專利名稱：超細晶純鐵的制備方法
技術領域：
本發明涉及的是一種金屬軋制技術領域的制備方法，具體是一種超細晶純鐵的制備方法。
背景技術：
近年來，超細晶材料以其獨特的顯微組織結構、優異的機械物理性能而引起了廣大材料研究者和工業界的極大興趣，并出現了一定的工業應用。但是，從工業化推廣應用的角度，如何降低工業成本，通過簡單的重復性強的工藝制備性能優良的超細晶塊體材料是研究超細晶材料的首要問題。
目前，陸續出現了多種制備超細晶材料的工藝。其中，等通道轉角擠壓、高壓扭轉等強變形工藝比較常見，但這些強變形首先要受到模具的限制，無法實現大尺寸超細晶材料的制備。同時，這些強變形工藝無法實現連續生產，工藝前期處理復雜，生產成本較高，而且制備過程對操作者的技術要求較高。雷毅等人在
《兵器材料科學與工程》(2005年第28巻62-66頁)發表了題為"微米級超細晶粒鋼細化技術的研究進展"的論文指出，有多種技術可以實現超細晶鋼鐵材料的制備，機械控軋技術和形變誘導鐵素體相變技術對于大規模實現超細晶鋼鐵的制備已經實現了工業化生產。但是，該技術目前的研究進度只能將鋼鐵材料細化到lpm以上。并且該技術需要將鋼鐵加熱到奧氏體溫度，能耗較高，同時對軋制過程中的溫度控制比較嚴格。因此，雖然以上超細晶制備工藝獲得了材料研究人員的廣泛關注和深入研究，但是實際上很難獲得大規模的推廣應用，或者說還有很大的改善提高的空間。
自上世紀40年代，前蘇聯和德國開始對異步軋制技術開展研究以來，該工藝在世界范圍內被廣泛的研究和應用，取得了迅速的發展。我國在60年代開始了該技術的研究。異步軋制是兩個工作輥圓周速度不等，使軋制變形區產生一定剪切變形的的技術。異步軋制具有兩種基本形式 一是軋輥輥徑相同，轉速不同
(異速異步)；二是軋輥輥徑不同，轉速相同(異徑異步)。其軋制工藝過程與同步軋制基本相同。傳統同步軋制獲得的材料的組織結構是拉長的板條狀晶粒組織，這是由于傳統同步軋制過程中被軋制材料承受的是平面壓應力，雖然也有剪切力存在，但是一般來說這部分剪切力不足以影響軋制材料的組織結構。在異步軋制中，由于上下輥軋制面線速度的不同，軋輥對材料具有鞣搓作用，即引入了強烈的剪切變形，正是這部分剪切變形的引入使材料經異步軋制后產生強烈的組織細化，獲得均勻的等軸晶結構。但是，普通的異步軋制技術由于試樣和軋輥之間的打滑現象，使得引入被軋制材料的剪切應變并沒有預期中的大，特別是當被軋制材料本身的強度較高，不容易變形(如鋼鐵等)，因此也不能獲得理想狀態的等軸超細晶材料。
經過對現有技術的檢索發現，日本人N.Tsuji等在《ScriptaMaterialia》(《材料快報》，1999年40巻795-800頁)發表了題為"Ultra-fine grained bulk steelproduced by accumulative roll-bonding (ARB) process"("疊軋焊工藝制備塊體超細晶鋼鐵")的論文，提出了采用疊軋焊工藝細化鋼鐵材料的晶粒組織，可以制備晶粒尺度在1pm以下的超細晶鋼鐵材料。但是疊軋焊工藝要求苛刻，需要把材料截斷后疊合在一起，并且焊合的表面必須清洗至新鮮無氧化。另外，疊軋焊所制備的材料可能存在焊合不好的現象，導致材料存在分層現象，影響材料性能穩定性，影響其推廣應用。所以，該工藝雖可制備超細晶材料，但是也很難實現大規模工業化生產。
發明內容
本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種超細晶純鐵的制備方法，將同步軋制和異步軋制結合起來，同時結合相應的熱處理工藝，通過軋制方式獲得等軸狀超細晶組織。
本發明是通過以下技術方案實現的，本發明包括以下步驟
第一步、選擇待軋制材料，在90(TC下保溫5小時，然后隨爐冷卻至室溫。取出待軋制材料后清除表面的氧化皮；
所述的待軋制材料的厚度為8 12mrn。
第二步、將第一步所得待軋制材料在40(TC環境下依次進行同步軋制和異步異速軋制，制成初布軋材。
所述的同步軋制是指不釆用任何潤滑措施的多道次軋制，軋制過程中不改變軋制方向。
所述的異步異速軋制是指采用不同轉速的上、下軋輥進行軋制，使被軋制材料承受強烈的剪切變形。
所述的上、下軋輥的直徑為120 140mm，上軋輥固定轉速，下軋輥轉速為0 30 r/min。
第三步、將初布軋材置于200。C環境下保溫2小時后在常溫下進行二次同步軋制，制成超細晶純鐵。
所述的二次同步軋制是指不采用任何潤滑措施的多道次軋制，軋制過程中每道次都改變軋制方向。
本發明采用上述方案，通過簡單步驟制得晶粒尺度為0.9pm，大角度晶界(9^15°)含量達到65%以上的超細晶組織。經單軸拉伸試驗表明，材料經過異步軋制后屈服強度有了顯著提高。
圖1為超細晶純鐵的晶界圖譜；圖2為超細晶純鐵的晶界分布圖；圖3為超細晶純鐵的透射電鏡照片；圖4為超細晶純鐵的拉伸曲線。
具體實施例方式
下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。
本實施例包括以下具體步驟
包括以下步驟.-
第一步、選擇待軋制材料，在900'C下保溫5小時，然后隨爐冷卻至室溫。取出待軋制材料后清除表面的氧化皮；所述的待軋制材料的厚度為10mm。
第二步、將第一步所得待軋制材料在40(TC環境下依次先進行同步軋制，軋制至4mm;然后進行異步異速軋制，制成厚度為lmm的初布軋材。
所述的同步軋制是指不采用任何潤滑措施的多道次軋制，軋制過程中不改變軋制方向。
所述的異步異速軋制是指采用不同轉速的上、下軋輥進行軋制，使被軋制材料承受強烈的剪切變形。所述的上、下軋輥的直徑為130mm，上軋輥固定轉速33r/min，下軋輥轉速 22 r/min，軋制異速比為1.5。
第三步、將初布軋材置于20(TC環境下保溫2小時后在常溫下進行二次同步 軋制，制成超細晶純鐵。
所述的二次同步軋制是指不采用任何潤滑措施的多道次軋制，軋制過程中每 道次都改變軋制方向。
如圖1和圖2所示，經上述步驟軋制后獲得均勻的等軸狀超細晶組織，經 EBSD觀測，晶粒尺度為0.9pm，大角度晶界(6^ 15。)含量達到65%以上，是典 型的超細晶組織。
如圖3和圖4所示，經單軸拉伸試驗表明，材料經過異步軋制后屈服強度有 了顯著提高。將異步軋制后的試樣在20(TC保溫2小時，然后在常溫下進行同步 軋制到0.3mm。此時材料的晶粒組織得到進一步細化，保持等軸狀形態。經透射 電鏡觀察，晶粒尺度約為0.3pm。單軸拉伸試驗表明，材料經過進一步軋制后屈 服強度有了更大提高。
權利要求
1、一種超細晶純鐵的制備方法，其特征在于，包括以下步驟第一步、選擇待軋制材料，在900℃下保溫5小時，然后隨爐冷卻至室溫。取出待軋制材料后清除表面的氧化皮；第二步、將第一步所得待軋制材料在400℃環境下依次進行同步軋制和異步異速軋制，制成初布軋材；第三步、將初布軋材置于200℃環境下保溫2小時后在常溫下進行二次同步軋制，制成超細晶純鐵。
2、 根據權利要求1所述的超細晶純鐵的制備方法，其特征在于，所述的待軋制材料的厚度為8 12mm。
3、 根據權利要求1所述的超細晶純鐵的制備方法，其特征在于，所述的同步軋制是指不采用任何潤滑措施的多道次軋制，軋制過程中不改變軋制方向。
4、 根據權利要求1所述的超細晶純鐵的制備方法，其特征在于，所述的異步異速軋制是指采用不同轉速的上、下軋輥進行軋制，使被軋制材料承受強烈的剪切變形。
5、 根據權利要求4所述的超細晶純鐵的制備方法，其特征在于，所述的上、下軋輥的直徑為120 140mm，上軋輥固定轉速，下軋輥轉速為0 30 r/min。
6、 根據權利要求1或4所述的超細晶純鐵的制備方法，其特征在于，所述的上軋輥和下軋輥的軋制異速比為1.5。
7、 根據權利要求1所述的超細晶純鐵的制備方法，其特征在于，所述的二次同步軋制是指多道次軋制，軋制過程中每道次都改變軋制方向。
全文摘要
一種金屬軋制技術領域的超細晶純鐵的制備方法，包括選擇待軋制材料，在900℃下保溫5小時；同步軋制和異步異速軋制；保溫后在常溫下進行二次同步軋制，制成超細晶純鐵。本發明采用上述方案，通過簡單步驟制得晶粒尺度為0.9μm，大角度晶界(θ≥15°)含量達到65％以上的超細晶組織。經單軸拉伸試驗表明，材料經過異步軋制后屈服強度有了顯著提高。
文檔編號C21D7/00GK101629231SQ200910056689
公開日2010年1月20日 申請日期2009年8月20日 優先權日2009年8月20日
發明者毅 丁, 單愛黨, 蔣建華 申請人:上海交通大學