一種在水溶液中用⁶⁰Co-γ射線制備納米銅粉的方法

專利名稱：一種在水溶液中用⁶⁰Co-γ射線制備納米銅粉的方法
技術領域：
本發明涉及用核輻射技術制備粉體材料，特別是用核輻射技術制備納米銅 粉的方法。
背景技術：
納米銅粉的應用前景非常廣闊，這主要依賴于銅具有良好的導電，導熱性 能和機械加工性能，廣泛用于電氣工業、機械、潤滑油材料，其制備方法備受 國內外研究學者極大關注。
納米銅粉的制備方法有很多種，其中包括等離子體法，溶膠凝膠法，氣相 合成法，化學法，其主要是通過物質的化學反應，生成物質的基本粒子—分子， 原子和離子等制成納米銅粉。但存在的主要問題是所制備的銅粉顆粒尺寸、形 狀不規則，易于團聚等，因此限制了銅粉的使用效果。

發明內容
本發明的目的是提供一種操作簡便、快速的在水溶液中用6()0)1射線制備
納米銅粉的方法。
本發明的在水溶液中用6()0>1射線制備納米銅粉的方法，包括以下步驟
1) 將銅鹽、活性粒子捕獲劑和表面活性劑溶于蒸餾水中，攪拌混合均勻，
混合液中銅鹽含量為12 100g/L，活性粒子捕獲劑含量為120 150g/L，表面活 性劑含量為10 30g/L，調節混合液pH值為5 7;
2) 將步驟l)的混合液裝入鋁塑包裝袋中充入氦氣，排出溶液中的溶解氧， 抽真空封口包裝，用6()0>1射線進行輻照還原，輻照劑量為20 50kGy;
3) 將步驟2)輻照處理好的溶液倒入燒杯中，加入油酸酰胺或十二硫醇， 油酸酰胺或十二硫醇的含量為10 30g/L，然后用水減壓抽濾器抽濾，反復用丙 銅和蒸餾水交替洗滌抽濾器中的濾膜，去除有機雜質。將濾膜取出，浸入到裝 有無水乙醇的燒杯中，用超聲波收集濾膜中的銅粉；真空冷凍干燥法干燥，得 到納米銅粉。
上述的銅鹽可以是硫酸銅或氯化銅。活性粒子捕獲劑可以是異戊醇或正丁 醇。表面活性劑可以是羥甲基纖維素或海藻酸鈉。調節pH值試劑可以是氫氧化 鈉或氫氧化鉀。
本發明制備過程中，用充氦氣與抽真空方法相結合能有效除去溶液中的溶 解氧。用6()0>1射線輻照處理在常溫常壓下進行，方法簡單。加入油酸酰胺或十二硫醇，用油包水的的方法避免了在洗滌過程中銅粒子的流失，提高了產率。 用水減壓抽濾法收集銀粒子，方法簡便易行。使用的表面活性劑具有優良的阻 止納米銅顆粒團聚和防止氧化的效果。用真空冷凍干燥法干燥銅粉，防止在烘 干過程中銅粉的氧化和結塊。
本發明的在水溶液中用6QC0-y射線制備納米銅粉的方法，操作方便，生產
周期短，可連續生產，不產生任何環境污染。制得的納米銅粉不易發生氧化，
粒度在10 50nm。


圖1是本發明方法制得的納米銅粉的透射電鏡照片。
具體實施例方式
以下通過具體實例進一步說明本發明。 實施例1
在水溶液中用^Co-Y射線制備納米銅粉的方法，包括以下步驟
1) 將硫酸銅、異戊醇和羥甲基纖維素溶于蒸餾水中，攪拌混合均勻，混合 液中硫酸銅含量為12g/L，異戊醇含量為140g/L，羥甲基纖維素含量為10g/L， 用氫氧化鈉調節混合液pH值為5;
2) 將步驟1)的混合液裝入鋁塑包裝袋中充氦氣3分鐘，排出溶液中的溶解 氧，用液體真空包裝機抽真空封口包裝，用6QCo-Y射線進行輻照還原，輻照劑 量為20kGy。
3) 將步驟2)輻照處理好的溶液倒入燒杯中，加入油酸酰胺進行油水包覆， 油酸酰胺的含量為10g/L。然后用水減壓抽濾器抽濾，反復用丙銅和蒸餾水交替 洗滌抽濾器中的濾膜，去除有機雜質。將濾膜取出，浸入到裝有無水乙醇的燒 杯中，用超聲波收集濾膜中的銅粉。
4) 用真空冷凍干燥法干燥銅粉，得紫紅色的納米銅粉(見圖1)。由圖1可 見，得到的納米銅粉不團聚，粒子細小。
實施例2
1) 將氯化銅、異戊醇和海藻酸鈉溶于蒸餾水中，攪拌混合均勻，混合液中 氯化銅含量為100g/L，異戊醇含量為150g/L，海藻酸鈉含量為20g/L，用氫氧化 鈉調節混合液pH值為7;
2) 將步驟l)的混合液裝入鋁塑包裝袋中充氦氣IO分鐘，排出溶液中的溶解 氧，用液體真空包裝機抽真空封口包裝，用6GC0-y射線進行輻照還原，輻照劑 量為50kGy。3) 將步驟2)輻照處理好的溶液倒入燒杯中，加入油酸酰胺進行油水包覆， 油酸酰胺的含量為30g/L。然后用水減壓抽濾器抽濾，反復用丙銅和蒸餾水交替 洗滌抽濾器中的濾膜，去除有機雜質。將濾膜取出，浸入到裝有無水乙醇的燒 杯中，用超聲波收集濾膜中的銅粉。
4) 用真空冷凍干燥法干燥銅粉，得紫紅色的不團聚，粒子細小的納米銅粉。 實施例3
1) 將硫酸銅、正丁醇和羥甲基纖維素溶于蒸餾水中，攪拌混合均勻，混合 液中硫酸銅含量為50g/L，正丁醇含量為120g/L，羥甲基纖維素含量為30g/L， 用氫氧化鉀調節混合液pH值為6;
2) 將步驟1)的混合液裝入鋁塑包裝袋中充氦氣7分鐘，排出溶液中的溶解 氧，用液體真空包裝機抽真空封口包裝，用6QCo-Y射線進行輻照還原，輻照劑 量為35kGy。
3) 將步驟2)輻照處理好的溶液倒入燒杯中，加入油酸酰胺進行油水包覆， 油酸酰胺的含量為20g/L。然后用水減壓抽濾器抽濾，反復用丙銅和蒸餾水交替 洗滌抽濾器中的濾膜，去除有機雜質。將濾膜取出，浸入到裝有無水乙醇的燒 杯中，用超聲波收集濾膜中的銅粉。
4) 用真空冷凍干燥法干燥銅粉，得紫紅色的不團聚，粒子細小的納米銅粉。
權利要求
1.一種在水溶液中用60Co-γ射線制備納米銅粉的方法，其特征在于包括以下步驟1)將銅鹽、活性粒子捕獲劑和表面活性劑溶于蒸餾水中，攪拌混合均勻，混合液中銅鹽含量為12～100g/L，活性粒子捕獲劑含量為120～150g/L，表面活性劑含量為10～30g/L，調節混合液pH值為5～7；2)將步驟1)的混合液裝入鋁塑包裝袋中充入氦氣，排出溶液中的溶解氧，抽真空封口包裝，用60Co-γ射線進行輻照還原，輻照劑量為20～50kGy；3)將步驟2)輻照處理好的溶液倒入燒杯中，加入油酸酰胺或十二硫醇，油酸酰胺或十二硫醇的含量為10～30g/L，然后用水減壓抽濾器抽濾，反復用丙銅和蒸餾水交替洗滌抽濾器中的濾膜，去除有機雜質。將濾膜取出，浸入到裝有無水乙醇的燒杯中，用超聲波收集濾膜中的銅粉；真空冷凍干燥法干燥，得到納米銅粉。
2. 根據權利要求1所述的在水溶液中用^Co-Y射線制備納米銅粉的方法，其 特征在于所說的銅鹽是硫酸銅或氯化銅。
3. 根據權利要求1所述的在水溶液中用6()0)1射線制備納米銅粉的方法，其 特征在于所說的活性粒子捕獲劑是異戊醇或正丁醇。
4. 根據權利要求1所述的在水溶液中用6()0>1射線制備納米銅粉的方法，其 特征在于所說的表面活性劑是羥甲基纖維素或海藻酸鈉。
5. 根據權利要求1所述的在水溶液中用^Co-Y射線制備納米銅粉的方法，其 特征在于所說的調節pH值試劑是氫氧化鈉或氫氧化鉀。
全文摘要
本發明公開了一種在水溶液中用⁶⁰Co-γ射線制備納米銅粉的方法，其步驟包括將銅鹽、活性粒子捕獲劑和表面活性劑溶于蒸餾水中，攪拌混合均勻，調節pH值為5～7；將混合液裝入鋁塑包裝袋中充入氦氣，抽真空封口包裝，用⁶⁰Co-γ射線進行輻照還原；在輻照處理好的溶液中，加入油酸酰胺或十二硫醇，然后用水減壓抽濾器抽濾，反復用丙銅和蒸餾水交替洗滌抽濾器中的濾膜，取出濾膜，浸入到裝有無水乙醇的燒杯中，用超聲波收集濾膜中的銅粉；真空冷凍干燥，得到納米銅粉。本發明操作方便，生產周期短，可連續生產，不產生任何環境污染。制得的納米銅粉不易發生氧化，粒度在10～50nm。
文檔編號B22F9/30GK101612671SQ20091010081
公開日2009年12月30日 申請日期2009年7月13日 優先權日2009年7月13日
發明者傅俊杰, 劉亞建, 徐芙蓉, 章月紅, 譚瑗瑗 申請人:浙江大學;浙江省技術物理應用研究所