專利名稱：：一種制備高純鎳錠的方法
技術領域：
：一種制備高純鎳錠的方法，涉及一種采用電解方法得到的高純鎳板通過電子束熔煉爐和相關電子束熔煉工藝技術制備高純鎳錠的方法。
背景技術：
：5N高純鎳主要用于微電子工業濺射靶材及離子鍍膜、制造高純試劑、標樣、以及高級合金，其精密合金材料廣泛用于軍工、航空、航天領域，有巨大的潛在市場，近年一些特殊領域對于高純鎳的需求在逐步增長，例如，由高純鎳制作的超級合金用于航空發動機的制造、原子反應堆保護材料、生物材料和低膨脹合金；電子工業用高純鎳也在逐步增長，例如一種特殊的鎳鐵合金廣泛用于引線框架，另一種Cu-Ni-Sn合金用于接線端口；高純鎳還用于氫化催化劑和其它化學制劑；用于大規模集成電路及其配線材料、磁性薄膜、特殊封裝材料。目前高純金屬的巨大潛在市場是用于制備薄膜使用的耗材一濺射靶材，其要求堿金屬、放射性元素、過渡金屬元素和氣體元素等雜質含量非常低，由于堿金屬離子(Na+，K+)易在絕緣層中形成可移動性離子，降低器件性能；放射性元素(U，Th)會釋放a射線，造成元器件產生軟擊穿；重金屬(Fe，Ni，Cr等)離子會產生界面漏電及氧元素增加等；氣體元素在濺射時易引起微粒產生。因此必須對原材料中該類元素的含量進行控制。電解方法得到的高純鎳板有些單個雜質含量遠不能滿足下游客戶的指標要求，尤其是氣體元素。目前，在可查到的公開文獻和專利中，大部分都是使用電解方法來生產制備高純鎳。在電解生產方法中，金屬中的氣體雜質很難被除去，得到的金屬密度與其理論密度相差太遠，內部缺陷太多；產品規格形式單一，不能滿足各類用戶的要求。
發明內容本發明的目的就是針對上述己有技術中存在的不足，提供一種可有效解決產品規格形式單一、個別雜質元素去除困難、致密度低、生產成本高等問題的高純鎳錠制備方法。本發明的目的是通過以下技術方案實現的。一種制備高純鎳錠的方法，其特征在于其制備過程是以純度大于99.999%的電解鎳為原料，經表面清理后，采用電子束熔鑄得到高純鎳錠。本發明的一種制備高純鎳錠的方法，其特征在于所述的電子束熔鑄過程其槍室真空為6.3X10"Pa，聚焦真空為5.3Xl(TPa，爐內真空為1.1X10—3Pa。本發明的一種制備高純鎳錠的方法，其特征在于所述的電子束熔鑄過程的燈絲電壓為8-12V;燈絲電流為56-64A;副高壓電壓為1.8-2.2kV;轟擊電流為1.6-2.0A;主高壓電壓為24-29kV;電子束流為1.4-2A;—聚焦電流為100-150mA;二聚焦電流為100-140mA;三聚焦電流為0-25mA;加速極電流為40-70rnA;—欄孔電流<120mA;二欄孔電流〈120mA。本發明的方法，采用電子束作為熱源，熔化速度快，提高了熔煉效率，熔鑄過程在真空條件下，不受外界空氣污染，去除氣體雜質效果好；通過更換坩堝可以制備出O80300mm不同規格的高純鎳錠，簡化了復雜工序，降低了生產成本、節約能源，實現了產品形態的多樣化，優化了物理性質，提升了產品質量，完全可以滿足各類下游客戶的使用要求。具體實施例方式一種制備高純鎳錠的方法，其制備過程具體操作依次為a.以5N(純度$于99.999%)的電解鎳為原料，按裝料要求將電解鎳板進行剪切，依次經過^洗、超聲波清洗、真空烘干、綁料工序后，將綁好的鎳料手動放置在電子束爐內的輸料輥道上，關閉爐門；b.給設備供應水、電、氣，確保各部分的冷卻水循環順暢，供電到位，壓縮空氣供應正常；c.開啟擴散泵進行預熱，2h后順序開啟各個真空泵和相應閥門進行爐體和槍室抽真空，最終槍室真空為6.3X10-4pa，聚焦真空為5.3X10—4Pa，爐內真空為1.1X10—3Pa;d.順序開啟燈絲、副髙壓、主高壓的按鈕，手動調整各熔煉工藝參數如下引出電子束<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>e.開啟電子束偏轉和掃描功能，在爐料和底錠之間合理分配好功率，開始進行熔煉，通過匹配好進料速度、擺料速度和拉錠速度三個參數，制備出高純鎳錠，從而改變產品的物理形態，并進一步提高產品的純度。通過以上工序得到的高純鎳錠，對其進行取樣，利用GDMS(輝光放電質譜分析法)進行痕量元素分析，除碳、氮、氧三種氣體元素外，可得到5N以上的高純鎳錠。表1為利用上述發明工藝制備的高純鎳錠的化學成分分析結果。其中采用GDMS(輝光放電質譜分析法)分析68個金屬元素，利用熱導和紅外吸收法進行3種氣體含量分析，總的非氣體雜質含量為8.Oppm，高純鎳錠純度達到99.9992%。表1高純鎳錠純度分析結果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權利要求1.一種制備高純鎳錠的方法，其特征在于其制備過程是以純度大于99.999％的電解鎳為原料，經表面清理后，采用電子束熔鑄得到高純鎳錠。2.根據權利要求1所述的一種制備高純鎳錠的方法，其特征在于所述的電子束熔鑄過程其槍室真空為6.3X10—4Pa，聚焦真空為5.3Xl(T4pa，爐內真空為1.1X10一3pa。3.根據權利要求1所述的一種制備高純鎳錠的方法，其特征在于所述的電子束熔鑄過程的燈絲電壓為8-12V;燈絲電流為56-64A;副高壓電壓為1.8-2.2kV;轟擊電流為1.6-2.OA;主高壓電壓為24-29kV;電子束流為1.4-2A;一聚焦電流為100-150mA;二聚焦電流為100-140mA;三聚焦電流為0-25mA;加速極電流為40-70mA;—欄孔電流〈120mA;二欄孔電流〈120mA。全文摘要一種制備高純鎳錠的方法，涉及一種采用電解方法得到的高純鎳板通過電子束熔煉爐和相關電子束熔煉工藝技術制備高純鎳錠的方法。其特征在于其制備過程是以純度大于99.999％的電解鎳為原料，經表面清理后，采用電子束熔鑄得到高純鎳錠。本發明的方法，采用電子束作為熱源，熔化速度快，提高了熔煉效率，熔鑄過程在真空條件下，不受外界空氣污染，去除氣體雜質效果好；通過更換坩堝可以制備出Φ80～300mm不同規格的高純鎳錠，簡化了復雜工序，降低了生產成本、節約能源，實現了產品形態的多樣化，優化了物理性質，提升了產品質量，完全可以滿足各類下游客戶的使用要求。文檔編號C22B9/00GK101525698SQ20091008250公開日2009年9月9日申請日期2009年4月23日優先權日2009年4月23日發明者忠何,馮曉銳,張亞東,艷楊,楊志強,柴明強,浚武,敏王,白延利,胡敏藝,琳艾,賀建軍,郭廷宏,閆忠強申請人:金川集團有限公司