專利名稱:一種脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法
一種脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法技術領域
本發明屬于尺寸均勻硅納米線制備技術領域,特別涉及一種無金屬催化劑脈沖激 光燒蝕制備納米硅線的方法。
背景技術:
低維硅基納米材料由于性能優越并且可以和現有的硅基平面工藝相兼容而具有 很廣泛的應用前景。準一維Si納米材料由于其奇特的結構與物理性能不僅為基礎物理提 供了可貴的研究對象,也預示著巨大的應用前景和經濟利益,將給傳統的微電子等領域帶 來革命性的改革。Si納米材料由于其局域效應,具有良好的光致發光和電荷存儲性能,渴望 與傳統的Si基大規模集成電路結合,在光電器件中得到應用。十幾年來,在材料和器件物 理學家的共同努力下,各類Si基低維納米材料在光電子器件方面的應用取得了可喜進展。
自從上世紀60年代,第一次采用固液氣(VLS)方式制備出Si納米晶須以來,對于 Si納米結構的研究備受矚目。在VLS技術基礎上,研究人員結合光刻、定向腐蝕和掃描隧道 技術制備出來不同形態的Si納米線。然而這些技術制備出的Si納米線量非常少,只適合 于進行基礎研究。近些年來,金屬催化輔助生長Si納米線研究取得長足進步,結果表明在 Au、Fe、Ni等金屬的催化作用下,采用不同的制備方法可以提高Si納米線生成量。例如,在 Al 催化作用下 CVD 合成 Si 納米線(Yewu Wang, et al.,nature nanotechnology, 1,P186, 2006)。Lee在Au膜覆蓋Si襯底上采用純SiO粉末無金屬催化劑熱蒸發合成了小直徑( IOnm) Si 納米線(S.T.Lee,et. al.,J. Electrochem. Soc. , 151, p. 6472,2004) 除此之外, 眾多研究表明脈沖激光燒蝕(PLA)Si靶輔助金屬催化方法也可以提高Si納米線的產率和 尺寸均勻性(Wang,et al. ,Chemical Physical Letters, 283,P368,1998 ;K. Wang, et al., Applied Physics A :Materials Science&Processing, 79, P1413,2004 ;Minsung Jeon, et al.,Materials Letters,63,P777,2009)。從微納電子制造兼容性方面考慮,選取高效、潔 凈的物理氣相沉積手段制備納米線是一種最有可能實際應用的技術。脈沖激光燒蝕技術具 有玷污小和生長速率快等優點,成為批量合成Si納米線的首選工藝。
目前Si基納米線的應用瓶頸在于無催化劑納米Si晶粒形態控制。為了實現Si 納米線的量化合成,以及在鋰離子電池、太陽能電池和微納存儲器中應用,開發無污染的合 成工藝尤為重要。Lee等人在低真空下合成了尺寸差異較大的硅納米線,發現緩沖氣體壓力 對于激光燒蝕制備納米線的直徑影響顯著,調整緩沖氣體壓力可以在一定程度上控制最終 合成納米線的尺寸。基于氧輔助生長原理,關于蒸發或燒蝕過程的工藝參數對Si線形態的 影響是當前研究的一個熱點。然而,通過調整燒蝕靶材的成分實現Si納米顆粒的顯微結構 和形貌控制還鮮有報道。發明內容
本發明的目的是提供一種脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法,該方法通過調整復 合Si靶成分,可以獲得高產率、尺寸均勻的Si納米線。
為了實現上述目的,本發明采取以下技述方案
—種脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法,采用脈沖激光燒蝕設備依次按以下步驟 實現
(1)、分別采用SiO粉末,或Si粉末和SiA粉末的混合粉末,或Si粉末和SiO粉 末的混合粉末,或Si粉末、SiO粉末和SiO2粉末的混合粉末壓制成型作為PLA靶材,其中, 在Si粉末和SiA粉末的混合粉末中,Si粉末和SiA粉末的質量比為30 70wt% 70 30wt% ;在Si粉末和SiO粉末的混合粉末中,Si粉末和SiO粉末的質量比為30 70wt% 70 30wt% ;在Si粉末、SiO粉末和SW2粉末的混合粉末中,Si粉末、SiO粉末 和SiA粉末的質量比為20 40wt% 40 60wt% 20% 40wt% ;
(2)、將靶材安置在Al2O3陶瓷管的中央靶托上;
(3)、Al2O3陶瓷管抽真空控制在10Pa,再通入惰性氣體,調整使環境氣壓維持至 100 IOOOPa ;
(4)、調節靶材的靶區溫度至1200 1380°C,啟動脈沖激光器燒蝕靶材;
(5)、控制脈沖激光頻率和激光能量密度燒蝕靶材,燒蝕時間為1 10小時;
(6)、激光燒蝕完成后,排出Al2O3陶瓷管中的殘余氣體,并在Al2O3陶瓷管中繼續 通入惰性氣體至lOOPa,待靶區的溫度降至室溫,在靶材后方的樣品收集襯底上收集硅納米 線。
所述步驟(1)中所采用的壓制成型的靶材,是采用冷等靜壓壓制工藝,冷等靜壓 的壓力為150 200MPa,并在惰性氣氛下于500 1000°C燒結1小時 3小時,所制成的 靶材直徑為30mm,厚度小于5mm。
所述的中央靶托為可旋轉靶托,并位于Al2O3陶瓷管中央位置;在啟動脈沖激光器 燒蝕靶材的同時,轉動中央靶托從而轉動靶材,使脈沖激光器燒蝕自轉靶材。
所述的中央靶托及靶材的轉動速度維持在3rad/min。該中央靶托與外部機械旋轉 裝置相連,該機械旋轉裝置是由步進電機調節中央靶托的轉速,通過啟動步進電機調節中 央靶托自轉速度為3rad/min。
所述Al2O3陶瓷管是安置在高溫管式爐中,是通過高溫管式爐中的硅鉬棒對靶材 的靶區進行加熱。
在所述的步驟(3)中,通入惰性氣體,調整使環境氣壓優選維持至100 lOOOPa, 優選為700Pa。
所述通入惰性氣體為Ar、He、Ne和N2中的任意一種。通入的惰性氣體的氣體流量 是通過質量流量計進行控制。
在所述的步驟(5)中,在Al2O3陶瓷管內壓力100 10001 條件下,優選是700Pa 條件下,啟動KrF準分子激光器對復合靶進行燒蝕,激光器的激光能量密度在1 IOmJ/ cm2,激光脈寬為10ns,頻率在1 IOHz。
在所述的步驟(6)中,將所收集的Si納米線需保存在惰性氣氛中。
在所述的步驟(5)中,燒蝕時間優選為3小時。
在所述的步驟(4)中,是以2V /min升溫速率通過高溫管式爐中的硅鉬棒對Al2O3 陶瓷管中的靶區進行加熱,熱電偶測試復合靶中心位置即靶區的溫度達到1200 1380°C。
在所述的步驟(6)中,爐溫降至室溫,并在樣品收集襯底上收集硅納米線,取出硅納米線并將硅納米線放置在惰性氣體密封箱中存放,Si納米線需保存在惰性氣氛中。
本發明所使用的Si粉末、SW2粉末和SiO粉末均為純度為99. 99質量%的高純Si 粉末、SiO2粉末和SiO粉末。
本發明所使用的Si粉末、SiA粉末和SiO粉末的粒度均小于1. 0 μ m。
本發明所使用的Al2O3陶瓷管的長為1. 2米,直徑為Φ80πιπι。
在所述Si納米線合成過程中,需要激光燒蝕復合硅靶(即靶材),提高反應生成氣 相硅源產率。
所述Si納米線收集位置(靶材后方的樣品收集襯底)固定,位于復合靶(即靶 材)后IOcm處相同的位置,即Si納米線沉積在相同的位置上,由于靶材成分不同,Si線的 形貌和尺寸差異較大。通過控制靶材的成分和和激光燒蝕參數,可以控制Si納米線的尺寸 的均勻性。
本發明的有益效果為本發明采用常規脈沖激光源,輔助可控氣氛管式爐,未添加 模板或靜電分離器,通過調整復合Si靶成分,獲得高產率、尺寸均勻的Si納米線。納米線 的直徑在 10nm、20 40nm和50 IOOnm范圍內可控。采用本發明可以直接在半導體單 晶上獲得尺寸可控的高面密度Si納米線,能夠直接應用于光電器件的組裝,顯著增加了硅 納米顆粒的應用前景。另外,采用本發明制備的Si納米線產量較高,能夠應用于Li離子電 池和太陽能電池。
圖1是脈沖激光燒蝕制備Si納米線示意圖2是實施例1制備的Si納米線TEM照片(a)、Si納米線的高分辨透射
電鏡(HRTEM)分析圖(b);
圖3是實施例2制備的Si納米線SEM照片;
圖4是實施例3制備的Si納米線SEM照片;
圖5是實施例4中制備的Si納米線SEM照片;
圖6是實施例5中制備的Si納米線SEM照片;
圖7是實施例5制備的不同尺寸的Si納米線室溫光致發光譜;
附圖標記
1脈沖激光器;2激光透射窗口 ;3惰性氣體輸入口 ;4高溫管式爐;5中央靶托;6 樣品收集襯底;7真空泵;SAl2O3陶瓷管;9中央靶托的旋轉電機。
具體實施方式
如圖1所示為脈沖激光燒蝕設備示意圖,采用1.2米長、Φ80mm的Al2O3陶瓷管8 ; 該Al2O3陶瓷管8的一端封接激光透射窗口 2和惰性氣體輸入口 3,該激光透射窗口 2是由 OSOmm的激光透射鏡構成,另一端只預留氣體輸出口,該氣體輸出口接真空泵7 ;Al2O3陶瓷 管8安置在高溫管式爐4內,中央靶托5位置處于高溫管式爐4的中央,該中央靶托5與外 部機械旋轉裝置相連,該機械旋轉裝置由步進電機9調節中央靶托5的轉速,樣品收集襯底 6位于中央靶托5的后方。在實際操作時,首先選擇合適的含硅材料置于中央靶托5上作為 硅源,將清洗干凈的單晶硅片作為襯底材料固定在單晶硅樣樣品收集襯底6上,使用真空泵7對Al2O3陶瓷管8進行真空處理,從惰性氣體輸入口 3通入高純的惰性氣體,待環境氣 壓為100 1000 后,通過高溫管式爐4中的硅鉬棒對靶材的靶區進行加熱,達到預定溫 度后,啟動脈沖激光器1并通過激光透射窗口 2燒蝕靶材。
本發明的目的是提供一種脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法,所述脈沖激光燒蝕 過程采用復合Si靶。通過規范脈沖激光燒蝕工藝,調整復合Si靶成分,實現尺寸可控生長 Si納米線。硅納米線的尺寸主要由復合靶的成分和激光燒蝕參數共同控制,下面通過列舉 實施例結合附圖對本發明作進一步說明。
實施例1
一種尺寸均勻可控Si納米線的脈沖激光燒蝕制備方法,采用脈沖激光燒蝕設備 依次按以下步驟實現
(1)圖1是脈沖激光燒蝕制備納米硅結構示意圖;所采用的復合Si靶成分包括高 純Si粉末和SiO2粉末,質量配比為Si SiO2 = 50% 50% ;
(2)復合靶經200MPa冷等靜壓后,Ar惰性氣氛800°C燒結1小時,燒結靶材表面 磨平;
(3)復合硅靶裝入脈沖激光燒蝕旋轉靶位,將Si樣品收集襯底固定在復合靶后 IOcm 處;
(4)對Al2O3陶瓷管抽真空,當真空度達到10 后,啟動高溫管式爐,以2°C /min 加熱速率升溫至1250°C ;
(5)通入緩沖氣體高純Ar氣,采用質量流量計控制Ar氣流量,調整管內Ar氣壓力 在 300Pa ;
(6)采用KrF準分子激光器對復合硅靶進行燒蝕,激光能量密度為5mJ/cm2,激光 脈寬為10ns,頻率為1Hz,靶自轉速度維持為3rad/min ;
(7)激光燒蝕時間為3小時,激光燒蝕過程完成后,關閉高溫管式加熱爐,繼續通 入高純Ar氣至lOOPa。待爐溫降至室溫,在硅單晶樣品收集襯底上收集硅納米線,取出并放 置在高純Ar氣密封箱中存放。
對制備的硅納米線進行TEM觀察,實驗結果如圖2所示。從TEM照片圖2 (a)可見, 經過超聲分散,沉積在碳膜上的硅納米線尺寸較為均勻,直徑約為40nm。選取單個分散的硅 納米線進行高分辨透射電鏡(HRTEM)分析,如圖2(b)所示,發現這些硅納米線為芯-殼結 構,并表現出很好的單晶結構特征。
實驗結果表明,激光燒蝕固態硅源制備硅納米線過程中,采用質量比1 IWSi 和SW2的復合硅靶,可以制備出直徑40nm,鏈狀硅納米線,產率為1. Omg/h。
實施例2
一種尺寸均勻可控Si納米線的脈沖激光燒蝕制備方法,采用脈沖激光燒蝕設備 依次按以下步驟實現
(1)圖1是脈沖激光燒蝕制備納米硅結構示意圖;所采用的復合Si靶成分包括高 純Si粉末和SiO2粉末,質量配比為Si SiO2 = 30% 70% ;
(2)復合靶經200ΜΙ^冷等靜壓后,惰性氣氛800°C燒結1小時,燒結靶材表面磨 平;
(3)復合硅靶裝入脈沖激光燒蝕旋轉靶位,將Si樣品收集襯底固定在復合靶后IOcm 處;
(4)對Al2O3陶瓷管抽真空,當真空度達到10 后,啟動高溫管式爐,以2°C /min 加熱速率升溫至1250°C ;
(5)通入緩沖氣體高純Ar氣,采用質量流量計控制Ar氣流量,調整管內Ar氣壓力 在 300Pa ;
(6)采用KrF準分子激光器對復合硅靶進行燒蝕,激光能量密度為5mJ/cm2,激光 脈寬為10ns,頻率為1Hz,靶自轉速度維持為3rad/min ;
(7)激光燒蝕時間為3小時,激光燒蝕過程完成后,關閉高溫管式加熱爐,繼續通 入高純Ar氣至lOOPa。待爐溫降至室溫,在硅單晶樣品收集襯底上收集硅納米線,取出并放 置在高純Ar氣密封箱中存放。
對制備的硅納米線進行SEM觀察,實驗結果如圖3所示。沉積在Si (100)晶片上 的Si納米線直徑超過40nm,長度在2um左右。Si納米線呈現彎曲狀,在每一段轉折處存在 與線直徑相當的球狀生成物,此為生長過程產生的Si納米顆粒。此外,實驗結果表明,激光 燒蝕固態硅源制備硅納米線過程中,采用質量比3 7的Si和SiO2W復合硅靶,提高硅納 米線的產率至1.5mg/h。
實施例3
一種尺寸均勻可控Si納米線的脈沖激光燒蝕制備方法,采用脈沖激光燒蝕設備 依次按以下步驟實現
(1)圖1是脈沖激光燒蝕制備納米硅結構示意圖;所采用的復合Si靶成分包括高 純Si粉末、SiO粉末和SiO2粉末,質量配比為Si SiO SiO2 = 20% 60% 20% ;
(2)復合靶經200ΜΙ^冷等靜壓后,惰性氣氛600°C燒結1小時,燒結靶材表面磨 平;
(3)復合硅靶裝入脈沖激光燒蝕旋轉靶位,將Si樣品收集襯底固定在復合靶后 IOcm 處;
(4)對Al2O3陶瓷管抽真空,當真空度達到10 后,啟動高溫管式爐,以2°C /min 加熱速率升溫至1250°C ;
(5)通入緩沖氣體高純N2氣,采用質量流量計控制隊氣流量,調整管內N2氣壓力 在 300Pa ;
(6)采用KrF準分子激光器對復合硅靶進行燒蝕,激光能量密度為5mJ/cm2,激光 脈寬為10ns,頻率為1Hz,靶自轉速度維持為3rad/min ;
(7)激光燒蝕時間為3小時,激光燒蝕過程完成后,關閉高溫管式加熱爐,繼續通 入高純N2氣至lOOPa。待爐溫降至室溫,在硅單晶樣品收集襯底上收集硅納米線,取出并放 置在高純隊氣密封箱中存放。
對制備的硅納米線進行SEM觀察,實驗結果如圖4所示。沉積在Si (100)晶片上 的硅納米線尺寸較為均勻,直徑>50nm,硅線頂端沒有明顯的球。另外,實驗結果表明,激光 燒蝕固態硅源制備硅納米線過程中,采用質量比1 3 1的Si、SiO和SiO2的復合硅靶, 可以獲得長度超過5um的硅納米線,產率增加到3. 5mg/h。
實施例4
一種尺寸均勻可控Si納米線的脈沖激光燒蝕制備方法,采用脈沖激光燒蝕設備7依次按以下步驟實現
(1)圖1是脈沖激光燒蝕制備納米硅結構示意圖;所采用的復合Si靶成分包括高 純Si和SiO粉末,質量配比為Si SiO = 50% 50% ;
(2)復合靶經200ΜΙ^冷等靜壓后,惰性氣氛500°C燒結1小時,燒結靶材表面磨 平;
(3)復合硅靶裝入脈沖激光燒蝕旋轉靶位,將Si樣品收集襯底固定在復合靶后 IOcm 處;
(4)對Al2O3陶瓷管抽真空,當真空度達到10 后,啟動高溫管式爐,以2°C /min 加熱速率升溫至1300°C ;
(5)通入緩沖氣體高純Ar氣,采用質量流量計控制Ar氣流量,調整管內Ar氣壓力 在 300Pa ;
(6)采用KrF準分子激光器對復合硅靶進行燒蝕,激光能量密度為5mJ/cm2,激光 脈寬為10ns,頻率為1Hz,靶自轉速度維持為3rad/min ;
(7)激光燒蝕時間為3小時,激光燒蝕過程完成后,關閉高溫管式加熱爐,繼續通 入高純Ar氣至lOOPa。待爐溫降至室溫,在硅單晶樣品收集襯底上收集硅納米線,取出并放 置在高純Ar氣密封箱中存放。
對制備的硅納米線進行SEM觀察,實驗結果如圖5所示。沉積在Si (100)晶片上 的硅納米線尺寸非常均勻,直徑 50nm,硅線直而長。另外,實驗結果表明,激光燒蝕固態 硅源制備硅納米線過程中,采用質量比1 1的Si和SiO的復合硅靶,可以獲得長度超過 50um的硅納米線,產率增加到4. Omg/h。
實施例5
一種尺寸均勻可控Si納米線的脈沖激光燒蝕制備方法,采用脈沖激光燒蝕設備 依次按以下步驟實現
(1)圖1是脈沖激光燒蝕制備納米硅結構示意圖;所采用的復合Si靶成分只包括 高純SiO粉末;
(2)復合靶經200ΜΙ^冷等靜壓后,惰性氣氛500°C燒結1小時,燒結靶材表面磨 平;
(3)復合硅靶裝入脈沖激光燒蝕旋轉靶位,將Si樣品收集襯底固定在復合靶后 IOcm 處;
(4)對Al2O3陶瓷管抽真空,當真空度達到10 后,啟動高溫管式爐,以2°C /min 加熱速率升溫至1350°C ;
(5)通入緩沖氣體高純Ar氣,采用質量流量計控制Ar氣流量,調整管內Ar氣壓力 在 300Pa ;
(6)采用KrF準分子激光器對復合硅靶進行燒蝕,激光能量密度為2mJ/cm2,激光 脈寬為10ns,頻率為1Hz,靶自轉速度維持為3rad/min ;
(7)激光燒蝕時間為3小時,激光燒蝕過程完成后,關閉高溫管式加熱爐,繼續通 入高純Ar氣至lOOPa。待爐溫降至室溫,在硅單晶樣品收集襯底上收集硅納米線,取出并放 置在高純Ar氣密封箱中存放。
對制備的硅納米線進行SEM觀察,實驗結果如圖6所示。沉積在Si (100)晶片上8的硅納米線尺寸非常均勻,直徑 50nm,硅線直而短,長度接近lOum。另外,實驗結果表明, 激光燒蝕固態硅源制備硅納米線過程中,采用純SiO靶,可以獲得面密度高,長度接近IOum 的硅納米線,產率增至5. 7mg/h。
室溫環境下,采用激光波長為325nm的激發源對尺寸大小在 30nm范圍內的制備 的硅納米顆粒進行光致發光(PL)測試,實驗結果如圖7所示。從PL譜可見,Si納米線的 PL譜具有雙峰,分別位于573nm和614. 5nm。這一現象表明硅納米線既有芯部小尺寸晶態 Si引起的量子限制效應,也有非晶氧化態和納米尺寸晶體Si的界面復合效應導致的二次 復合效應。在這兩種效應作用下,Si納米線在室溫出現明顯的光致發光特征。由此可見, 采用本發明制備的硅納米線具有很明顯的光致發光特征,這一特點將促使可控納米尺寸的 硅納米顆粒能夠在光電子(光電集成、光學顯示、激光光源等),微納電子(單電子存儲、納 米FET等),生物醫學(熒光標記、生物傳感、藥物釋放等)方面獲得重大的應用。另外,采 用固態復合Si靶制備的Si線產量與以往方法比較有了很大提高,能夠在鋰離子電池方面 獲得應用。
權利要求
1.一種脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法,其特征在于,采用脈沖激光燒蝕設備依次 按以下步驟實現(1)、分別采用SiO粉末,或Si粉末和SiA粉末的混合粉末,或Si粉末和SiO粉末的混 合粉末,或Si粉末、SiO粉末和SiA粉末的混合粉末壓制成型作為PLA靶材,其中,在Si粉 末和SiO2粉末的混合粉末中,Si粉末和SiO2粉末的質量比為30 70wt% 70 30wt%; 在Si粉末和SiO粉末的混合粉末中,Si粉末和SiO粉末的質量比為30 70wt% 70 30wt% ;在Si粉末、SiO粉末和SiO2粉末的混合粉末中,Si粉末、SiO粉末和SiO2粉末的 質量比為 20 40wt% 40 60wt% 20% 40wt% ;(2)、將靶材安置在Al2O3陶瓷管的中央靶托上;(3)、Al2O3陶瓷管抽真空控制在10Pa,再通入惰性氣體,調整使環境氣壓維持至100 IOOOPa ;(4)、調節靶材的靶區溫度至1200 1380°C,啟動脈沖激光器燒蝕靶材;(5)、控制脈沖激光頻率和激光能量密度燒蝕靶材,燒蝕時間為1 10小時;(6)、激光燒蝕完成后,排出Al2O3陶瓷管中的殘余氣體,并在Al2O3陶瓷管中通入惰性氣 體至lOOPa,待靶區的溫度降至室溫,在靶材后方的樣品收集襯底上收集硅納米線。
2.如權利要求1所述的脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法,其特征在于,所述步驟(1) 中所采用的壓制成型的靶材,是采用冷等靜壓壓制工藝,冷等靜壓的壓力為150 200MPa, 并在惰性氣氛下于500 1000°C燒結1小時 3小時,所制成的靶材直徑為30mm,厚度小 于 5mm。
3.如權利要求1所述的脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法,其特征在于,所述的中央 靶托為可旋轉靶托,并位于Al2O3陶瓷管中央位置;在啟動脈沖激光器燒蝕靶材的同時,轉 動中央靶托從而轉動靶材,使脈沖激光器燒蝕自轉靶材。
4.如權利要求3所述的脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法,其特征在于,所述的中央 靶托的轉動速度為3rad/min。
5.如權利要求1所述的脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法,其特征在于,所述Al2O3陶 瓷管是安置在高溫管式爐中,是通過高溫管式爐中的硅鉬棒對靶材的靶區進行加熱。
6.如權利要求1所述的脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法,其特征在于,在所述的步 驟(3)中,通入惰性氣體,調整使環境氣壓維持至700Pa。
7.如權利要求1所述的脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法,其特征在于,所述通入惰 性氣體為Ar、He、Ne和N2中的任意一種。
8.如權利要求1所述的脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法,其特征在于,在所述的步 驟(5)中,激光器的脈沖激光頻率為IHz 10Hz,激光能量密度為1 lOmJ/cm2。
9.如權利要求1所述的脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法,其特征在于,在所述的步 驟(6)中,將所收集的Si納米線需保存在惰性氣氛中。
10.如權利要求1所述的脈沖激光燒蝕制備硅納米線的方法,其特征在于,在所述的步 驟(5)中,燒蝕時間為3小時。
全文摘要
一種硅納米材料制備技術領域的脈沖激光燒蝕(PLA)合成一維硅納米線的方法。首先采用不同Si、SiO和SiO2配比的粉末制備復合靶材,將其置于Al2O3陶瓷管中部旋轉部件中心。對陶瓷管進行加熱的同時,采用機械泵維持爐管內壓力至10Pa。為了提高硅納米線的合成效率,在熱蒸發復合靶材同時,KrF準分子激光器對復合靶進行燒蝕,激光燒蝕過程通入惰性氣體進行氣相Si源輸送,樣品收集位于靶材后方。通過選擇合適的靶成分、緩沖氣壓、緩沖氣體種類、爐體溫度調整納米硅線的尺寸和表面形態。采用本發明可以直接在各種襯底上獲得單晶結構的尺寸可控硅納米線,能夠直接應用于光電器件的組裝,顯著增加了硅納米線應用前景。另外,采用本發明制備的直徑約10nm、長度超過1μm的硅納米線具有很好的光致發光特征。
文檔編號C23C14/28GK102030327SQ20091023520
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月27日 優先權日2009年9月27日
發明者屠海令, 杜軍, 王磊, 羅君, 陳興, 黃立娟 申請人:北京有色金屬研究總院