專利名稱：一種微乳液制備納米級彌散強化金屬粉末的方法
技術領域：
本發明屬于金屬材料領域，特別涉及一種制備彌散強化金屬粉末的方法。
背景技術：
利用微乳液來制備納米顆粒是上個世紀末發展起來的一種行之有效的方法，此種方法制備納米顆粒的特點是操作簡單、粒徑大小可控、粒子分散性好等，與傳統的化學制備 方法相比具有明顯的優勢。彌散強化技術特別是對提高高溫合金的熱穩定性和硬度、強度是十分有效的手 段，也是一般金屬提高高溫性能和力學性能的很好的方法。一般認為氧化物顆粒越細小，分 布越均勻，材料性能的提高就越顯著。氧化物彌散強化在高性能銅合金、高溫合金等領域已 有非常成功的應用實例。目前，在制備氧化物彌散材料上主要采用機械合金化，內氧化技術。中國發明專 利CN200610128421.8公開了一種內氧化的方法制備Al2O3彌散強化銅合金材料。文獻 1(材料工程，1995，4 :6)報道了，以Fe為原始粉末，以Cr，Al，Ti，Mo為中間合金粉末，以 Y203 (d<50nm)為第二相彌散強化粒子，通過機械合金化工藝制備高溫合金。通過微乳液 法制備彌散強化金屬粉末的方法目前還未見報道。
發明內容
本發明的目的在于提供一種制備納米級氧化物彌散強化金屬用預合金粉末的制 備方法。此法的特點是操作簡單、粒徑大小可控、粒子分散性好，彌散相細小且分布均勻。本發明的原理是采用納米微乳液反應器法，在微乳液分散相“水池”里進行反應， 能得到粒徑可控的納米微粒。同時金屬鹽溶液中只含有極其少量的彌散相金屬離子，又被 包裹在微乳液內部進行反應，控制其長大，因此得到的彌散相細小。本發明是通過油相環己烷、助表面活性劑正己醇、表面活性劑曲拉通100、水相金 屬鹽溶液或氨水溶液混合而成金屬鹽溶液的微乳液和氨水的微乳液來制備納米級彌散強 化金屬粉末。具體步驟如下(1)按照環己烷曲拉通100 正己醇的體積比為70-80 10-15 10-15的比 例充分混合，配置2份透明乳液；(2)配置包含有基體金屬離子和彌散相金屬離子的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液中鐵 離子的濃度為0. 5-2. 5mol/L，將原料折合成彌散相氧化物和基體金屬單質的質量時，彌散 相氧化物占的質量分數為0. 2-3% ；配置氨水溶液，氨水的濃度為35% ；(3) 1份步驟1所述的透明微乳液加入到步驟2所配置的金屬鹽溶液中，比例為 環己烷與金屬鹽溶液體積比為6-10 1，得到金屬鹽微乳液體系；另一份同樣步驟1所 述的透明微乳液加入到步驟2所配置的氨水溶液中，比例為環己烷與氨水溶液體積比為 6-10 1，得到氨水微乳液體系；(4)將步驟3得到金屬鹽微乳液體系和氨水微乳液體系直接混合，攪拌使之充分反應；(5)將反應完成后的產物經離心后放入80°C的干燥箱中充分干燥，然后將干燥后 的產物放入馬弗爐中在500-700°C煅燒，得到納米級氧化物混合粉末；(6)將氧化物混合粉末在600-1000 °C下在氫氣氣氛中還原，還原時間為 40-60min，得到納米級彌散相顆粒與納米級基體顆粒高度均勻混合的預合金粉末。其中所用的金屬鹽必須都溶于水；在通常情況下，基體金屬氧化物可以被氫氣還 原，基體元素可為Fe、Ni、Co、CU或其合金；在通常條件下，彌散相選擇陶瓷類金屬氧化物， 不能被氫氣還原，彌散相氧化物可為=Al2O3，ThO2, Y2O3中的一種。本發明的優點在于反應在微乳液的“水池”內部進行，能得到粒徑可控的納米顆 粒，同時金屬鹽溶液中只含有極其少量的彌散相金屬離子，又被包裹在微乳液內部進行反 應，控制其長大，得到的彌散相細小，因此所得的彌散強化材料性能優良，是一種理想的制 備納米級氧化物彌散強化金屬用預合金粉末的方法。
具體實施例方式實施例1:0.2% Y2O3彌散強化鐵粉末(1)按照環己烷曲拉通100 正己醇的體積比為70 15 15的比例充分混 合，配置2份透明乳液；(2)配置包含有鐵離子和釔離子的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液中鐵離子的濃度為
0.5mol/L，將原料折合成彌散相氧化物Y2O3和基體金屬單質鐵的質量時，Y2O3占的質量分數 為0. 2% ；配置氨水溶液，氨水的濃度為35% ；(3) 1份步驟1所述的透明微乳液加入到步驟2所配置的金屬鹽溶液中，比例為油 相環己烷與金屬鹽溶液體積比為6 1，得到金屬鹽微乳液體系；另一份同樣步驟1所述 的透明微乳液加入到步驟2所配置的氨水溶液中，比例為油相環己烷與氨水溶液體積比為 6 1，得到氨水微乳液體系；(4)將步驟3得到金屬鹽微乳液體系和氨水微乳液體系直接混合，攪拌使之充分 反應；(5)將反應完成后的產物經離心后放入80°C的干燥箱中充分干燥，然后將干燥后 的產物放入馬弗爐中在500°C煅燒，得到納米級氧化物混合粉末。(6)將氧化物混合粉末在600°C下在氫氣氣氛中還原，還原時間為60min，得到彌 散強化鐵粉末。實施例2 1. 0 % Y2O3彌散強化鐵粉末(1)按照環己烷曲拉通100 正己醇的體積比為75 12.5 12. 5的比例充分
混合呈透明乳液；(2)配置包含有鐵離子和釔離子的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液中鐵離子的濃度為 lmol/L,將原料折合成彌散相氧化物Y2O3和基體金屬單質鐵的質量時，Y2O3占的質量分數為
1.0% ；配置氨水溶液，氨水的濃度為35% ；(3) 1份步驟1所述的透明微乳液加入到步驟2所配置的金屬鹽溶液中，比例為油 相環己烷與金屬鹽溶液體積比為8 1，得到金屬鹽微乳液體系；另一份同樣步驟1所述 的透明微乳液加入到步驟2所配置的氨水溶液中，比例為油相環己烷與氨水溶液體積比為8 1，得到氨水微乳液體系；(4)將步驟3得到金屬鹽微乳液體系和氨水微乳液體系直接混合，攪拌使之充分反應；(5)將反應完成后的產物經離心后放入80°C的干燥箱中充分干燥，然后將干燥后 的產物放入馬弗爐中在600°C煅燒，得到納米級氧化物混合粉末。(6)將氧化物混合粉末在800°C下在氫氣氣氛中還原，還原時間為50min，得到彌 散強化鐵粉末。實施例3:3.0% Y2O3彌散強化鐵粉末(1)按照環己烷曲拉通100 正己醇的體積比為80 10 10的比例充分混合
呈透明乳液；(2)配置包含有鐵離子和釔離子的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液中鐵離子的濃度為 2. 5mol/L，將原料折合成彌散相氧化物Y2O3和基體金屬單質鐵的質量時，Y2O3占的質量分數 為3.0% ；配置氨水溶液，氨水的濃度為35% ；(3) 1份步驟1所述的透明微乳液加入到步驟2所配置的金屬鹽溶液中，比例為油 相環己烷與金屬鹽溶液體積比為10 1，得到金屬鹽微乳液體系；另一份同樣步驟1所述 的透明微乳液加入到步驟2所配置的氨水溶液中，比例為油相環己烷與氨水溶液體積比為 10 1，得到氨水微乳液體系；(4)將步驟3得到金屬鹽微乳液體系和氨水微乳液體系直接混合，攪拌使之充分 反應；(5)將反應完成后的產物經離心后放入80°C的干燥箱中充分干燥，然后將干燥后 的產物放入馬弗爐中在700°C煅燒，得到納米級氧化物混合粉末。(6)將氧化物混合粉末在1000°C下在氫氣氣氛中還原，還原時間為40min，得到彌 散強化鐵粉末。上述制備的氧化物彌散強化金屬產品，工藝簡單，彌散相分布均勻且細小，具有較 好的高溫性能和較高的強度硬度和耐磨性。
權利要求
一種微乳液制備納米級彌散強化金屬粉末的方法，其特征在于采用納米微乳液反應器法，在微乳液分散相里進行反應，能得到粒徑可控的納米微粒；同時金屬鹽溶液中只含有極其少量的彌散相金屬離子，又被包裹在微乳液內部進行反應，控制其長大，得到的彌散相細小；其具體步驟如下1)按照環己烷∶曲拉通100∶正己醇的體積比為70-80∶10-15∶10-15的比例充分混合，配置2份透明微乳液待用；2)配置包含有基體金屬離子和彌散相金屬離子的金屬鹽溶液，金屬鹽溶液中金屬離子的濃度為0.5-2.5mol/L，將原料折合成彌散相氧化物和基體金屬單質的質量時，彌散相氧化物占的質量分數為0.2-3％；配置氨水溶液，氨水的質量濃度為35％；3)1份步驟1所述的透明微乳液加入到步驟2所配置的金屬鹽溶液中，比例為環己烷與金屬鹽溶液體積比為6-10∶1，得到金屬鹽微乳液體系；另一份同樣步驟1所述的透明微乳液加入到步驟2所配置的氨水溶液中，比例為環己烷與氨水溶液體積比為6-10∶1，得到氨水微乳液體系；4)將步驟3得到金屬鹽微乳液體系和氨水微乳液體系直接混合，攪拌使之充分反應；5)將反應完成后的產物經離心后放入80℃的干燥箱中充分干燥，然后將干燥后的產物放入馬弗爐中在500-700℃煅燒，得到納米級氧化物混合粉末；6)將氧化物混合粉末在600-1000℃下在氫氣氣氛中還原，還原時間為40-60min，得到納米級彌散相顆粒與納米級基體顆粒高度均勻混合的預合金粉末。
2.按照權利要求1所述微乳液制備納米級彌散強化金屬粉末的方法，其特征在于曲 拉通100為非離子表面活性劑，正己醇為助表面活性劑，環己烷為油相。
3.按照權利要求1所述制備納米級氧化物彌散強化金屬用預合金粉末的方法，其特征 在于基體金屬氧化物能被氫氣還原，基體金屬元素為Fe、Ni、C0、Cu或其合金。
4.按照權利要求1所述制備納米級氧化物彌散強化金屬用預合金粉末的方法，其特 征在于彌散相氧化物選擇陶瓷類金屬氧化物，不能被氫氣還原，彌散相氧化物為=Al2O3， ThO2, Y2O3 中的一種。
全文摘要
一種微乳液制備納米級彌散強化金屬粉末的方法，屬于金屬粉體制備技術領域。首先配置兩份含一種非離子表面活性劑、正己醇、環己烷、金屬鹽溶液或氨水的穩定微乳液，其中金屬鹽溶液中包含有基體金屬離子和彌散相金屬離子。然后，在強力攪拌下，將含金屬鹽溶液的微乳液和將含氨水的微乳液混合，進行沉淀反應，產物經離心后，最后經過干燥和煅燒得到金屬氧化物粉末，將金屬氧化物粉末進行還原，由于彌散相為陶瓷類金屬氧化物，不能被氫氣還原，最后得到氧化物彌散強化金屬粉末。該方法的特點是通過控制微乳液顆粒的大小，制備出納米級金屬粉末，所得的彌散相細小而且均勻，可以制備出性能良好的彌散強化金屬制品。
文檔編號B22F9/26GK101811197SQ20101014856
公開日2010年8月25日 申請日期2010年4月14日 優先權日2010年4月14日
發明者曹慧欽, 楊薇薇, 羅驥, 郭志猛, 陳存廣 申請人:北京科技大學