專利名稱：：用于95氧化鋁陶瓷小孔金屬化的組合物及其使用方法
技術領域：
：本發明屬于用于95氧化鋁陶瓷金屬化的組合物及其使用方法，特別屬于用于真空電子95-八1203陶瓷上的小孔金屬化的組合物及其使用方法。
背景技術：
：微波真空器件廣泛應用于雷達、電子對抗、衛星通訊等工程，被譽為電子系統的"心臟"。隨著科技的發展，微波真空電子器件逐步向小體積發展，這樣也導致微波真空電子器件所用95-Ah03陶瓷，95氧化鋁陶瓷指的是氧化鋁含量為95%的陶瓷。也逐漸向小體積發展，經常需要對直徑小于2mra的95-Al203陶瓷內孔進行金屬化，用現有的材料進行金屬化時，常常會出現小孔的封接強度僅為120MPa左右、漏氣率高于30%的現象。
發明內容本發明所要解決的技術問題是提供一種封裝強度高、漏氣率低的用于95氧化鋁陶瓷小孔金屬化的組合物。本發明所要解決的另外一個技術問題是提供上述組合物的使用方法。本發明解決技術問題的技術方案為用于95氧化鋁陶瓷小孔金屬化的組合物，包括以下重量百分濃度的物質60—70%的鉬粉、15—20%的錳粉、15—20%的95-AU)3瓷粉、0.1—1%的二氧化鈦粉。所述的鉬粉、錳粉、95-Al203瓷粉、二氧化鈦粉的純度大于99%。所述的鉬粉、錳粉的粒度D50為1.5-5um。9541203瓷粉和二氧化鈦粉的粒度D50為2—5um。所述的組合物的使用方法，將所制的混合物，添加粘結劑和助溶劑，混合后均勻，涂在95-AU)3陶瓷的小孔中，進行燒結，燒結的條件為溫度1470—1550°C，保溫40—60min，800°C以上控制其露點為15±5°C;燒結氛圍為氫氮混合氣體，氫氣、氮氣體積比為3:l—2，保溫結束后，控制其露點為-20±5°C，所述的混合物、粘結劑的重量體積(g/ml)比為100:40—60;所述的粘接劑與溶劑的體積比為1.5—2.5:1。所述的粘接劑為硝棉，粘度為38-43厘泊。。所述的溶劑為乙酸丁酯。本發明與現有技術相比，通過在組合物中添加二氧化鈦粉提高了95氧化鋁陶瓷小孔金屬化的組合物對陶瓷的浸潤，從而提高了9541203陶瓷與金屬封接件的封接強度，封接強度達到300—400MPa，封接件的漏氣率小于3%，陶瓷小孔的金屬層的厚度比較均勻。具體實施例方式下面結合實施例對本發明作詳細的說明。本實施例所用的鉬粉的純度>99%，沒有外來雜質的灰色，平均粒度2ym，最大不超過5"m。所用的錳粉的純度^99%，沒有外來雜質的暗灰色，平均粒度2um，最大不超過5ym。所用的95-八1203陶瓷粉的純度>99%，沒有外來雜質的白色，平均粒度3um，最大不超過5um。所用的二氧化鈦粉純度》99%，沒有外來雜質的白色，平均粒度3"m。本發明的封接強度按照SJ3226-199標準進行檢測。本發明的漏氣率按照SJ20600-1996標準進行檢測。實施例l:a)取鉬粉60重量份、錳粉20重量份、95-Al203瓷粉20重量份、二氧化鈦粉0.1重量份和瑪瑙球放入球磨罐中，混合均勻，粉末總重量瑪瑙球重量=1:2;b)向球磨混合好的粉料中加入乙酸丁酯和硝棉，然后再在球磨機上混合均勻，乙酸丁酯和硝棉與粉末總重量的體積、體積、重量比為25ml:50ml:100g;c)將步驟b制備好的陶瓷金屬化膏混合物，涂在直徑為2mm的95-Al203陶瓷內孔上，涂覆厚度為55—65"m，將95-Al203陶瓷放入金屬化燒結爐中，燒結溫度1550。C，保溫40min,燒結氛圍為氫氮氣體，其體積比為3:2，80(TC以上控制其露點為15°C±5°C，1550。C保溫結束后控制其露點為-20°C±5°C。實施例2:a)取鉬粉65重量份、錳粉17.5重量份、95-A1A瓷粉17.5重量份、二氧化鈦粉0.5重量份和瑪瑙球放入球磨罐中，混合均勻，粉末總重量瑪瑙球重b)向球磨混合好的粉料中加入乙酸丁酯和硝棉，然后再在球磨機上混合均勻，乙酸丁酯和硝棉與粉末總重量的體積、體積、重量比為15ml:40ml:100g;c)將步驟b制備好的陶瓷金屬化膏混合物，涂在直徑為1.5mm的95-A1203陶瓷內孔上，涂覆厚度為55—65um，將95-A1A陶瓷放入金屬化燒結爐中，燒結溫度1530。C，保溫50min，燒結氛圍為氫氮氣體，其體積比為3:1，80(TC以上控制其露點為10°C±5°C，1530。C保溫結束后控制其露點為-25。C士5。C。實施例3:a)取鉬粉70重量份、錳粉15重量份、95-Al203瓷粉15重量份、二氧化鈦粉l重量份和瑪瑙球放入球磨罐中，混合均勻，粉末總重量瑪瑙球重量=1:2;b)向球磨混合好的粉料中加入乙酸丁酯和硝棉，然后再在球磨機上混合均勻，乙酸丁酯和硝棉與粉末總重量的體積、體積、重量比為30ml:60ml:100g;c)將步驟b制備好的陶瓷金屬化膏混合物，涂在直徑為lmm的95-A1A陶瓷內孔上，涂覆厚度為55um，將95-Al203陶瓷放入金屬化燒結爐中，燒結溫度1550°C，保溫40min，燒結氛圍為氫氮氣體，其體積比為3:1.5，80(TC以上控制其露點為20°C±5°C，1550。C保溫結束后控制其露點為-15"C土5t:。實施例1、2、3所制的金屬化小孔的性能如表1所示表l:<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>350權利要求1、用于95氧化鋁陶瓷小孔金屬化的組合物，其特征在于包括以下重量百分濃度的物質60—70％的鉬粉、15—20％的錳粉、15—20％的95-Al2O3瓷粉、0.1—1％的二氧化鈦粉。2、根據權利要求1所述的用于95氧化鋁陶瓷小孔金屬化的組合物，其特征在于所述的鉬粉、錳粉、95-AL03瓷粉、二氧化鈦粉的純度大于99%。3、根據權利要求1所述的用于95氧化鋁陶瓷小孔金屬化的組合物，其特征在于所述的鉬粉、錳粉的粒度D50為1.5-5iim。4、根據權利要求1所述的用于95氧化鋁陶瓷小孔金屬化的組合物，其特征在于95-A1A瓷粉和二氧化鈦粉的粒度D50為2-5um。5、權利要求1所述的用于95氧化鋁陶瓷小孔金屬化的組合物的使用方法，其特征在于將所制的混合物，添加粘結劑和助溶劑，混合后均勻，涂在95-A1203陶瓷的小孔中，進行燒結，燒結的條件為溫度1470—1550。C，保溫40—60min，80(TC以上控制其露點為15士5。C;燒結氛圍為氫氮混合氣體，氫氣、氮氣體積比為3:1—2，保溫結束后，控制其露點為-20士5。C，所述的混合物、粘結劑的重量體積(g/ml)比為100:40—60;所述的粘接劑與溶劑的體積比為1.5—2.5:1。6、根據權利要求5所述的用于95氧化鋁陶瓷小孔金屬化的組合物的使用方法，其特征在于所述的粘接劑為硝棉，粘度為38-43厘泊。7、根據權利要求5所述的用于95氧化鋁陶瓷小孔金屬化的組合物的使用方法，其特征在于所述的溶劑為乙酸丁酯。全文摘要本發明公開了用于95氧化鋁陶瓷小孔金屬化的組合物及其使用方法，組合物包括以下重量百分濃度的物質60-70％的鉬粉、15-20％的錳粉、15-20％的95-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>瓷粉、0.1-1％的二氧化鈦粉。本發明與現有技術相比，通過在組合物中添加二氧化鈦粉提高了95氧化鋁陶瓷小孔金屬化的組合物對陶瓷的浸潤，從而提高了95-Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>陶瓷與金屬封接件的封接強度，封接強度達到300-400MPa，封接件的漏氣率小于3％，95氧化鋁陶瓷小孔的金屬層的厚度比較均勻。文檔編號B22F7/00GK101486099SQ20091011627公開日2009年7月22日申請日期2009年3月4日優先權日2009年3月4日發明者吳華夏,衛方,兵肖,阮智文申請人:安徽華東光電技術研究所