專利名稱：超高純鋁變形細化晶粒的等軸化方法
技術領域：
本發明涉及的是一種金屬材料加工技術領域的方法，具體是一種超高純鋁變 形細化晶粒的等軸化方法。
背景技術：
用于集成電路硅基片互聯層用超高純鋁濺射靶材的制備方法。超高純鋁濺射 靶材要求材料具有高純度、高成分均勻性和微小的晶粒尺寸。通常超高純鋁的純 度大于5N且小于6N，由純金屬的凝固特性可知，純度越高、潔凈度越高的金屬， 凝固過程中異質形核的幾率越小，凝固形成的晶粒越容易長大，且易于沿優先生 長面以胞狀晶生長。因此，僅靠控制凝固過程細化得到的超高純鋁晶粒尺寸最小 僅能達到2mm直徑。目前降低晶粒尺寸的方法為壓力變形細化，有關工藝與技術 在國內外己經得到廣泛的研究與應用。
超高純鋁經過變形細化以后，晶粒形狀不規則且內部存在大量變形應力，。 為了獲得各向同性的超高純鋁晶粒，需要對材料進行等軸化熱處理。當變形超高 純鋁被加熱到較高溫度時，由于原子活動能力加大，晶粒的形狀開始發生變化， 在原先亞晶界上的位錯大量聚集處，形成了新的位錯密度低的結晶核心，并不斷 長大為穩定的等軸晶粒，取代被拉長的及破碎的舊晶粒。利用熱處理對變形細化 晶粒進行等軸化處理是通用的工藝方法，但不同的工藝、溫度對不同的變形量及 不同純度的材料是不同的。
經過對現有技術的檢索發現，中國專利申請號200610053716.3，記載了一 種制備濺射靶材的方法，該方法將純鋁經過空氣錘鍛壓塑性變形后控制熱處理的 溫度和時間，達到將晶粒均勻化的目的。但該技術應用對象僅局限于4N純鋁。 由于4N純鋁中的雜質元素含量比5N高純鋁高出1個數量級，純度高的材料更難 于重結晶形核，因此該工藝無法適用于純度大于5N的超高純鋁結晶過程。
發明內容
本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種超高純鋁變形細化晶粒的等 軸化方法，通過調整熱處理的參數，控制再結晶溫度下晶粒的形核長大過程，得
3到取向各向同性的等軸晶。
本發明是通過以下技術方案實現的
通過深過冷軋制處理的超高純鋁，在空氣中恢復到室溫，然后放入加熱爐中 隨爐升溫并保溫一段時間，通過對溫度和時間的控制，可以得到晶粒等軸化理想 的超高純鋁細化晶粒。本發明的技術特征是超低溫處理細化鋁板，然后利用階 梯溫度處理回復再結晶，最后快速冷卻固化等軸晶。
本發明包括以下步驟
第一步、在液氮環境下對超高純鋁板材深過冷處理； 所述的超高純鋁板材是指含鋁量大于99. 999%的鋁制板材。
所述的深過冷處理是指將超高純鋁板材降溫至-8crc至-i(rc 。
第二步、在軋機中對超高純鋁進行軋制處理，將晶粒深度細化；然后將變形 細化處理得到的超高純鋁置于室溫下回溫。
所述的軋制處理的變形總量設置為20%至70%; 所述的回溫時間為20min至200min。
第三步、將回溫后的超高純鋁放入加熱爐中隨爐升溫至15(TC到35(TC后進 行保溫冷卻處理，制成具有晶格尺寸150 200um的等軸晶，且等軸化率60% 90%的超高純鋁。
所述的保溫冷卻處理是指將升溫后的加熱爐維持溫度恒定20min 150min 后置于室溫下進行自然冷卻或進行淬火冷卻。
本發明采用的再結晶方法具有簡單易用的特點，對超高純鋁變形細化后的等 軸化處理效果顯著。本發明能得到晶格尺寸在15(T200um等軸晶的5N超高純鋁 濺射靶材。目前，國內的超高純鋁靶材的變形細化尚處于起步階段，并無有效的 變形細化方法。本發明具有突出的創新性。
圖1為超高純鋁板材平均溫度隨時間的變化關系曲線；
其中A為深過冷階段，B為軋制后室溫下回溫階段，C為加熱爐中升溫階 段，D為加熱爐中保溫階段，E為室溫冷卻或淬火階段。
具體實施例方式
下面對本發明的實施例作詳細說明，本實施例在以本發明技術方案為前提下 進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本發明的保護范圍不限于下述的實施例。 實施例l.-
當深過冷溫度為一80。C，軋制變形量為70%，在室溫中回溫20min;如圖1 所示，入爐后在15(TC環境下熱處理2h，隨后水淬。得到晶格尺寸150ym的等 軸晶，等軸化率90%。
實施例2:
當深過冷溫度為一5(TC，軋制變形量為70%，在室溫中回溫100min;如圖1 所示，入爐后在25(TC環境下熱處理lh，隨后空冷。得到晶格尺寸200um的等 軸晶，等軸化率60%。
實施例3:
當深過冷溫度為一10'C，軋制變形量為70%，在室溫中回溫150min;如圖1 所示，入爐后在350。C環境下熱處理0. 5h，隨后水淬。得到晶格尺寸200um的 等軸晶，等軸化率70%。
權利要求
1、一種超高純鋁變形細化晶粒的等軸化方法，其特征在于，包括以下步驟第一步、在液氮環境下對超高純鋁板材深過冷處理；第二步、在軋機中對超高純鋁進行軋制處理，將晶粒深度細化；然后將變形細化處理得到的超高純鋁置于室溫下回溫；第三步、將回溫后的超高純鋁放入加熱爐中隨爐升溫至150℃到350℃后進行保溫冷卻處理，制成具有晶格尺寸150～200μm的等軸晶，且等軸化率60％～90％的超高純鋁。
2、 根據權利要求1所述的超高純鋁變形細化晶粒的等軸化方法，其特征是， 所述的超高純鋁板材是指含鋁量大于99. 99將的鋁制板材。
3、 根據權利要求1所述的超高純鋁變形細化晶粒的等軸化方法，其特征是，所述的深過冷處理是指將超高純鋁板材降溫至-8(rc至-i(rc。
4、 根據權利要求1所述的超高純鋁變形細化晶粒的等軸化方法，其特征是， 所述的軋制處理的變形總量設置為20%至70%。
5、 根據權利要求1所述的超高純鋁變形細化晶粒的等軸化方法，其特征是， 所述的回溫時間為20min至200min。
6、 根據權利要求1所述的超高純鋁變形細化晶粒的等軸化方法，其特征是， 所述的保溫冷卻處理是指將升溫后的加熱爐維持溫度恒定20min 150min后置 于室溫下進行自然冷卻或進行淬火冷卻。
全文摘要
一種金屬材料加工技術領域的超高純鋁變形細化晶粒的等軸化方法，包括在液氮環境下對超高純鋁板材深過冷處理；在軋機中對超高純鋁進行軋制處理，將晶粒深度細化；然后將變形細化處理得到的超高純鋁置于室溫下回溫；將回溫后的超高純鋁放入加熱爐中隨爐升溫至150℃到350℃，保溫時間20min～150min后置于室溫下冷卻或淬火冷卻，制成具有晶格尺寸150～200μm的等軸晶，且等軸化率60％～80％的超高純鋁。本發明采用的再結晶方法具有簡單易用的特點，對超高純鋁變形細化后的等軸化處理效果顯著。
文檔編號C22F1/04GK101613848SQ20091005560
公開日2009年12月30日 申請日期2009年7月30日 優先權日2009年7月30日
發明者青 東, 孫寶德, 佼 張, 戴永兵, 李明澤, 俊 王, 達 疏, 健 程, 趙國剛 申請人:上海交通大學