用于鋁及鋁合金的含釩細化劑及其制備方法

文檔序號：3427280閱讀：390來源：國知局

專利名稱：用于鋁及鋁合金的含釩細化劑及其制備方法
技術領域：
本發明屬于鋁及鋁合金的晶粒細化領域，涉及一種用于鋁及鋁合金的細化劑及其制備方法。
背景技術：
細化晶粒獲得細小均勻的等軸晶組織是提高鋁及鋁合金綜合性能的重要手段之一，而向熔體中添加晶粒細化劑是最簡便且有效的方法。CibulaA于20世紀40年代提出了關于鋁合金晶粒細化機制的"碳化物-硼化物"理論。自20世紀60年代末起A1-Ti-B中間合金晶粒細化劑廣泛用于鋁及鋁合金的工業生產，且至今都是工業生產中普遍采用的鋁及鋁合金細化劑，但該細化劑產生的TiB2粒子在鋁液中易聚集、沉淀，不僅導致細化效果的衰退，特別是細化含Zr、 Cr的鋁合金時，易造成TiB2粒子"中毒"，甚至失去細化效果，而且由于TiB2粒子團尺寸較大,不利于鋁箔等制品的后續加工，從而影響鋁及鋁合金綜合性能。20世紀80年代Banerji和Reif等人制備出了A1-Ti-C中間合金細化劑,此種合金中的TiC粒子尺寸較小，且不像TiB2粒子那樣易于聚集，因而在生產鋁箔的時候更有潛力，但是TiC粒子卻容易與鋁熔體反應生成Al4C3，導致細化效果快速衰退，同時由于液態鋁與碳的潤濕性較差，致使A1-Ti-C中間合金的制備相對較難，這在很大程度上阻礙了該細化劑的發展。，

發明內容
本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一類用于鋁及鋁合金的含釩細化劑及其制備方法，以提高鋁及鋁合金的細化效果，改善液態鋁與碳的潤濕性。
本發明所述用于鋁及鋁合金的含釩細化劑，其組分均包括鋁和釩，根據是否含碳或 /和氮，有以下三種類型，但它們屬于一個總的發明構思。
第一種含釩細化劑的組分及各組分的重量百分數為鋁1~99%，釩0.7~82.5%，碳
0.1~17.0%;
第二種含釩細化劑的組分及各組分的重量百分數為鋁1 99%，釩0.7 8P/。，氮
0.1~21. 5%;
第三種含釩細化劑的組分及各組分的重量百分數為鋁1~98%，釩0.7~83%，氮 0.1~20%，碳0.1 18%。
上述用于鋁及鋁合金的含釩細化劑中，釩的存在形式至少為VCX， VNX， V(Cx，N"x)， V(Cx，Nh)+VN， V(Cx，NLx)+VC中的一種，所述的VCx和VNx中，0<x《l， V(Cx,N!.x)中， 0< x< lc本發明所述用于鋁及鋁合金的含釩細化劑，其制備方法有以下五種。
1、第一種制備方法的工藝步驟:
(1) 配料
原料為鋁粉和含釩基料，按照上述三種含釩細化劑中任一種含釩細化劑所述的鋁、釩、碳或/和氮的重量百分數計算和秤量所述原料；
(2) 混合與成型
將步驟(1)配好的鋁粉和含釩基料進行球磨，球磨時間以上述原料混合均勻為限，然后將混合均勻的原料壓制成型或烘干后壓制成型，形成壓坯；
(3) 燒結
將歩驟(2)制備的壓坯置于熱處理爐中，在通入氮氣或氬氣或氫氣的氣氛下燒結，
燒結溫度300'C 75(TC,保溫時間0.5小時 3小時，保溫結束后隨爐冷卻至100。C以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑；
上述方法中，所述含釩基料為VCx、 VNX、 V(Cx，N^)中的至少一種，VQc和VNx中， 0<x《l， V(d)中，0<x<l。
上述方法中，所述熱處理爐為感應加熱爐或管式爐或回轉爐或豎爐或搖爐或推板窯或隧道窯或馬弗爐。
2、第二種制備方法的工藝步驟
(1) 配料
原料為鋁或鋁合金和含釩基料，按照上述三種含釩細化劑中任一種含釩細化劑所述的鋁、釩、碳或/和氮的重量百分數計算和秤量所述原料；
(2) 鋁或鋁合金熔化
將步驟(1)配好的鋁或鋁合金置于加熱爐中，通氮氣或氬氣保護氣氛或加覆蓋劑，然后加熱使其形成70(TC 100(TC的熔融鋁液，再將步驟(1)中稱量好的含釩基料加入鋁液中并攪拌，保溫0.5小時 4小時；
(3) 澆鑄凝固
將步驟(2)制備的合金液澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫后去掉鑄錠表面的氧化皮，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑；
上述方法中，所述含釩基料為VQc、 VNX、 V(Cx,Nix)中的至少一種，VCx和VNx中， 0<x《l， V(Cx，Ni-x)中，0<x<l。
上述方法中，述覆蓋劑為氯化鉀、氯化鈉、氯化鋰、氟化鉀、硫酸氫鈉中的至少一種。上述方法中，所述加熱爐為感應加熱爐或馬弗爐。
3、第三種制備方法的工藝步驟 (1)配料
6原料為鋁粉、含釩基料和碳質還原劑，按照上述三種含釩細化劑中任一種含釩細化劑所述的鋁、釩、碳的重量百分數計算和秤量所述原料；
(2) 混合與成型
將步驟(1)配好的鋁粉、含釩基料和碳質還原劑進行球磨，球磨時間以上述原料混合均勻為限，然后將混合均勻的原料壓制成型或烘干后壓制成型，形成壓坯；
(3) 燒結
將步驟(2)制備的壓坯置于還原反應爐中，并同時通入氮氣或氨氣，待排除爐內空氣以后升溫至50(TC 650。C保溫0.5小時 2小時，或在真空條件下升溫至500。C 650 'C保溫0.5小時 2小時，并在到達保溫溫度時加入氮氣或氨氣或其混合氣體，然后加熱到 900'C 120(TC保溫1小時 5小時，保溫結束后隨爐冷卻至100。C以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑，
上述方法中，所述含釩基料為V20s、 V203、偏釩酸銨中的至少一種，所述碳質還原劑為炭黑、活性炭、石墨、木炭中的至少一種；
上述方法中，所述還原反應爐為真空管式爐或感應加熱爐或管式爐或回轉爐或豎爐或搖爐或推板窯或隧道窯。
4、第四種制備方法的工藝步驟
(1) 配料
原料為鋁粉、含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑，鋁粉、含釩基料和碳質還原劑按照上述三種含釩細化劑中任一種含釩細化劑所述的鋁、釩、碳的重量百分數計算和秤量所述原料，自蔓延誘發劑為上述三種原料(鋁粉、含釩基料、碳質還原劑)總重量
的0.1~5%;
(2) 混合與成型
將步驟(1)配好的鋁粉、含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑進行球磨，球磨時間以所述原料混合均勻為限，然后將混合均勻的原料壓制成型或烘干后壓制成型，形成壓坯;
(3) 自蔓延合成
將步驟(2)制備的壓坯置于加熱爐爐中，通入氮氣，在65(TC 100(TC誘發自蔓延反應，反應完成后，隨爐冷卻至10(TC以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑。
5、第五種制備方法的工藝步驟 (1)配料
原料為鋁源、含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑，鋁源、含釩基料和碳質還原劑按照上述三種含釩細化劑中任一種含釩細化劑所述的鋁、釩、碳的重量百分數計算和秤量所述原料，自蔓延誘發劑為上述三種原料(鋁粉、含釩基料、碳質還原劑)總重量
7的0.1~5%;
(2) 混合與成型
將步驟(1)配好的含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑進行球磨，球磨時間以
所述原料混合均勻為限，然后將混合均勻的原料壓制成型或烘干后壓制成型，形成壓坯；
(3) 自蔓延合成
將步驟(1)計量的鋁源置于加熱爐中形成70(rC 1000'C的烙融鋁液，將步驟(2) 制備的壓坯置于裝有上述熔融鋁液的加熱爐中，保溫1小時 4小時后澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫后去掉鑄錠表面的氧化皮，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑；上述方法中鋁源為鋁粉或鋁錠或鋁合金。
上述第四或第五種方法中，所述的含釩基料為釩、含釩氧化物中的至少一種，所述碳質還原劑為炭黑、活性炭、石墨、木炭粉中的至少一種，所述自蔓延誘發劑為鎂粉、鎂塊、氯化鈣、金屬鈣中的一種。
上述第第四或第五種方法中，所述加熱爐為真空管式爐或感應加熱爐或管式爐或回轉爐或豎爐或搖爐或推板窯或隧道窯。
本發明具有以下有益效果
1、由于本發明所述用于鋁及鋁合金的含釩細化劑中，釩的存在形式為釩的碳化物或/和釩的氮化物或/和釩的碳氮化物，因而能有效地細化鋁及鋁合金晶粒，不會導致細化效果衰退。實驗表明，本發明所述含釩細化劑對鋁及鋁合金的晶粒細化效果優于
A1-Ti-B細化劑。
2、由于引入了氮，不僅能提高細化劑的晶粒細化效果，而且大大改善了合金中碳與鋁的潤濕性，有利于含釩細化劑的制備，促進含釩細化劑的工業化生產和推廣應用。
3、由于釩的碳化物、氮化物以及碳氮化物的生成溫度較鈦的碳化物、氮化物、碳氮化物低，因而能降低生產成本，節約能源。
4、本發明所述方法工藝簡單，原料易于獲取，因而便于工業化生產。

圖1是加入Al-Ti-B細化劑的鋁錠表觀形貌照片；圖2是加入本發明所述含釩細化劑的鋁錠表觀形貌照片。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發明所述用于鋁及鋁合金的含釩細化劑及其制備方法作進一步說明。
實施例1
本實施例所用原料及工藝步驟如下原料為鋁粉lg, VsC7粉末99g。將計量好的鋁粉和V8C7粉末進行滾動球磨，球料
質量比為6:i，球磨時間以原料混合均勻為限(約io小時)，然后將混合均勻的原料壓
制成型，壓坯尺寸為Ol.6cmx2.5on，繼后將壓坯放入管式爐或回轉爐中，并通入氬氣或氫氣，流量3.3L/min,待通入氬氣或氫氣排除爐內空氣后(約3min)加熱至300'C并在30(TC保溫3h，保溫結束后隨爐冷卻到10(TC以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑82.08%V— 16.92%C—1%A1。實施例2
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉2g， VN粉末98g。將計量好的鋁粉和VN粉末進行滾動球磨，球料質量比為10:1，球磨時間以原料混合均勻為限(約24小時)，然后將混合均勻的原料壓制成型，壓坯尺寸為①1.6cmx2.5cm，繼后將壓坯放入真空管式爐或感應加熱爐或馬弗爐中，并通入氮氣，流量為3.3L/min,待通入氮氣排除爐內空氣后(約3min)加熱至500 'C并在500'C保溫lh，保溫結束后隨爐冷卻到IO(TC以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑76.87°/。V -21.13%N-2%A1。
實施例3
本實施例所用原料及工藝步驟如下-
原料為鋁粉lg，￥(0).51%5)粉末99g。將計量好的鋁粉和V(C。.4N。.6)粉末進行滾動球磨，球料質量比為8 : 1,球磨時間以原料混合均勻為限(約72小時)，然后將混合均勻的原料壓制成型，壓坯尺寸為01.6cmx2.5cm，繼后將壓坯放入管式爐或回轉爐中，并通入氬氣或氫氣，流量為3.3L/min，待通入氬氣或氫氣排除爐內空氣后(約3min)加熱至750'C并在75(TC保溫0.5h，保溫結束后隨爐冷卻到IO(TC以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑81.16%V-9.29%C-8.55%N-1%A1。
實施例4
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉60g， VC粉末10g ， VNcm30g粉末。將計量好的鋁粉、VC粉末和 VNo.9430g粉末進行滾動球磨，球料質量比為10 : 1，球磨時間以原料混合均勻為限(約 48小時)，然后將混合均勻的原料壓制成型，壓坯尺寸為01.6cmx2.5cm,繼后將壓坯放入豎爐或搖爐或推板窯或隧道窯中，并通入氬氣，流量為3.3L/min，待通入氬氣排除爐內空氣后(約3min)加熱至550'C并在550'C保溫2h，保溫結束后隨爐冷卻到IOO'C 以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑31.94%V -1.9%C-6.16%N-60%A1。
實施例5
本實施例所用原料及工藝步驟如下-
原料為鋁粉99g， VN粉末lg。將計量好的鋁粉置于箱式加熱爐中，并同時通入氮氣或氬氣，然后加熱形成700'C的熔融鋁液，再將稱量好的VN粉末加入鋁液中并攪拌均勻后，保溫4h，保溫結束后澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫后去掉鑄錠表面的氧化皮，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑0.79%V-0.21%N-99% Al。實施例6
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為ZAlCu4鋁合金98g， VN粉末lg, VC粉末lg。將計量好的鋁合金置于箱式加熱爐中，并加入覆蓋劑氯化鈉和氯化鉀各0.5g或氯化鋰lg或氟化鉀lg或硫酸氫鈉 lg，然后加熱形成1000'C的熔融鋁液，再將稱量好的VN粉末和VC粉末加入鋁液中并攪拌均勻后，保溫0.5h，保溫結束后澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫后去掉鑄錠表面的氧化皮，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑1.6%V-0.21%N-0.19%C-94.1% Al-3.9%Cu。
實施例7
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉7g， V2O5粉末50g ，木炭粉或活性炭20g。將計量好的鋁粉、V20s粉末和木炭粉或活性炭進行滾動球磨，球料質量比為5 : 1,球磨時間以原料混合均勻為限 (約10小時)，然后將混合均勻的原料壓制成型，壓坯尺寸為(D1.6cmx2.5cm,繼后將壓坯放入感應加熱爐或管式爐中，并同時通入氮氣或氨氣，流量保持在3.3L/min,待排除爐內空氣以后加熱至65(TC并在65(TC保溫0.5h，保溫時間屆滿后再升溫至1200'C并在120(TC保溫lh，保溫結束后隨爐冷卻到100'C以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑71.48%V-6.73°/。C-11.79%N-10%A1 。
實施例8
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉20g， V203粉末25g， V2Os粉末30g,木炭粉7.21g和活性炭11.08g。
將計量好的鋁粉、V203粉末、V205粉末和木炭粉或活性炭進行滾動球磨，球料質量比
為10 : 1,球磨時間以原料混合均勻為限(約IO小時)，然后將混合均勻的原料壓制成型，壓坯尺寸為<Dl.6cmx2.5cm，繼后將壓坯放入感應加熱爐或管式爐中，并同時通入氮氣或氨氣，流量保持在3.3L/min，待排除爐內空氣以后加熱至580'C并在58(TC保溫 1.2h，保溫時間屆滿后再升溫至IIOO'C并在1100'C保溫2h，保溫結束后隨爐冷卻到100 °C以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑53.90%V-3.81%C-18.18%N -31.91%A1。實施例9
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉4.3g，偏釩酸銨粉末58.47g,碳黑或石墨粉16.2g。將計量好的鋁粉、偏釩酸銨粉末和碳黑或石墨粉進行滾動球磨，球料質量比為10 : 1，球磨時間以原料混合均勻為限(約72小時)，然后將混合均勻的原料壓制成型，壓坯尺寸為01.6cmx2.5cm，繼后將壓坯放入真空管式爐中，抽高真空至1(^Pa后，加熱至500'C并在500'C保溫2h，并同時通入氮氣0.025MPa，保溫時間屆滿后再升溫至95(TC并在950'C保溫5h，保溫結束后隨爐冷卻到IO(TC以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑 69.65%V-0.20%C-0.95%N-11.76%A1。實施例10
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉40g，釩粉末50.57g，炭黑或木炭粉5.96g,鎂粉或鎂塊3g。將計量好的鋁粉、釩粉末、炭黑或木炭粉和鎂粉或鎂塊進行滾動球磨，球料質量比為10: 1，球磨時間以原料混合均勻為限(約12小時)，然后將混合均勻的原料壓制成型，壓坯尺寸為01.6cmx2.5cm，繼后將壓坯烘干后置于感應加熱爐或管式爐中，并同時通入氮氣，流速為3.3L/min，使體系處于氮氣的保護氣氛中，升溫至IOO(TC誘發自蔓延反應，反應完成后隨爐冷卻至IO(TC以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑 50.57%V-5.96%C-3.47%N-40%A1 。
實施例11
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉100g， V203粉末28g，釩粉末2g，活性炭3.97g,石墨粉5.24g，鎂粉或鎂塊3g。將計量好的鋁粉、V203粉末、釩粉末、活性炭，石墨粉和鎂粉或鎂塊進行滾動球磨，球料質量比為8 : 1,球磨時間以原料混合均勻為限(約20小時)，然后將混合均勻的原料壓制成型，壓坯尺寸為01.6cmx2.5cm,繼后將壓坯烘干后置于豎爐或搖爐或推板窯或隧道窯中，并同時通入氮氣，流速為3.3L/min，使體系處于氮氣的保護氣氛中，升溫至650'C誘發自蔓延反應，反應完成后隨爐冷卻至IOO'C以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑16.39%V-1.93%C-2.57%N-79.11%A1。
實施例12
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉99g， V20s粉末1.48g，活性炭或石墨粉0.66g，氯化鈣2.5g。將計量好的V20s粉末、活性炭或石墨粉和氯化鈣進行滾動球磨，球料質量比為6:1，球磨時間以原料混合均勻為限(約10小時)，然后將混合均勻的原料壓制成型并烘干，壓坯尺寸為Ol.0cmx2.0cm。將計量好的鋁粉置于馬弗爐中加熱至形成IOOO'C熔融鋁液，然后將壓坯置于裝有IOO(TC的熔融鋁液的馬弗爐中(利用熔融鋁液的溫度誘發自蔓延反應)，在IOO(TC保溫lh，保溫結束后澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫后去掉鑄錠表面的氧化皮，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑0.83%V-0.17%C -99%A1。實施例13
本實施例所用原料及工藝步驟如下
原料為鋁粉90g,V2O3粉末2g,碳黑或木炭粉0.76g，鈣lg。將計量好的V203粉末、碳黑或木炭粉和鈣進行滾動球磨，球料質量比為6 : l,球磨時間以原料混合均勻為限(約 10小時)，然后將混合均勻的原料壓制成型，壓坯尺寸為Ol.0cmx2.0cm。將計量好的鋁粉置于馬弗爐中加熱至形成700'C熔融鋁液，然后將壓坯烘干后置于裝有700'C的熔融鋁液的馬弗爐中(利用熔融鋁液的溫度誘發自蔓延反應)，在700'C保溫4h，保溫結束后后澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫后去掉鑄錠表面的氧化皮，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑1.48%V-0.31%C -98.21%A1。
實施例14
在兩個箱式加熱爐中分別放入300g鋁塊，然后將兩個箱式爐的爐溫均升溫至725 。C，待鋁塊完全熔融后，向一個箱式爐中加入1.5g細化劑71.70n/。Ti-8.09。/。B-20.21。/oA1, 向另一個箱式爐中加入1.5g細化劑71.48Q/。V-6.73。/。C-11.79。/。N-10。/。Al(本專利申請實施
例7制備的含釩細化劑)經保溫2min后澆鑄成鋁錠，冷卻至室溫后去掉鋁錠表面的氧化皮，分別對鋁錠的截面進行拍照，所獲照片如圖l、圖2所示，圖1是加入A1-Ti-B 細化劑的鋁錠表觀形貌照片；圖2是加入本發明所述含釩細化劑的鋁錠表觀形貌照片。將兩張照片相比較可以看出，圖1中鋁錠截面顯示的晶粒明顯比圖2中鋁錠截面顯示的晶粒粗大。該實驗表明，本發明所述含釩細化劑對鋁及鋁合金的晶粒細化效果優于 Al-Ti-B細化劑。
權利要求
1、用于鋁及鋁合金的含釩細化劑，其特征在于所述細化劑的組分及各組分的重量百分數為或鋁1～99％，釩0.7～82.5％，碳0.1～17.0％；或鋁1～99％，釩0.7～81％，氮0.1～21.5％；或鋁1～98％，釩0.7～83％，氮0.1～20％，碳0.1～18％。
2、一種用于鋁及鋁合金的含釩細化劑的制備方法，其特征在于工藝步驟如下(1) 配料原料為鋁粉和含釩基料，按照權利要求1中所述的鋁、釩、碳或/和氮的重量百分數計算和秤量所述原料；(2) 混合與成型將步驟(1)配好的鋁粉和含釩基料進行球磨，球磨時間以上述原料混合均勻為限，然后將混合均勻的原料壓制成型或烘干后壓制成型，形成壓坯；(3) 燒結將步驟(2)制備的壓坯置于熱處理爐中，在通入氮氣或氬氣或氫氣的氣氛下燒結，燒結溫度30(TC 75(TC，保溫時間0.5小時 3小時，保溫結束后隨爐冷卻至100'C以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑；上述方法中，所述含釩基料為VCx、 VNX、 V(Cx,N^)中的至少一種，VCx和VNx中， 0<x《l， V(Cx艮x)中，0<x<l。
3、一種用于鋁及鋁合金的含釩細化劑的制備方法，其特征在于工藝步驟如下(1) 配料原料為鋁或鋁合金和含釩基料，按照權利要求1中所述的鋁、釩、碳或/和氮的重量百分數計算和秤量所述原料；(2) 鋁或鋁合金熔化將步驟(O配好的鋁或鋁合金置于加熱爐中，并通保護氣體氮氣或氬氣或加覆蓋劑，然后加熱使其形成70(TC 100(TC的熔融鋁液，再將步驟(1)中稱量好的含釩基利-加入鋁液中并攪拌均勻后，保溫0.5小時 4小時；(3) 澆鑄凝固將步驟(2)制備的合金液澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫后去掉鑄錠表面的氧化皮，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑；上述方法中，所述含釩基料為VCx、 VNX、 V(Cx,N^)中的至少一種，VCx和VNx中， 0 < x《1 ， V(Cx艮x)中，0 < x < 1 。
4、根據權利要求3所述的用于鋁及鋁合金的含釩細化劑的制備方法，其特征在于所述覆蓋劑為氯化鉀、氯化鈉、氯化鋰、氟化鉀、硫酸氫鈉中的至少一種。
5、一種用于鋁及鋁合金的含釩細化劑的制備方法，其特征在于工藝步驟如下(1) 配料原料為鋁粉、含釩基料和碳質還原劑，按照權利要求1中所述的鋁、釩、碳的重量百分數計算和秤量所述原料；(2) 混合與成型將步驟(1)配好的鋁粉、含釩基料和碳質還原劑進行球磨，球磨時間以上述原料混合均勻為限，然后將混合均勻的原料壓制成型或烘干后壓制成型，形成壓坯；(3) 燒結將步驟(2)制備的壓坯置于還原反應爐中，并同時通入氮氣或氨氣，待排除爐內空氣以后升溫至500'C 650'C保溫0.5小時 2小時，或在真空條件下升溫至50(TC 650 'C保溫0.5小時 2小時，并在到達保溫溫度時加入氮氣或氨氣或其混合氣體，然后加熱到 90(TC 120(TC保溫1小時 5小時，保溫結束后隨爐冷卻至10(TC以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑，上述方法中，所述含釩基料為V20s、 V203、偏釩酸銨中的至少一種，所述碳質還原劑為炭黑、活性炭、石墨、木炭中的至少一種。
6、一種用于鋁及鋁合金的含釩細化劑的制備方法，其特征在于工藝步驟如下(1) 配料原料為鋁粉、含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑，鋁粉、含釩基料和碳質還原劑按照權利要求1中所述的鋁、釩、碳的重量百分數計算和秤量所述原料，自蔓延誘發劑為上述三種原料總重量的0.1~5%;(2) 混合與成型將步驟(1)配好的鋁粉、含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑進行球磨，球磨時間以所述原料混合均勻為限，然后將混合均勻的原料壓制成型或烘干后壓制成型，形成壓坯；(3) 自蔓延合成將步驟(2)制備的壓坯置于加熱爐中，通入氮氣，在650'C 100(TC誘發自蔓延反應，反應完成后，隨爐冷卻至10(TC以下出爐，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑。
7、一種用于鋁及鋁合金的含釩細化劑的制備方法，其特征在于工藝步驟如下 (1)配料原料為鋁源、含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑，鋁源、含釩基料和碳質還原劑按照權利要求l中所述的鋁、釩、碳的重量百分數計算和秤量所述原料，自蔓延誘發劑為上述三種原料總重量的0.1 5%;(2) 混合與成型將步驟(1)配好的含釩基料、碳質還原劑和自蔓延誘發劑進行球磨，球磨時間以所述原料混合均勻為限，然后將混合均勻的原料壓制成型或烘干后壓制成型，形成壓坯；(3) 自蔓延合成將步驟(1)計量的鋁源置于加熱爐中形成70(rC 100(TC的熔融鋁液，將步驟(2) 制備的壓坯置于裝有上述熔融鋁液的加熱爐中，保溫1小時 4小時后澆鑄成鑄錠，冷卻至室溫后去掉鋁錠表面的氧化皮，即得到用于鋁及鋁合金的含釩細化劑；上述方法中鋁源為鋁粉或鋁錠或鋁合金。
8、根據權利要求6或7所述的用于鋁及鋁合金的含釩細化劑的制備方法，其特征在于所述的含釩基料為釩、含釩氧化物中的至少一種，所述碳質還原劑為炭黑、活性炭、石墨、木炭粉中的至少一種，所述自蔓延誘發劑為鎂粉、鎂塊、氯化鈣、金屬鈣中的至少一種。
全文摘要
用于鋁及鋁合金的含釩細化劑，根據是否含碳或/和氮，有三種類型1.鋁1～99％，釩0.7～82.5％，碳0.1～17.0％；2.鋁1～99％，釩0.7～81％，氮0.1～21.5％；3.鋁1～98％，釩0.7～83％，氮0.1～20％，碳0.1～18％。上述含釩細化劑的制備方法有五種，第一種和第三種制備方法的工藝步驟(1)配料，(2)混合與成型，(3)燒結。第二種制備方法的工藝步驟(1)配料，(2)鋁或鋁合金熔化，(3)澆鑄凝固。第四種和第五制備方法的工藝步驟(1)配料，(2)混合與成型，(3)自蔓延合成。
文檔編號B22D27/20GK101618454SQ20091006016
公開日2010年1月6日申請日期2009年7月29日優先權日2009年7月29日
發明者穎劉, 葉金文, 唐正華, 姜中濤, 莉鄧申請人:四川大學

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