專利名稱：納米WC-Co復合粉制備方法
技術領域：
本發明涉及硬質合金復合粉制備技術，尤其涉及納米WC-Co復合粉制備技術。
背景技術：
硬質合金材料(以下簡稱合金)的物理力學性能受WC晶粒大小的影響，在一般情況下，當合金的硬度高時，則強度降低，整體材料呈脆性；當合金強度提高時，硬度則降低。當WC晶粒度小于0.5μm后，力學性能發生巨大的變化，合金的強度和硬度會同時提高。隨著科學技術的發展，合金中WC晶粒不斷被細化，出現了超細硬質合金尤其是納米硬質合金材料；同時具備高強度和高硬度的雙高合金的問世，有效地提高了金屬的加工精度和刀具的耐用度，擴大了刀具材料的應用范圍，推進了機械加工業的發展。
傳統還原碳化球磨法制得的WC-Co復合粉只能制備常規性能的合金，要制備雙高性能的優質納米合金，必須以高性能納米WC-Co復合粉做原料，即不僅要求WC-Co復合粉晶粒度達到納米級，還要求其有均勻的化學成分分布和晶粒分布，目前，納米復合粉的制備技術日趨成熟，方法亦日趨多樣。
ZL00110137.4公開了一種碳化鎢碳化鈦硬質合金復合粉末的制備方法，該方法屬于水溶碳化法，它是將含鎢、鈷、鈦的可溶性鹽按比例溶于水中并攪拌均勻后，霧化成尺寸小于1μm的小液滴，用熱空氣干燥、造粒、焙燒后再進行碳化，即得WC-TiC-Co硬質合金粉；該方法不足之處是在復合粉碳元素的加入和控制上，采用球磨混碳和高溫碳化的方法來實現，這種方法使碳成分的均勻性難以達到理想的均勻狀態，且工藝過程碳含量難以控制，必然導致粉末中的游離碳增多，最終影響了納米復合粉的質量。另一種納米WC-Co復合粉制備方法中科院金屬所的科研成果“霧化干燥固定床技術”是采用含有鎢、鈷的可溶性鹽制成化學成分均勻混合的前驅體溶液，再通過霧化干燥、焙燒、還原和碳化處理制成納米WC-Co復合粉末，再根據實際需要設計納米WC-Co復合粉末的成分，也可以加入一些其它合金元素及晶粒長大抑制劑，并準確控制其含量；該方法通過后道還原碳化工序來實現碳元素的添加目標，難以保證C含量的準確度和均勻度，且整個制作過程復雜，成本高。
發明內容
本發明的目的是提供一種碳元素的添加方式更加合理、碳含量更易于控制、復合粉的碳含量更加精確、化學成分更加均勻、制作工藝更加簡單、更易于實現工業化應用的納米WC-Co復合粉制備方法。
為實現以上目的，本發明納米WC-Co復合粉制備方法在配方中直接加入可溶性碳源，并且在碳化、調碳工序中通過調節混合氣體的氫碳比例精確控制碳含量，具體步驟如下 1、根據WC-Co復合粉主要成分計算并稱量出鎢鹽、鈷鹽和碳源，溶解于水中并充分攪拌均勻，使化學成分達到分子層的均勻混合狀態，制成前驅體溶液； 2、將配制好的前驅體溶液在進風溫度150℃～350℃、出口溫度為50℃～200℃的工藝條件下噴霧干燥制成粒度為30μm～60μm空心球形粒子的前驅體預復合粉； 3、將制好的前驅體預復合粉在中性氣氛的保護下，在350℃～850℃煅燒1h～5h，制成初體復合粉； 4、將初體復合粉在氫碳混合氣體的保護下，在850℃～1250℃溫度進一步碳化和調碳，使粉末中的碳含量達到預定要求，制得納米WC-Co復合粉。
本發明在配方中直接加入可溶性碳源，使碳成分在一開始就存在于配方中，經煅燒生成活性極高的碳原子，易于形成WC晶粒，整個工藝過程容易控制，化學成分均勻性達到分子層水平，并且在碳化、調碳工序中通過調節混合氣體的氫碳比例達到精確控制碳含量的目的，使納米復合粉中的游離碳得到有效控制。
應用本發明制備的納米WC-Co復合粉的物理性能和化學成分如表1所示。
表1水溶化學法制備的納米WC-Co復合粉物理性能和化學成分
本發明具有工藝流程短，無需中間制WC粉，也無需加鈷粉步驟，具有投資省、能耗低、成本低和容易規模化工業生產的優勢。所制得的碳化鎢鈷復合粉顆粒形貌呈表面光滑的空心球形、碳化鎢晶粒尺寸達30nm～60nm、平均粒度為30μm～60μm、雜質總量＜0.5％。
具體實施例方式 下面結合具體實施例對本發明做進一步詳細說明。
實施例一YG6納米復合粉的制備 按鎢鹽∶鈷鹽∶碳源＝1∶(0.13～0.25)∶(0.3～0.6)的重量比例配置100Kg粉料，在水中溶解攪拌均勻；在進風溫度150℃～350℃、出口溫度為50℃～200℃的工藝條件下噴霧干燥制成前驅體預復合粉；然后在350℃～850℃的溫度下，在中性氣氛保護下鍛燒1h～5h，制成初體復合粉；在850℃～1250℃的溫度下，在氫碳混合氣體的保護下進一步碳化并調碳，時間為2h～6h，制得的YG6納米復合粉。經檢測，物理性能和化學成分完全符合YG6納米復合粉技術要求，復合粉WC晶粒為40nm。
實施例二YG8納米復合粉的制備 按鎢鹽∶鈷鹽∶碳源＝1∶(0.25～0.40)∶(0.3～0.6)的重量比例配置100Kg粉料，在水中溶解攪拌均勻；在進風溫度150℃～350℃、出口溫度為50℃～200℃的工藝條件下噴霧干燥制成前驅體預復合粉；然后在350℃～850℃的溫度下，在中性氣氛保護下鍛燒1h～5h，制成初體復合粉；在850℃～1250℃的溫度下，在氫碳混合氣體的保護下進一步碳化并調碳，時間為2h～6h，制得的YG8復合粉。經檢測，物理性能和化學成分完全符合YG8納米復合粉技術要求，復合粉WC晶粒為46nm。
實施例三YG10納米復合粉的制備 按鎢鹽∶鈷鹽∶碳源＝1∶(0.35～0.50)∶(0.3～0.6)的重量比例配置100Kg粉料，在水中溶解攪拌均勻；在進風溫度150℃～350℃、出口溫度為50℃～200℃的工藝條件下噴霧干燥制成前驅體預復合粉；然后在350℃～850℃的溫度下，在中性氣氛保護下鍛燒1h～5h，制成初體復合粉；在850℃～1250℃的溫度下，在氫碳混合氣體的保護下進一步碳化并調碳，時間為2h～6h，制得的YG10復合粉。經檢測，物理性能和化學成分符合YG10納米復合粉技術要求，復合粉WC晶粒為51nm。
實施例四YG12納米復合粉的制備 按鎢鹽∶鈷鹽∶碳源＝1∶(0.40～0.55)∶(0.3～0.6)的重量比例配置100Kg粉料，在水中溶解攪拌均勻；在進風溫度150℃～350℃、出口溫度為50℃～200℃的工藝條件下噴霧干燥制成前驅體預復合粉；然后在350℃～850℃的溫度下，在中性氣氛保護下鍛燒1h～5h，制成初體復合粉；在850℃～1250℃的溫度下，在氫碳混合氣體的保護下進一步碳化并調碳，時間為2h～6h，制得的YG12復合粉。經檢測，物理性能和化學成分符合YG12納米復合粉技術要求，復合粉WC晶粒為56nm。
權利要求
1.一種納米WC-Co復合粉制備方法，包括前驅體溶液制取、噴霧干燥、煅燒和碳化工序，其特征是它是在配方中直接加入可溶性碳源，并且在碳化、調碳工序中通過調節混合氣體的氫碳比例精確控制碳含量，具體步驟如下
(1)、根據WC-Co復合粉主要成分計算稱量出鎢鹽、鈷鹽和碳源，溶解于水中并充分攪拌均勻，使化學成分達到分子層的均勻混合狀態，制成前驅體溶液；
(2)、將配制好的前驅體溶液在進風溫度150℃～350℃、出口溫度為50℃～200℃的工藝條件下噴霧干燥制成粒度為30μm～60μm空心球形粒子的前驅體預復合粉；
(3)、將制好的前驅體預復合粉在中性氣氛的保護下，在350℃～850℃煅燒1h～5h，制成初體復合粉；
(4)、將初體復合粉在氫碳混合氣體的保護下，在850℃～1250℃溫度進一步碳化和調碳，使粉末中的碳含量達到預定要求，制得納米WC-Co復合粉。
全文摘要
本發明公開了一種納米WC-Co復合粉制備方法，它是在配方中直接加入可溶性碳源，且在碳化、調碳工序中通過調節混合氣體的氫碳比例精確控制碳含量，具體步驟如下(1)根據WC-Co復合粉主要成分計算稱量出鎢鹽、鈷鹽和碳源，溶解于水中并攪拌均勻，制成前驅體溶液；(2)混合溶液經噴霧干燥制成前驅體預復合粉；(3)將制好的前驅體預復合粉在中性氣氛的保護下，鍛燒制成初體復合粉；(4)將初體復合粉在氫碳混合氣體的保護下，高溫進一步碳化和調碳，制得納米WC-Co復合粉。該方法復合粉的碳元素添加方式合理、碳含量易于精確控制、化學成分更加均勻、制作工藝簡單并易于實現工業化生產。
文檔編號B22F9/24GK101811195SQ201010152780
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月22日 優先權日2010年4月22日
發明者吳森德, 丁華堂, 彭石高, 顏啟淡, 肖東山 申請人:福建金鑫鎢業股份有限公司