對其他高強韌金屬、合金或其復 合材料的研究較少。本發明旨在制備高強韌金屬基復合材料，即用顆粒或纖維增強金屬基 體。金屬基復合材料結合了金屬基體和增強相的優點，使得材料的綜合性能改善，逐漸成為 一種應用越來越廣泛的新型材料。按照前期文獻或研究結果，顆粒/纖維增強金屬基復合 材料具有高強、高耐磨的典型特征，但材料韌性下降，存在此消彼長的不足之處。如何解決 鋁基復合材料強韌性間的矛盾，即制備高強韌鋁基復合材料成為亟待解決的材料類關鍵問 題。2009年4月17日出版的《科學》雜志里盧柯教授與美國科學家聯合指出為了使復合材料獲得良好的綜合強韌性能，強化界面應具備三個關鍵結構特征(自定義作“盧柯 三要求”)(1)界面與基體之間具有晶體學共格關系。(2)界面具有良好的熱穩定性和機 械穩定性；(3)界面特征尺寸在納米量級(< IOOnm)，即是用納米尺度共格界面來實現材料 的強韌化。由此想到，如能在復合材料中制備出具有高密度納米尺度的孿晶結果(孿晶層 片厚度< IOOnm)，則可以實現高強韌鋁基復合材料的制備目的，并通過實踐，采用脈沖電解 沉積技術在純銅樣品中制備出具有高密度納米尺度的孿晶結構。檢測發現隨孿晶層片厚度 減小，樣品的強度和拉伸塑性同步顯著提高。但是生成“高密度納米尺度的孿晶結構”的可 行途徑仍在積極探索中。從組織特征上看，在增強相/基體界面存在高密度位錯。當對復合材料進行深冷 處理時，因低溫材料發生收縮的塑性變形，在內部產生大量位錯。從材料科學基礎原理可 知，當位錯快速運動時可以誘發納米孿晶，尋找具有高能量的位錯驅動力就成為關鍵問題。
本發明利用脈沖強磁場的瞬時沖擊效應，促使深冷處理復合材料中的高密度位錯 進行高速運動，誘發孿晶生成。針對深冷和磁場處理相結合的研究方法，文獻檢索表明，與 該技術相關的發明專利有中國實用新型專利92243315提供一種深冷處理箱，只能進行材 料的液氮處理；中國實用新型專利CN2520936Y提出一種深冷和高溫超導磁場處理材料的 裝置，主要是提供一種可以同時進行深冷和磁場處理的裝置，沒有涉及材料的處理方法，比 如深冷處理制度、磁場參數設置與材料種類間的關系。綜上所述，本發明將深冷處理和脈沖磁場共同應用到金屬基復合材料的處理過程 中，在保持增強相強化效果的同時，利用一定強度的脈沖瞬時沖擊效應，在深冷處理的金屬 基復合材料中誘發高密度納米孿晶，使得材料具有高強韌的組織特征和力學性能。開辟了 一條制備高強韌金屬基復合材料的可行性途徑。
發明內容
本發明的目的是在金屬基復合材料深冷處理過程中，施加強脈沖磁場利用脈沖沖 擊效應，促使材料中高密度位錯快速運動，誘發高密度納米孿晶生成。提供一種制備高強韌 鋁基復合材料的新方法。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的第一步鑄態金屬基復合材料的制備。以顆粒或纖維增強金屬基復合材料作為制備對象，增強相的引入方法有兩種夕卜 加法和內生法。內生法即是通過原位反應方法制備內生增強相。無論是外加法還是內生法， 引入的增強相既要與基體有晶格匹配關系，又要具有微納米尺寸，且在基體中彌散分布，目 的是確保增強相/基體界面處中有高密度位錯。第二步根據基體特性，對復合材料進行前期處理。如果是鑄造合金，要按照基體常規熱處理制度進行固溶時效處理；如果是形變合 金，要先經過均質退火處理和擠壓或軋制變形加工，再進行固溶時效處理。第三步按照優化深冷制度進行深冷處理，主要參數包括降溫速度、處理時間和 冷熱循環次數，深冷處理技術從室溫開始，冷卻速度20 50°C /min，冷卻到_196°C后保溫 IOh 40h，根據材料的成分和處理前組織特征調整最佳值或范圍。第四步在深冷處理過程中，對復合材料進行脈沖處理，主要參數包括磁場強 度、磁場頻率和處理時間，脈沖磁場磁感應強度5 50T，磁場頻率0. 1 5Hz，磁場處理時 間1 100s，根據材料的成分和處理前組織特征調整最佳值或范圍。此外，在脈沖磁場處理 時，盛放樣品的深冷處理裝置具有隔熱保溫、不屏蔽磁場的特征，深冷處理裝置外層是無磁 不銹鋼，內層是高真空多層絕熱材料，起到保溫作用。上述處理方法中，所述金屬基體指具有相對較低層錯能，容易發生塑性變形的金 屬，比如Al、Mg或Ti等。與現有技術相比，本發明具有以下優點和效果1)保留金屬基復合材料中增強相的彌散強化、位錯強化效果，使材料保留高強度特征，進一步發揮納米孿品強化效果，改善復合材料的韌性；2)脈沖磁場作為電磁場的一種重要形式，具有材料電磁加工的共同優勢，即高效 率、無污染；特別是其脈沖瞬時沖擊效應能夠促使金屬材料發生塑性變形，引發大量位錯，并同時促進高密度位錯快速運動，誘發納米孿晶生成，利于納米孿晶強韌化；3)深冷處理造成材料收縮塑性變形，在復合材料內引發大量位錯，在脈沖磁場作 用下，脈沖瞬時沖擊效應促使位錯快速運動，誘發納米孿晶生成，利于納米孿晶強韌化。
具體實施例方式以下結合實施例對本發明作進一步的闡述。實施例僅用于說明本發明，而不是以 任何方式來限制本發明。實施例一高強韌(AlJris)+Al2O3is))ρ/7055鋁基復合材料的制備熔煉7055 鋁合金(Zn :8· 4 8. 6，Cu :2· 0 2. 2，Mg :2· 2 2. 4, Zr 0. 05 0. 25， 均為質量百分數，合金總量在12. 5 13. 5之間)，再以碳酸鋯作為原料，通過熔體直接反 應法，即將烘烤處理好的碳酸鋯粉末加入到高溫鋁合金熔體中，原位反應生成Al2O3，Al3Zr 顆粒，顆粒總體積分數控制在4 5vol. %，顆粒尺寸在微納米級。通過銅質結晶器半連鑄 澆注成直徑IOOmm的鑄錠。將鑄錠經過450°C，12小時的均質處理后，進行熱擠壓。擠壓比 16 1，擠壓棒直徑25mm。進行475°C X6小時的固溶處理和120°C X24小時的時效處理， 冷卻到室溫。以30°C/min降溫速度冷卻到液氮熔點(_196°C )，保溫30h，處理后期施加脈 沖磁場，磁感應強度35T，磁場頻率0. 5Hz，處理時間90s，然后將試樣置于空氣中，逐漸升到 室溫。進行性能檢測。強度823MPa，沖擊韌性9.8J.cm_2 (厚板，無切口試樣)實施實例2高強韌SiCp/AZ91鎂基復合材料的制備熔煉AZ91 鎂合金(9. 0%A1,0. 95% Zn, 0.2% Mn，余量為 Mg.)，將 AZ91 鎂合金鑄 錠放入720°C的坩堝爐中加熱，期間通入N2和SF6混合氣體進行保護。待AZ91鎂合金鑄錠 全部熔化后，再保溫約lOmin，然后將微納米SiC顆粒放入坩堝中，并進行電磁攪拌和人工 攪拌，攪拌時間約為5min。攪拌后的熔體需靜置2 3min，以使攪拌過程中產生的氧化物 與熔體分離。待爐溫升至720°C時，準備澆鑄。熱擠壓工藝為擠壓溫度230°C，擠壓比35。 之后進行413°C X 20h的固溶處理后水冷，時效處理工藝為168°C保溫16h，冷卻到室溫。以 250C /min降溫速度冷卻到液氮熔點(_196°C )，保溫24h，處理后期施加脈沖磁場，磁感應強 度10T，磁場頻率5Hz，處理時間20s，然后將試樣置于空氣中，逐漸升到室溫。進行性能檢 測。強度356MPa，沖擊韌性8. 1J. cnT2。實施實例3高強韌TiCp/Ti鈦基復合材料的制備通過熔鑄法制備微納米TiC顆粒增強鈦基復合材料。從室溫開始，以45°C /min降溫速度冷卻到液氮熔點(_196°C )，保溫35h，處理后期施加脈沖磁場，磁感應強度20T，磁 場頻率2Hz，處理時間50s，然后將試樣置于空氣中，逐漸升到室溫。進行性能檢測。強度 1132MPa，沖擊韌性 40. 8J. cnT2。
權利要求
一種制備高強韌金屬基復合材料的冷處理方法，其特征在于在金屬基復合材料深冷處理過程中，施加強脈沖磁場，使材料具有強韌性特征。
2.權利要求1所述的冷處理方法，其特征在于深冷處理從室溫開始，冷卻速度20 500C /min，冷卻到 _196°C后保溫 IOh 40h。
3.權利要求1所述的冷處理方法，其特征在于脈沖磁場磁感應強度5 50T，磁場頻 率0. 1 5Hz，磁場處理時間1 100s。
4.權利要求1所述的冷處理方法，其特征在于在脈沖磁場處理時，盛放樣品的深冷處 理裝置具有隔熱保溫、不屏蔽磁場的特征。
5.權利要求4所述的冷處理方法，其特征在于深冷處理裝置外層是無磁不銹鋼，內層 是高真空多層絕熱材料，起到保溫作用。
6.權利要求1所述的冷處理方法，其特征在于所述金屬基體指具有相對較低層錯能， 容易發生塑性變形的金屬。
7.權利要求6所述的冷處理方法，其特征在于所述金屬基體為Al、Mg或Ti。
全文摘要
一種制備高強韌金屬基復合材料的冷處理方法，屬于材料制備技術領域。該方法是在金屬基復合材料深冷處理過程中施以脈沖磁場，使得材料具有強韌性特征。利用脈沖磁場瞬時沖擊效應促使材料中高密度位錯快速運動，誘發納米孿晶生成，處理后復合材料具有納米尺度共格界面的組織特征。深冷處理時間1h～40h，在冷處理后期時間短時脈沖磁場，磁場參數磁感應強度5～40T，磁場頻率0.1～5Hz，磁場處理時間10～100s。采用該發明制備的金屬基復合材料凝固組織致密、殘余應力小，存在高密度納米孿晶，復合材料的強韌性得到同步大幅提高。
文檔編號C22F1/00GK101824585SQ201010173548
公開日2010年9月8日 申請日期2010年5月14日 優先權日2010年5月14日
發明者孫大衛, 李桂榮, 王宏明, 趙玉濤 申請人:江蘇大學