專利名稱：：硬質合金基體上Ti-Al-N涂層的熱處理方法
技術領域：
：本發明涉及一種硬質合金刀具的加工處理方法，尤其涉及一種Ti-Al-N涂層刀具的熱處理方法。
背景技術：
：采用物理氣相沉積技術(PVD)沉積的Ti-Al-N涂層，由于其高硬度及其高溫抗氧化性能被廣泛用于切削刀具領域。Ti-Al-N為Al原子固溶到面心立方TiN(c-TiN)中的置換固溶體，Ti-Al-N涂層的機械性能在很大程度上由其Al含量決定，較高的Al含量可以提高Ti-Al-N涂層的硬度和抗氧化性能，但過高的Al含量則會導致Ti-Al-N涂層的晶體結構由面心立方結構(c)向密排六方結構(h)轉變，從而使Ti-Al-N涂層的力學性能急劇下降，失去應用價值。如何在保持面心立方結構的情況下提高Al含量成為Ti-Al-N涂層的研究熱點。實際上，AlN在TiN中的固溶度非常低，在2700K時，其固溶度僅為5mol%，但PVD沉積技術獨有的特性(動力學限制和離子轟擊)使之形成具有較高Al含量的亞穩相面心立方TiAIN(c-TiAIN)成為可能；一般來說，實際應用中的Ti-Al-N涂層均為具有TiN立方結構的處于亞穩狀態的過飽和固溶體，這種處于亞穩狀態的過飽和固溶體使得近年來的時效硬化處理成為可能。近年來，Ti-Al-N涂層的又一特性——時效硬化性質，開始受到越來越多的關注，通過高溫退火處理能夠起到時效硬化作用，提高涂層的硬度，但退火處理對Ti-Al-N涂層刀具的影響是一把"雙刃劍"，在提高涂層硬度的同時，也有可能給刀具的其它性能帶來不利影響。
發明內容本發明要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種能保證硬質合金基體韌性、保證Ti-Al-N涂層和硬質合金基體結合力、并能提高Ti-Al-N涂層硬度和耐磨性、延長硬質合金刀具切削壽命的對硬質合金基體上Ti-Al-N涂層的熱處理方法。為解決上述技術問題，本發朋提出的技術方案為一種對硬質合金基體上Ti-Al-N涂層的熱處理方法，所述熱處理方法包括高溫時效處理步驟和高溫時效處理后的冷卻步驟，所述高溫時效處理步驟中的處理溫度為600°C1000°C;所述熱處理方法處理的Ti-Al-N涂層由TixAh.xN組成，其中x的值為0.35x^0.6(即Ti-Al-N涂層中Al的原子百分數控制在40at%70at%)。所述的Ti-Al-N涂層一般為PVD沉積技術形成的具有較高Al含量的c-TiAIN涂層。根據量子力學計算，我們發現當Al的原子百分數低于40。/。時，Ti-Al-N涂層的熱分解過程中不會發生調幅分解，因此很難引起時效硬化；而當Al的原子百分數高于70%時，涂層的結構會轉變為A1N的六方結構導致其力學性能急劇下降而失去應用價值。涂層中Al含量的控制可以通過靶材的組成成分及涂層制備的工藝來控制。上述的技術方案提供了一種對特定組分下的亞穩態c-TiAIN涂層進行熱處理的方法，該熱處理方法包含有一高溫時效處理步驟，經高溫時效處理后的c-TiAIN將向穩定的c-TiN和h-AlN轉變，但由于c-TiAIN到h-AlN屬于不同晶體結構之間大的晶格錯配，這導致該轉變發生需要較大的形核功，需要亞穩相的c-A1N來作為中間相過渡完成。更具體地說，在對c-TiAIN涂層進行高溫時效處理的過程中，c-TiAIN涂層首先經過調幅分解析出納米尺寸的c-TiN和c-AlN，然后c-AlN再轉變為穩定的h-AlN。析出的納米尺寸c-TiN和c-AIN阻止涂層中位錯的運動，起到時效硬化作用，提高了涂層的硬度。經過我們的反復實驗，上述熱處理方法的高溫時效處理步驟中，處理溫度應控制在60(TC100(TC，以使得在該特定組分下的亞穩態c-TiAIN涂層能夠更好地完成微觀結構的轉化。當然，該范圍內最佳處理溫度的選擇一般可根據c-TiAIN涂層中A1的原子百分數含量進行確定。根據我們的實驗，隨著Al含量增加，涂層時效硬化的處理溫度區間可以適當降低；如果時效處理溫度過高，析出的c-AIN晶粒長大，則時效硬化效果可能不佳。此外，在上述的熱處理方法中，所述高溫時效處理步驟是在真空或惰性氣體保護氣氛下進行，這是本領域人員所公知的，因為在有氧情況下，產品容易發生氧化。上述的熱處理方法中，所述高溫時效處理步驟的處理時間可根據對Ti-Al-N涂層的最終性能要求、成本控制要求進行協調和選擇，處理時間過短，則涂層的性能和處理效果可能不夠理想，處理時間過長，則會降低加工效率，增加加工處理成本，經過我們的反復實驗和測試，優選的處理時間為20min180min，最優選的處理時間為60min120min。上述的熱處理方法中，所述高溫時效處理步驟后還包括有一所述的冷卻步驟，而在覆有Ti-Al-N涂層硬質合金的冷卻過程中，其粘結相Co會由面心立方Co(c-Co)朝密排六方Co(h-Co)轉變，進而降低所述Ti-Al-N涂層的韌性；其轉變溫度隨Co含量的不同而變化，純Co的轉變溫度為417°C，而當Co含量低于20mass。/。時(硬質合金切削刀具的Co含量基本位于此范圍)，其Co相轉變溫度區間位于70(rC800'C，為了盡可能地減少Co相在冷卻過程中的上述轉變，我們對上述高溫時效處理步驟后的冷卻步驟中采取非平衡冷卻過程來抑制Co相的轉變，即在上述本發明的熱處理方法中，我們優選根據所述高溫時效處理步驟中處理溫度的不同，而在其后的冷卻步驟中采用不同的冷卻方式進行冷卻。優選的，所述采用不同的冷卻方式進行冷卻具體可以是當所述處理溫度在70(TC以下時，采用真空條件下自然冷卻方式進行冷卻；當所述處理溫度大于70(rC且在80(TC以下時，先通惰性氣體快速冷卻(優選Ar氣快速冷卻)至700。C，此后采用真空條件下自然冷卻方式進行冷卻；當所述處理溫度大于800'C且在IOOO'C以下時，先在真空條件下自然冷卻至8(XTC，然后通惰性氣體快速冷卻(優選Ar氣快速冷卻)至700'C，此后采用真空條件下自然冷卻方式進行冷卻。由于Ti-Al-N涂層和硬質合金基體之間不同的物理特性，特別是不同的熱膨脹系數，導致高溫時效處理后Ti-Al-N涂層和硬質合金基體的結合力下降，進而影響到硬質合金刀具的切削性能。因此，上述熱處理方法中的冷卻過程對硬質合金刀具性能的優化和強化，將起到很重要的作用。快速冷卻可以抑制Co相轉變，保證硬質合金基體的韌性，但會嚴重影響Ti-Al-N涂層與硬質合金基體之間的結合；而自然冷卻可以保證Ti-Al-N涂層與基體之間的結合，但又會影響基體的韌性；因此，上述本發明優選的冷卻步驟很好地實現了快速冷卻和自然冷卻的有效結合，在保證硬質合金基體韌性的前提下，大大提高了Ti-Al-N涂層與硬質合金基體之間的結合力。基于上述目的和我們的實驗結果，所述快速冷卻的冷卻速度優選為30。C/min10(TC/min，最優選為40°C/mm60°C/min。與現有技術相比，本發明的優點在于將時效硬化的方法引入到Ti-Al-N涂層硬質合金刀具中，通過合理、巧妙地設計熱處理方法中的高溫時效處理步驟和冷卻步驟，在有效保證硬質合金基體韌性、保證Ti-Al-N涂層和硬質合金基體結合力的前提下，大大提高了Ti-Al-N涂層的硬度，改善了Ti-Al-N涂層的耐磨性，進而顯著提高了硬質合金刀具的切削壽命。圖l為本發明實施例1的工藝流程圖。具體實施例方式實施例1:一種如圖1所示本發明優選的對硬質合金基體上Ti-Al-N涂層的熱處理方法，該熱處理方法具體包括以下步驟(1)高溫時效處理步驟將采用物理氣相沉積方法制備的TixAh.xN(0.3SxS0.6)涂層置于真空中或惰性氣體保護氣氛中，在加熱到600'C1000'C的處理溫度下進行時效處理，該溫度范圍內最優化的處理溫度根據涂層中Al原子百分含量的不同而稍有變化，處理時間控制在20min180min;(2)冷卻步驟根據以上高溫時效處理步驟(1)中處理溫度T的不同，在本冷卻步驟中采用不同的冷卻方式進行冷卻，具體是指當處理溫度在700'C以下時，采用真空條件下自然冷卻方式進行冷卻；當處理溫度大于700'C且在80(TC以下時，先通惰性氣體快速冷卻至700'C，此后采用真空條件下自然冷卻方式進行冷卻，當處理溫度大于80(TC且在IOO(TC以下時，先在真空條件下自然冷卻至800°C，然后通惰性氣體快速冷卻至70(TC，此后采用真空條件下自然冷卻方式進行冷卻。在快速冷卻時控制冷卻速度為3(TC/min10(TC/min。上述處理溫度的分界值并不是嚴格性的，在分界值的上下小幅范圍內(例如±5°0可以選用相銜接的任意一種冷卻方式，也能得到本發明的技術效果；對此所作的非實質性調整均在本發明的保護范圍內。以下結合具體工藝條件下的實施例對本發明作進一步描述。實施例2:一種本發明的對硬質合金基體上Ti-Al-N涂層的熱處理方法，該熱處理方法處理的Ti-Al-N涂層是采用陰極弧蒸發技術在硬質合金基體上沉積的Tio.34Ala66N涂層，其具體操作是指在真空條件下，采用90(TC的處理溫度對該Ti().34Al().66N涂層進行時效處理120min，然后在真空條件下自然冷卻至80(TC，再通Ar氣快速冷卻(冷卻速度為50°C/min)至700'C，此后再在真空條件下采用自然冷卻方式進行冷卻，完成本發明的熱處理。用未經過熱處理的普通硬質合金刀片和經過本實施例涂層熱處理后的硬質合金刀片對不銹鋼(1Crl8Ni9Ti)進行連續車削，車削不銹鋼的工藝參數為切削線速度Vc=200m/min、進給量fH).2mm/r和切削深度ap=1.0mm。另外用未經過熱處理的普通硬質合金刀片和經過本實施例涂層熱處理后的硬質合金刀片對鋼材(42CrMo)進行銑削，銑削鋼材的工藝參數為切削線速度Vc=320m/min、進給量f=0.15mm/r和切削深度ap=2.0mm。經過對比切削實驗后的實驗結果如下表1所示表l:實施例2中涂層刀片的切削對比實驗結果涂層硬度(Gpa)切削壽命(min)車削銑削未處理的沉積態涂層34.5820時效處理后的涂層38.71328由上表1可知，經本發明熱處理方法處理后的涂層，其硬度比未處理的普通沉積態涂層提高了12%(采用涂層硬度的通用檢測手段——納米壓痕)；而經過本發明處理后的帶涂層刀片，其車削壽命比普通涂層刀片提高了62.5%,銑削壽命比普通涂層刀片提高了40%。可見，本發明熱處理方法的技術效果非常明顯。實施例3:一種本發明的對硬質合金基體上Ti-Al-N涂層的熱處理方法，該熱處理方法處理的Ti-Al-N涂層是采用陰極弧蒸發技術在硬質合金基體上沉積的TiG34Ala66N涂層，其具體操作是指在真空條件下，采用750'C的處理溫度對該Tio.34Alo.66N涂層進行時效處理120min，然后通Ar氣快速冷卻(冷卻速度為50'C/min)至70(TC,此后再在真空條件下采用自然冷卻方式進行冷卻，完成本發明的熱處理。用未經過熱處理的普通硬質合金刀片和經過本實施例涂層熱處理后的硬質合金刀片對不銹鋼(1Crl8Ni9Ti)進行連續車削，車削不銹鋼的工藝參數為切削線速度Vc=200mAnin、進給量f=0.2mm/r和切削深度ap=1.0mm。另外用未經過熱處理的普通硬質合金刀片和經過本實施例涂層熱處理后的硬質合金刀片對鋼材(42CrMo)進行銑削，銑削鋼材的工藝參數為切削線速度Vc=320m/min、進給量f=0.15mm/r和切削深度ap=2.0mm。經過對比切削實驗后的實驗結果如下表2所示表2:實施例3中涂層刀片的切削對比實驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>由上表2可知，經本發明熱處理方法處理后的涂層，其硬度比未處理的普通沉積態涂層提高了3%;而經過本發明處理后的帶涂層刀片，其車削壽命比普通涂層刀片提高了37.5%，銑削壽命比普通涂層刀片提高了10%。可見，同為Tio,34Al,N涂層，當時效處理溫度偏低的情況下，其技術效果有所下降。實施例4:一種本發明的對硬質合金基體上Ti-Al-N涂層的熱處理方法，該熱處理方法處理的Ti-Al-N涂層是采用磁控濺射技術在硬質合金基體上沉積的Tio.34AlQ.66N涂層，其具體操作是指在真空條件下，采用95(TC的處理溫度對該Tio.34Al().66N涂層進行時效處理100min，然后在真空條件下自然冷卻至80(TC,再通Ar氣快速冷卻(冷卻速度為4CTC/min)至700'C，此后再在真空條件下采用自然冷卻方式進行冷卻，完成本發明的熱處理。用未經過熱處理的普通硬質合金刀片和經過本實施例涂層熱處理后的硬質合金刀片對不銹鋼(1Crl8Ni9Ti)進行連續車削，車削不銹鋼的工藝參數為切削線速度Vc=180m/min、進給量f=0.2mm/r和切削深度ap=1.0mm。另外用未經過熱處理的普通硬質合金刀片和經過本實施例涂層熱處理后的硬質合金刀片對鋼材(42CrMo)進行銑削，銑削鋼材的工藝參數為切削線速度Vc=320m/min、進給量f=0.15mm/r和切削深度ap=2.0mm。經過對比切削實驗后的實驗結果如下表3所示表3:實施例4中涂層刀片的切削對比實驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>由上表3可知，經本發明熱處理方法處理后的涂層，其硬度比未處理的普通沉積態涂層提高了近12%;而經過本發明處理后的帶涂層刀片，其車削壽命比普通涂層刀片提高了50%，銑削壽命比普通涂層刀片提高了31%。可見，本發明熱處理方法的技術效果非常明顯。實施例5:,一種本發明的對硬質合金基體上Ti-Al-N涂層的熱處理方法，該熱處理方法處理的Ti-Al-N涂層是采用陰極弧技術在硬質合金基體上沉積的Tia4Ala6N涂層，其具體操作是指在真空條件下，采用95(TC的處理溫度對該Tio.4Al().6N涂層進行時效處理180min，然后在真空條件下自然冷卻至800。C，再通Ar氣快速冷卻(冷卻速度為5(TC/min)至700'C，此后再在真空條件下采用自然冷卻方式進行冷卻，完成本發明的熱處理。用未經過熱處理的普通硬質合金刀片和經過本實施例涂層熱處理后的硬質合金刀片對不銹鋼(1Crl8Ni9Ti)進行連續車削，車削不銹鋼的工藝參數為切削線速度Vc=180m/min、進給量f=0.2mm/r和切削深度ap=1.0mm。另外用未經過熱處理的普通硬質合金刀片和經過本實施例涂層熱處理后的硬質合金刀片對鋼材(42CrMo)進行銑削，銑削鋼材的工藝參數為切削線速度Vc=320m/min、進給量f=0.15mm/r和切削深度ap=2.0mm。經過對比切削實驗后的實驗結果如下表4所示表4:實施例5中涂層刀片的切削對比實驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>由上表4可知，經本發明熱處理方法處理后的涂層，處理180min后其硬度比未處理的普通沉積態涂層提高了近8%;而處理后的刀片車削壽命比普通涂層刀片提高了20%，銑削壽命比普通涂層刀片提高了14%。實施例6:一種本發明的對硬質合金基體上Ti-Al-N涂層的熱處理方法，該熱處理方法處理的8Ti-Al-N涂層是采用陰極弧技術在硬質合金基體上沉積的Tia5Alo.5N涂層，其具伴操作是指在真空條件下，分別采用850°C、95(TC的處理溫度對該Tia5Ala5N涂層進行時效處理120min，然后在真空條件下自然冷卻至800°C，再通Ar氣快速冷卻(冷卻速度為60°C/min)至700°C，此后再在真空條件下采用自然冷卻方式進行冷卻，完成本發明的熱處理。用未經過熱處理的普通硬質合金刀片和經過本實施例涂層熱處理后的硬質合金刀片對不銹鋼(1Crl8Ni9Ti)進行連續車削，車削不銹鋼的工藝參數為切削線速度Vc=180m/min、進給量fH).2mm/r和切削深度ap=1.0mm。另外用未經過熱處理的普通硬質合金刀片和經過本實施例涂層熱處理后的硬質合金刀片對鋼材(42CrMo)進行銑削，銑削鋼材的工藝參數為切削線速度Vc=320m/min、進給量fK).15mm/r和切削深度ap=2.0mm。經過對比切削實驗后的實驗結果如下表5所示表5:實施例6中涂層刀片的切削對比實驗結果涂層硬度(Gpa)切削壽命(min)車削銑削未處理的沉積態涂層32.41417時效處理后的涂層(850°C)34.81620時效處理后的涂層(950°C)35.71923由上表1可知，經本發明熱處理方法處理后的涂層，在850'C進行時效處理后，涂層的硬度增加約7%，涂層刀片的車削壽命增加約14%,銑削壽命增加約18%;而在95(TC進行時效后，涂層的硬度增加約10%，涂層刀片的車削壽命增加約36%,銑削壽命增加約35%。可見，本發明熱處理方法的技術效果非常明顯，且高溫時效處理的處理溫度對涂層的時效硬化的效果有一定的影響。實施例7:一種本發明的對硬質合金基體上Ti-Al-N涂層的熱處理方法，該熱處理方法處理的Ti-Al-N涂層是采用陰極弧技術在硬質合金基體上沉積的Tio.5Alo.5N涂層，其具體操作是指在真空條件下，采用950'C的處理溫度對該Tio.5Al().5N涂層進行時效處理120min，然后在真空條件下自然冷卻至800°C，再通Ar氣快速冷卻(冷卻速度分別控制為40'C/min和80°C/min)至70(TC，此后再在真空條件下采用自然冷卻方式進行冷卻，完成本發明的熱處理。用未經過熱處理的普通硬質合金刀片和經過本實施例涂層熱處理后的硬質合金刀片對不銹鋼(1Crl8Ni9Ti)進行連續車削，車削不銹鋼的工藝參數為切削線速度VC=180m/min、進給量f=0.2mm/r和切削深度ap=1.0mm。另外用未經過熱處理的普通硬質合金刀片和經過本9實施例涂層熱處理后的硬質合金刀片對鋼材(42CrMo)進行銑削，銑削鋼材的工藝參數為切削線速度Vc=320m/min、進給量f=0.15mm/r和切削深度ap=2.0mm。經過對比切削實驗后的實驗結果如下表3所示表6:實施例7中涂層刀片的切削對比實驗結果<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由上表6可知，經本發明熱處理方法處理后的涂層，其硬度和車削壽命比未處理的普通沉積態涂層提高，但不同的冷卻速度對其基本沒有影響；但對涂層刀片的銑削壽命有影響，采用40°C/min冷卻速度處理的刀片銑削壽命增加約36%，而采用80°C/min冷卻速度處理的刀片銑削壽命增加約47%。可見，本發明熱處理方法的技術效果非常明顯，在本實施例中冷卻速度對處理后刀片的銑削壽命有一定影響。權利要求1、一種硬質合金基體上Ti-Al-N涂層的熱處理方法，其特征在于所述熱處理方法包括高溫時效處理步驟和高溫時效處理后的冷卻步驟，所述高溫時效處理步驟中的處理溫度為600℃～1000℃；所述熱處理方法處理的Ti-Al-N涂層由TixAl1-xN組成，其中x的值為0.3≤x≤0.6。2、根據權利要求1所述的熱處理方法，其特征在于所述高溫時效處理步驟的處理時間為20min180min。3、根據權利要求2所述的熱處理方法，其特征在于所述高溫時效處理步驟的處理時間為60min120min。4、根據權利要求13中任一項所述的熱處理方法，其特征在于所述熱處理方法是根據所述高溫時效處理步驟中處理溫度的不同，而在其后的冷卻步驟中采用不同的冷卻方式進行冷卻。5、根據權利要求4所述的熱處理方法，其特征在于，所述采用不同的冷卻方式進行冷卻具體是指當所述處理溫度在70(TC以下時，采用真空條件下自然冷卻方式進行冷卻；當所述處理溫度大于700'C且在800'C以下時，先通惰性氣體快速冷卻至70(TC,此后采用真空條件下自然冷卻方式進行冷卻；當所述處理溫度大于80(TC且在IOO(TC以下時，先在真空條件下自然冷卻至80(TC，然后通惰性氣體快速冷卻至70(TC，此后采用真空條件下自然冷卻方式進行冷卻。6、根據權利要求5所述的熱處理方法，其特征在于所述快速冷卻的冷卻速度為30°C/min100°C/min。7、根據權利要求6所述的熱處理方法，其特征在于所述快速冷卻的冷卻速度為4(TC/min80。C/min。全文摘要本發明公開了一種硬質合金基體上Ti-Al-N涂層的熱處理方法，該方法包括高溫時效處理步驟和高溫時效處理后的冷卻步驟，高溫時效處理步驟中的處理溫度為600℃～1000℃；該方法處理的Ti-Al-N涂層由Ti<sub>x</sub>Al<sub>1-x</sub>N組成，其中x的值為0.3≤x≤0.6。經本發明的方法處理后能保證硬質合金基體韌性，保證Ti-Al-N涂層和硬質合金基體結合力，并能提高Ti-Al-N涂層硬度和耐磨性，延長硬質合金刀具切削壽命。文檔編號C22F1/00GK101671812SQ20091004447公開日2010年3月17日申請日期2009年9月30日優先權日2009年9月30日發明者姚學祥,佳李,李競榮,王社權,宏謝,利陳申請人:株洲鉆石切削刀具股份有限公司