專利名稱：：一種用棉籽油制備緩蝕劑的方法
技術領域：
：本發明屬于金屬表面腐蝕與防護
技術領域：
，特別涉及一種用棉籽油制備緩蝕劑的方法。
背景技術：
：酸洗廣泛應用于金屬材料、機械、冶金、化工等行業，是除銹、除垢的重要手段。但由于酸對金屬設備有腐蝕作用，在酸洗過程中常出現"過蝕"現象，尤其是無機酸的腐蝕更為嚴重，同時所放出的氫會向金屬內部擴散，使被洗設備發生氫脆，因此在酸洗時要加入緩蝕劑，以抑制金屬在酸性介質中的腐蝕，減少酸的使用量，提高酸洗效果，延長設備的使用壽命。酸洗時不僅要考慮酸的溶鐵能力，還應考慮其它的多種因素，故選擇一種效果好的緩蝕劑是酸洗的重要環節。水溶性咪唑啉衍生物是一類無特殊剌激性氣味，熱穩定性好，毒性低的緩蝕劑，它對于碳鋼、合金鋼、銅等在酸性介質中的全面腐蝕具有優良的緩蝕性能。但是目前此類緩蝕劑在生產中大多使用二甲苯等烷烴試劑，有很大的環境污染和危害性，而且產品還存在價格高的缺點。
發明內容本發明的目的在于提供了一種利用可再生資源棉籽，以棉籽油為原料制備咪唑啉類緩蝕劑的方法，由于不使用二甲苯等烷烴試劑，因此污染小、危害低，而且具有節約能源，降低生產成本的特點。為達到上述目的，本發明采用的技術方案是1)首先將棉籽油與二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺按摩爾比1:34加入三口燒瓶中得混合物，在不斷攪拌下升溫至11013(TC反應34小時，隨后抽真空至真空度為-0.1-0.3MPa，繼續升溫至16018(TC反應23小時，再次升溫至21023(TC反應23小時后降至室溫得緩蝕劑前體；2)將緩蝕劑前體升溫至10012(TC并且不斷的回流攪拌，把緩蝕劑前體總重量的2535%的氯化芐緩慢加入到緩蝕劑前體中，待完全加入升溫至20024(TC反應24個小時，降至室溫即得水溶性棉籽油緩蝕劑。本發明的棉籽油為棉籽毛油或棉籽精制油。本發明利用的是棉花的副產物棉籽油作為制備緩蝕劑的原料，制備出的緩蝕劑，性能優良，成本較低，且在制備過程中采用真空條件，不使用二甲苯等烷烴試劑，因此生產過程中污染小、危害低。為緩蝕劑找到一種可再生的原料來源，而且具有節約能源、保護環境、提高棉籽利用率的特點。具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。4實施例1:首先將棉籽毛油與二乙烯三胺按摩爾比1:3加入三口燒瓶中得混合物，在不斷攪拌下升溫至11(TC反應4小時，隨后抽真空至真空度為-0.2MPa，繼續升溫至17(TC反應2.5小時，再次升溫至22(TC反應2.5小時后降至室溫得緩蝕劑前體；將緩蝕劑前體升溫至IO(TC并且不斷的回流攪拌，把緩蝕劑前體總重量的30%的氯化芐緩慢加入到緩蝕劑前體中，待完全加入升溫至22(TC反應3個小時，降至室溫即得水溶性棉籽油緩蝕劑。實施例2:首先將棉籽精制油與三乙烯四胺按摩爾比1:4加入三口燒瓶中得混合物，在不斷攪拌下升溫至12(TC反應3.5小時，隨后抽真空至真空度為-0.15MPa，繼續升溫至16(TC反應3小時，再次升溫至23(TC反應2小時后降至室溫得緩蝕劑前體；將緩蝕劑前體升溫至ll(TC并且不斷的回流攪拌，把緩蝕劑前體總重量的35%的氯化芐緩慢加入到緩蝕劑前體中，待完全加入升溫至24(TC反應2個小時，降至室溫即得水溶性棉籽油緩蝕劑。實施例3:首先將棉籽毛油與四乙烯五胺按摩爾比1:3.3加入三口燒瓶中得混合物，在不斷攪拌下升溫至13(TC反應3小時，隨后抽真空至真空度為-0.lMPa，繼續升溫至18(TC反應2小時，再次升溫至21(TC反應3小時后降至室溫得緩蝕劑前體；將緩蝕劑前體升溫至12(TC并且不斷的回流攪拌，把緩蝕劑前體總重量的25%的氯化芐緩慢加入到緩蝕劑前體中，待完全加入升溫至20(TC反應4個小時，降至室溫即得水溶性棉籽油緩蝕劑。實施例4:首先將棉籽精制油與二乙烯三胺按摩爾比1:3.5加入三口燒瓶中得混合物，在不斷攪拌下升溫至115t:反應3.8小時，隨后抽真空至真空度為-0.25MPa，繼續升溫至165t:反應2.8小時，再次升溫至225t:反應2.3小時后降至室溫得緩蝕劑前體；將緩蝕劑前體升溫至105t:并且不斷的回流攪拌，把緩蝕劑前體總重量的32%的氯化芐緩慢加入到緩蝕劑前體中，待完全加入升溫至23(TC反應2.5個小時，降至室溫即得水溶性棉籽油緩蝕劑。實施例5:首先將棉籽精制油與三乙烯四胺按摩爾比1:3.8加入三口燒瓶中得混合物，在不斷攪拌下升溫至125t:反應3.2小時，隨后抽真空至真空度為-0.3MPa，繼續升溫至175t:反應2.2小時，再次升溫至215t:反應2.8小時后降至室溫得緩蝕劑前體；將緩蝕劑前體升溫至115t:并且不斷的回流攪拌，把緩蝕劑前體總重量的28%的氯化芐緩慢加入到緩蝕劑前體中，待完全加入升溫至21(TC反應3.5個小時，降至室溫即得水溶性棉籽油緩蝕劑。A20鋼片在7(TC、4^的鹽酸中，添加實施例1制得的緩蝕劑后，腐蝕8h的結果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>A20鋼片在6(TC、4^的鹽酸中，添加150mg/L不同實施例的緩蝕劑后的腐蝕結果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>權利要求一種用棉籽油制備緩蝕劑的方法，其特征在于，包括以下步驟1)首先將棉籽油與二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺按摩爾比1∶3～4加入三口燒瓶中得混合物，在不斷攪拌下升溫至110～130℃反應3～4小時，隨后抽真空至真空度為-0.1～-0.3MPa，繼續升溫至160～180℃反應2～3小時，再次升溫至210～230℃反應2～3小時后降至室溫得緩蝕劑前體；2)將緩蝕劑前體升溫至100～120℃并且不斷的回流攪拌，把緩蝕劑前體總重量的25～35％的氯化芐緩慢加入到緩蝕劑前體中，待完全加入升溫至200～240℃反應2～4個小時，降至室溫即得水溶性棉籽油緩蝕劑。2.根據權利要求1所述的用棉籽油制備緩蝕劑的方法，其特征在于所說的棉籽油為棉籽毛油或棉籽精制油。3.根據權利要求1所述的用棉籽油制備緩蝕劑的方法，其特征在于首先將棉籽毛油與二乙烯三胺按摩爾比l:3加入三口燒瓶中得混合物，在不斷攪拌下升溫至11(TC反應4小時，隨后抽真空至真空度為-0.2MPa，繼續升溫至17(TC反應2.5小時，再次升溫至220°C反應2.5小時后降至室溫得緩蝕劑前體；將緩蝕劑前體升溫至IO(TC并且不斷的回流攪拌，把緩蝕劑前體總重量的30%的氯化芐緩慢加入到緩蝕劑前體中，待完全加入升溫至220°C反應3個小時，降至室溫即得水溶性棉籽油緩蝕劑。4.根據權利要求1所述的用棉籽油制備緩蝕劑的方法，其特征在于首先將棉籽精制油與三乙烯四胺按摩爾比l:4加入三口燒瓶中得混合物，在不斷攪拌下升溫至12(TC反應3.5小時，隨后抽真空至真空度為-0.15MPa，繼續升溫至16(TC反應3小時，再次升溫至23(TC反應2小時后降至室溫得緩蝕劑前體；將緩蝕劑前體升溫至ll(TC并且不斷的回流攪拌，把緩蝕劑前體總重量的35%的氯化芐緩慢加入到緩蝕劑前體中，待完全加入升溫至24(TC反應2個小時，降至室溫即得水溶性棉籽油緩蝕劑。5.根據權利要求1所述的用棉籽油制備緩蝕劑的方法，其特征在于首先將棉籽毛油與四乙烯五胺按摩爾比l:3.3加入三口燒瓶中得混合物，在不斷攪拌下升溫至13(TC反應3小時，隨后抽真空至真空度為-0.lMPa，繼續升溫至18(TC反應2小時，再次升溫至210°C反應3小時后降至室溫得緩蝕劑前體；將緩蝕劑前體升溫至12(TC并且不斷的回流攪拌，把緩蝕劑前體總重量的25%的氯化芐緩慢加入到緩蝕劑前體中，待完全加入升溫至20(TC反應4個小時，降至室溫即得水溶性棉籽油緩蝕劑。6.根據權利要求1所述的用棉籽油制備緩蝕劑的方法，其特征在于首先將棉籽精制油與二乙烯三胺按摩爾比l:3.5加入三口燒瓶中得混合物，在不斷攪拌下升溫至115t:反應3.8小時，隨后抽真空至真空度為-0.25MPa，繼續升溫至165。C反應2.8小時，再次升溫至225t:反應2.3小時后降至室溫得緩蝕劑前體；將緩蝕劑前體升溫至105t:并且不斷的回流攪拌，把緩蝕劑前體總重量的32%的氯化芐緩慢加入到緩蝕劑前體中，待完全加入升溫至23(TC反應2.5個小時，降至室溫即得水溶性棉籽油緩蝕劑。7.根據權利要求1所述的用棉籽油制備緩蝕劑的方法，其特征在于首先將棉籽精制油與三乙烯四胺按摩爾比l:3.8加入三口燒瓶中得混合物，在不斷攪拌下升溫至125t:反應3.2小時，隨后抽真空至真空度為-0.3MPa，繼續升溫至175。C反應2.2小時，再次升溫至215t:反應2.8小時后降至室溫得緩蝕劑前體；將緩蝕劑前體升溫至115t:并且不斷的回流攪拌，把緩蝕劑前體總重量的28%的氯化芐緩慢加入到緩蝕劑前體中，待完全加入升溫至21(TC反應3.5個小時，降至室溫即得水溶性棉籽油緩蝕劑'全文摘要本發明涉及一種用棉籽油制備緩蝕劑的方法，棉籽油緩蝕劑由棉籽油、二乙烯三胺為原料合成緩蝕劑前體，再與氯化芐反應生成水溶性的棉籽油緩蝕劑。由此制得的棉籽油緩蝕劑在70℃對鹽酸有很好的緩蝕效果，并且具有緩蝕率高、化學穩定性和熱穩定性好、用藥量少的特點，尤其適合作為鍋爐酸洗緩蝕劑。文檔編號C23G1/06GK101717944SQ20091025452公開日2010年6月2日申請日期2009年12月25日優先權日2009年12月25日發明者李耀輝,楊廣智,牛振寧,馬養民申請人:陜西科技大學