專利名稱：一種自吸氣真空鍍膜方法
技術領域：
本發明涉及薄膜的物理氣相沉積技術領域，具體涉及一種自吸氣真空鍍膜方法。
背景技術：
薄膜的物理氣相沉積包括蒸發、濺射、離子鍍、離子束輔助沉積、離化團 束鍍等方法，幾乎所有的這些方法都需要在高真空、甚至超高真空條件下進行， 以提高薄膜的純度，減少真空室內的殘留氣體，特別是氧氣、水蒸氣等活性氣 體對薄膜的污染。但是，抽真空將耗費大量的時間，嚴重制約著薄膜材料與器 件的生產效率。
利用材料吸氣的原理抽真空是一種廣泛采用的方法，如鈦升華泵和濺射離 子泵，它們同屬于超高真空泵，其基本原理是在真空室內蒸發或濺射一層新鮮 的鈦膜，鈦膜與真空室內殘留的氧氣、氮氣等反應生成化合物，從而消耗掉這 些氣體，實現抽真空的功能。這些泵具有通用性，但價格昂貴，并且吸氣材料 是消耗性的，需定期更換，普通的高真空鍍膜系統并不配備。
除上述兩種通用性的吸氣泵之外，專利文獻中報道了大量的特殊的p及氣裝
置和方法。如
美國專利6468043B1公開了一種利用吸氣材料來抽真空的方法，系在一個 吸氣腔的內壁濺射鈦、鋯、鉿、釩、鈧等金屬及其合金薄膜，然后恢復到大氣 狀態，移走濺射靶后，將該腔室與一個真空系統連接起來，通過加熱激活這些 吸氣薄膜，以獲取超高真空。
一組美國專利6589599B1、 6858254B2, 20030207030A1和20050072356A1 公開了 一種減少真空室內污染和抽氣時間的易于裝卸的吸氣裝置和方法，系利 用樣品傳輸裝置將吸氣裝置放入基板位置，吸氣以后，將其移走，再移入基板 的方法。
中國專利200580008280.x公開了 一種真空沉積硫化物薄膜期間吸收氧氣和水的方法，系在沉積硫化物之前或在沉積期間同時蒸發一種或多種吸氣物質， 該吸氣物質和硫化物不是同種材料。
這些吸氣裝置的共同缺點是
(1) 吸氣裝置結構特殊，絕大多放置在真空室內部，相當于內置式的吸氣泵， 要求和真空室在外形尺寸、電氣連接等方面進行匹配方能使用，因此移植性差， 對于真空系統來說不具有通用性。
(2) 在吸氣材料的使用上存在局限性，將吸氣材料與鍍膜材料割離，即兩種 材料不相同，沒有考慮利用鍍膜材料自身的活性來進行吸氣。
發明內容
本發明所要解決的問題是如何提供一種自吸氣真空鍍膜方法，在制備活性 金屬或者合金薄膜時，能克服現有技術中所存在的缺陷，利用其自身的吸氣作用 來提高真空度、減少薄膜污染。
本發明所提出的技術問題是這樣解決的提供一種自吸氣真空鍍膜方法， 是在處于真空室內的基板上制備金屬或者合金薄膜，所用器件包括真空室、基 板、蒸發源或濺射靶、基板遮蔽機構、真空泵，其特征在于，首先在基板與蒸 發源或者濺射耙之間設設置了一個吸氣罩，然后按照以下步驟進行操作a、將 真空室抽真空至預設值Pl; b、在基板遮蔽狀態下，預先沉積一層薄膜；c、停 止薄膜沉積，繼續抽真空至預設值P2， P2<P1; d、使基板處于無遮蔽狀態，正 式在基板上沉積薄膜。
按照本發明所提供的自吸氣真空鍍膜方法，其特征在于，所述金屬或者合 金薄膜為活性金屬或者含有活性金屬的合金薄膜，包括鎂、鋁、鈣、鈧、鈦、釩、 鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銣、鍶、釔、鋯、鈮、釔、鋇、鉿、鉭、鉛、稀土金屬及 其合金。
按照本發明所提供的自吸氣真空鍍膜方法，其特征在于，吸氣罩采用不銹鋼 或鋁、銅、鈦及其合金制成。
按照本發明所提供的自吸氣真空鍍膜方法，其特征在于，在基板遮蔽狀態下 沉積的薄膜和基板無遮蔽狀態下沉積的薄膜為同種材料。
按照本發明所提供的自吸氣真空鍍膜方法，其特征在于，步驟(2)中使基
4板處于遮蔽狀態下所用的器件為基板遮蔽機構，所述基板遮蔽機構包括擋板或工 位轉動機構。
按照本發明所提供的自吸氣真空鍍膜方法，其特征在于，該方法用于蒸發鍍 膜法或者濺射鍍膜法或者離子鍍膜法或者離子束輔助沉積法或者離化團束鍍膜 法。
本發明的有益效果預先沉積的薄膜相當于一層犧牲層，該步驟并不會過 多地消耗鍍膜材料。因為活性金屬及合金原料表面本身就有一層氧化物等鈍化 層，在常規的濺射鍍膜流程中通常采用預濺射的方法去除這些雜質，同樣需要 犧牲最初濺射的薄膜材料。只不過在常規的濺射鍍膜流程中是在真空度達到要 求后，首先進行預濺射，然后立刻進行正式的濺射。而本發明的實質是在真空 度還沒有達到要求時，首先進行預沉積，利用這層犧牲材料的吸氣作用進行抽 氣，待真空度降低到要求值后，再進行正式的濺射或蒸發。
本發明是基于鍍膜操作流程上的改進，不需要對鍍膜裝置做絲毫改動，在 任何物理氣相沉積裝置上都可使用，在設備上具有適應性廣泛，通用性強的特 點。在鍍膜材料上也有很強的普適性，適用于所有的活性金屬及其合金。該方 法能大大加速抽真空的過程，特別是能有效地減少真空室內氧氣、水蒸氣等活 性氣體的分壓，提高薄膜的純度。
圖1為真空蒸發鍍膜系統結構示意圖； 圖2為賊射鍍膜系統結構示意圖3為具有工位轉動裝置的多靶濺射鍍膜系統結構示意圖； 圖4為帶吸氣罩的濺射鍍膜系統結構示意圖； 圖5本發明的自吸氣真空鍍膜工藝流程示意圖6為按本發明制備的鐿薄膜與常規工藝制備的鐿薄膜的X射線衍射圖語 的對比。
其中，l為真空室；2為基板；3為薄膜；4為蒸發原料；5為坩堝；6為坩 堝加熱器；7為擋板；8為基板加熱器；9為濺射靶；IO為工位轉動；11為吸氣罩。
具體實施例方式
下面結合附圖以及實施例對本發明作進一步的說明。
圖5為本發明的自吸氣真空鍍膜工藝流程示意圖，所示的操作步驟如下(l) 將真空室抽真空至預設值P1;(2)在基板遮蔽狀態下，預先沉積一層薄膜；(3)停 止薄膜沉積，繼續抽真空至預設值P2， P2<P1; (4)使基板處于無遮蔽狀態，正 式在基板上沉積薄膜。該方法用于蒸發鍍膜法或者濺射鍍膜法或者離子鍍膜法 或者離子束輔助沉積法或者離化團束鍍膜法。適用于活性金屬或者含有活性金 屬的合金薄膜，包括鎂、鋁、鈣、鈧、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銣、鍶、 釔、鋯、鈮、4巴、鋇、鉿、鉭、鉛、稀土金屬及其合金。
采用本發明的自吸氣真空鍍膜工藝流程，可以在如圖1、圖2、圖3所示的 常規PVD鍍膜設備上實現。
如圖1所示，為真空蒸發鍍膜系統的結構示意圖，所用器件包括真空室l, 基板2，蒸發原料4，坩堝5,坩堝加熱器6，擋板7，基板加熱器8，結合本發 明的具體操作步驟如下當真空達到Pl后，給坩堝加熱器6中通入加熱電流偵: 得坩堝5中的蒸發原料4受熱蒸發，此時擋板7處于關閉狀態，預先蒸發一層 薄膜后，關閉加熱器6，繼續抽真空達到P2后，打開擋板7佳差板2暴露，進 行正式的蒸發。
圖3是具有工位轉動裝置的多靶濺射鍍膜系統結構示意圖，其中9a、 9b、 9c和9d是濺射靶，2為基板，IO為工位轉動機構。濺射靶中至少有l個是活性 金屬或合金靶，假設位于9a位置。結合本發明的具體操作步驟如下首先抽真 空至Pl,然后通入氬氣預先賊射一層薄膜，此時基板2位于靶9a的對面9c的 位置，因此基板2上不會沉積上薄膜。隨后停止濺射，關閉氬氣，繼續抽真空 至P2,利用工位轉動機構10將基板2轉動到靶9a的位置，使基板2面對靶9a， 通入氬氣進4于正式賊射。
實施例1:采用圖2所示的濺射裝置來進行鐿薄膜的沉積(所用器件包括真 空室l、基板2、擋板7和濺射靶9)。鐿是一種鑭系稀土金屬，化學符合是Yb, 具有壓阻效應，用于制備鐿壓力傳感器。采用如圖5所示的流程濺射鐿膜當 真空度達到2xl(T3Pa時，通入約1Pa的高純氬氣，開始預濺射鐿薄膜15分鐘，賊射電流為0.4A，賊射電壓約280V。此時擋板7關閉，因此鐿薄膜是沉積在擋 板底面以及真空腔室內壁上，而不會沉積在基板2上。停止預賊射后，關閉氬 氣，繼續抽真空，由于腔體內沉積鐿膜的吸氣作用，約30分鐘后，腔內的真空 度很快降低到7.0x1 (T4Pa。此時通入氬氣,進4于正式的濺射。在正式賊射的前5 分鐘進行了再次預濺射，隨后打開擋板7使得基板2面對鐿耙9，將鐿膜賊射在 基板上。與常規的工藝流程相對比，如果真空度達到2xl(T3Pa后，不預賊射鐿 薄膜，而是完全使用分子泵來抽真空，需要約2小時40分鐘方能達到7.0xl0,a 的真空度。采用本發明的自吸氣法抽真空，可以節約一半以上的抽氣時間。
實施例2:采用圖4所示的帶吸氣罩的濺射裝置來進行鐿薄膜的沉積。鍍膜 的步驟以及實驗工藝條件與實施例1相同，當真空度達到2xlO—3Pa時，通入氬 氣預濺射15分鐘，濺射電流為0.4A，濺射電壓約280V。停止預濺射后關閉氬 氣繼續抽真空，由于吸氣罩11有效地增大了吸氣面積，約20分鐘后，腔內的 真空度降低至7.0xlO"Pa。與沒有吸氣罩的實施例1相比，能進一步縮短抽真空 的時間。
圖6是本發明自吸氣工藝與常規工藝制備的鐿薄膜的X射線衍射圖譜的對 比，二者的總體抽氣時間都約為2小時，但本底真空不一樣，自吸氣法達到了 7.0xl04Pa，而常規工藝的j氐一些，為l.Oxl(T3Pa。從二者XRD圖鐠的對比可以 明顯看出，常規工藝制備的鐿膜除了鐿的衍射峰外，還有氧化鐿的衍射峰，表 明該工藝制備的鐿膜存在著明顯的氧化。這種氧化不是鐿膜取出真空室后表面 的氧化。因為盡管表面氧化不可避免，但該氧化層很薄，用普通的X射線衍射 法是難以探測到的。因此，氧化是體內的氧化，即在薄膜制備過程中發生的氧 化。而反觀本發明自吸氣工藝制備的鐿膜，就沒有明顯的氧化峰。
權利要求
1、一種自吸氣真空鍍膜方法，是在處于真空室內的基板上制備金屬或者合金薄膜，所用器件包括真空室、基板、蒸發源或濺射靶、基板遮蔽機構、真空泵，其特征在于，首先在基板與蒸發源或者濺射靶之間設設置了一個吸氣罩，然后按照以下步驟進行操作a、將真空室抽真空至預設值P1；b、在基板遮蔽狀態下，預先沉積一層薄膜；c、停止薄膜沉積，繼續抽真空至預設值P2，P2＜P1；d、使基板處于無遮蔽狀態，正式在基板上沉積薄膜。
2、根據權利要求l所述的自吸氣真空鍍膜方法，其特征在于，所述金屬或 者合金薄膜為活性金屬或者含有活性金屬的合金薄膜，包括鎂、鋁、鈣、鈧、鈦、 釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銣、鍶、釔、鋯、鈮、4巴、鋇、鉿、鉭、鉛、稀土金 屬及其合金。
3、 根據權利要求1或2所述自吸氣真空鍍膜方法，其特征在于，吸氣罩采 用不銹鋼或鋁、銅、鈦及其合金制成。
4、 根據權利要求1或2所述的自吸氣真空鍍膜方法，其特征在于，在基板 遮蔽狀態下沉積的薄膜和基板無遮蔽狀態下沉積的薄膜為同種材料。
5、 根據權利要求1或2所述的自吸氣真空鍍膜方法，其特征在于，步驟(2 ) 中使基板處于遮蔽狀態下所用的器件為基板遮蔽機構，所述基板遮蔽機構包括擋 豐反或工4立豸爭動^凡構。
6、 根據權利要求1或2所述的自吸氣真空鍍膜方法，其特征在于，該方法 用于蒸發鍍膜法或者濺射鍍膜法或者離子鍍膜法或者離子束輔助沉積法或者離 化團束鍍膜法。
全文摘要
本發明公開了一種自吸氣真空鍍膜方法，系在基板與蒸發源或濺射靶之間設置了一個吸氣罩，正式沉積薄膜前，真空度尚達不到預設值時，預先沉積一層薄膜，然后停止沉積，繼續抽真空。利用該薄膜自身的吸氣作用使氣壓迅速降低至設定值后，再進行正式的薄膜沉積。該方法能極大地縮短抽真空的時間，減少殘留氣體中活性氣體的成分，提高薄膜的純度，適用于利用物理氣相沉積法制備活性的金屬或其合金薄膜。該方法不需要對原有的鍍膜設備做任何改動，具有操作簡單、普適性強等特點。
文檔編號C23C14/56GK101492811SQ200910058389
公開日2009年7月29日 申請日期2009年2月20日 優先權日2009年2月20日
發明者杜曉松, 蔣亞東, 靖紅軍 申請人:電子科技大學