專利名稱：一種鈦鋁合金靶材快速熱壓燒結成型工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種材料表面真空濺鍍用的鈦鋁合金靶材熱壓燒結成型工藝，涉及 金屬材料、真空表面鍍膜材料、粉末冶金加工領域。
背景技術：
近年來，隨著人們對環保以及能源危機意識的增強，材料的表面鍍膜技術由傳 統的電鍍及化學鍍技術逐漸過渡到真空濺鍍技術。真空磁控濺鍍技術己經在五金裝 飾鍍層、表面保護鍍層、電子產品鍍層、電磁屏蔽鍍膜、塑料鍍膜以及汽車和建筑 玻璃鍍膜領域得到了廣泛的應用。因此，作為該項技術鍍膜膜層所要使用的濺射靶 材需求也就顯得更加迫切。
鈦鋁金屬間化合物屬于硬脆材料，具有很好的耐磨性，在普通刀具表面覆著一 層鈦鋁金屬間化合物，可以有效延長刀具的使用時間，在機械加工行業具有較好的 應用前景。
此外，隨著現代裝修行業的迅速發展，對裝修材料的顏色要求越來越高，同時 要求裝飾膜具有較高的化學穩定性以及較好的顏色耐候性。鈦鋁合金靶材可以根據 濺射氣氛提供黃色、黑色、棕色、玫瑰色等色膜，具有耐腐蝕、耐磨和美觀的優點， 可以滿足裝飾材料對顏色以及化學穩定性的要求。鈦鋁合金靶材在耐蝕性、制備成 本、濺射成本方面都優于同類型的鎢或鎢合金靶材。
通常采用磁控濺射、多弧離子鍍、電弧離子鍍等工藝在材料表面附著一層 TiAl(CN)層，這些工藝對耙材都有導電、導熱的要求，導熱能力越高，則生產效率 越高，鍍膜質量越好，導電能力越好，工藝的靈活性越高，靶材的應用面也越廣。
根據不同的成分配比，鈦和鋁之間可以形成多種金屬間化合物，如Ti3Al、TiAl、 TiAl2、 TiAl3等，這些金屬間化合物的存在導致了鈦鋁合金的加工脆性，特別是當 合金中鋁含量超過50% (原子比)是這個問題尤為明顯。正因為如此，鈦鋁合金靶 材生產工藝較為復雜，技術壁壘較高。
有關鈦鋁合金靶材的生產工藝在國內、外專利鮮有報道，但國內主要采用熔煉 工藝制造鈦鋁合金靶材。熔煉工藝制造鈦鋁合金靶材時，澆鑄過程中容易產生氣泡、 疏松和偏析；同時合金中成分與組織的均勻性難以保證，導致靶材品質不穩定，同 時過個尺寸偏小，限制了其大規模的工業應用，而使用的粉末冶金熱等靜壓燒結方 法，工藝要求高，材料性能不穩定，成本過高，實際使用困難。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種短流程，低成本，粉末不易氧化，致 密度較高，鍍膜效果好，成分均勻，規格尺寸大的鈦鋁合金靶材快速熱壓燒結成 型工藝。
為了解決上述技術問題，本發明提供的鈦鋁合金靶材快速熱壓燒結成型工藝，
3(1) 、采用不同粒度的Ti粉和Al粉作為原材料進行熱壓燒結成型，其中Ti 粉的粒度為10 50y m， Al粉的粒度為10 50w m，兩種金屬粉的純度在99%以上， 氧含量低于200卯m，其中鈦的原子百分比含量為25% 75%，鋁的原子百分比含量 為25% 75%;將兩種粉末按需要的成分比例稱量好，在球磨機中混合4 16小時， 混合時添加0 3%質量含量的成型劑，成型劑主要成分為硬脂酸，將混合好的粉末
放入模具中，振動均勻；
(2) 、將混合好的Ti - Al粉末裝于燒結模具中，在室溫下先將壓頭預壓壓緊 模具，壓緊力為5 50MPa;然后，在熱壓機上通過上、下壓頭之間通過電流將整 個模具連同內部金屬粉一同加熱升溫，升溫溫度達到480 520'C時，保溫5 ~20 分鐘以便排出粉末間的氣體和成型劑的脫去；然后快速升溫到1000 1300'C，升 溫過程中壓力逐步降低，等到達燒結溫度后，再加壓力到5 50MPa，壓力不同 則壓型后的Ti - Al材料的致密度不同，壓力越大則致密度越大，加壓燒結時間 20 30分鐘，然后停止加熱，同時卸除壓力；
(3) 、待冷卻后脫模得到燒結成型的Ti - Al材料，該材料可按要求加工成靶材。
采用上述技術方案的鈦鋁合金靶材快速熱壓燒結成型工藝，采用熱壓粉末快 速成型工藝，使材料在熱和力的共同作用下燒結成型，利用Ti - Al混合物中鋁 的熔點低，將鈦粉粘結在一起，從而得到需要的各種成分的鈦鋁靶材， 可以制備出不同成分和各種尺寸規格的鈦鋁合金靶材，該方法制備的鈦鋁合金靶 材致密度高、晶粒細小、成分均勻、成本低，能滿足大規模產業化要求。獲得的 Ti - Al耙材直徑100mm，厚度40mm。致密度〉95%,熱導率MO0W/m K，密度 <3. 5g/cm3。
本發明的優點和積極效果
(1) 鈦鋁合金靶材中Ti的原子百分比含量可以從25%~75%按要求進行調控；
(2) 可以快速的制備高致密度的真空濺射用鈦鋁靶材，其濺射鍍膜膜層性能 比目前其他工藝的方法制備的更均勻，膜層種類也更多；
(3) 制備工藝更簡單，成本低。
綜上所述，本發明是一種短流程，低成本，粉末不易氧化，致密度較高，鍍 膜效果好，成分均勻，規格尺寸大的鈦鋁合金靶材快速熱壓燒結成型工藝。
圖1是本發明的熱壓燒結示意圖2是本發明實施例1制得的Ti - Al材料的顯微組織圖。 圖3是本發明實施例2制得的Ti - Al材料外形圖； 圖4是本發明實施例3制得的Ti - Al材料外形圖。
具體實施例方式
下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作詳細說明。
實施例1-
針對合金成分為25at%Ti - Al成分的磁控濺射靶材。采用平均粒度為50 !i m的Ti粉和粒度為10 ii m的Al粉，其中Ti粉的純度 在99.9%， Al粉的純度在99.9%，氧含量低于200卯m。將兩種粉末按37 : 63的質 量成分比例稱量好后，在球磨機中混合12小時。將混合好的粉末放入模具中，振 動均勻。將裝好Ti - Al粉末的模具放在可感應加熱的熱壓機上，參見圖1， l一 上壓頭，2—下壓頭，3—熱壓模，4一上模墊，5—Ti-Al靶材，6—下模墊，在室溫 下先將壓頭預壓壓緊模具，壓緊力為5MPa。上、下壓頭通過電流可將整個模具連同 內部金屬粉末一同加熱升溫，升溫速度達到480'C時，保溫5分鐘以便排出金屬粉 末間的氣體和成型劑的脫去。然后快速升溫到IOO(TC，到達燒結溫度后，再加應力 到5MPa。加壓燒結時間20分鐘，然后停止加熱，同時卸除壓力。待冷卻后脫模得 到燒結成型的Ti - Al靶材。通過上述工藝制得的Ti - Al材料的顯微組織見圖
實施例2:
針對50at^Ti - Al成分的磁控濺射靶材。
采用平均粒度為30 u m的Ti粉和粒度為30 u m的Al粉，其中Ti粉的純 度在99.9%， Al粉的純度在99.9%，氧含量低于200ppm。將兩種粉末按64 : 36的 質量成分比例稱量好后，在球磨機中混合4小時，混合時添加1%質量含量的硬脂 酸成型劑。將混合好的粉末放入模具中，振動均勻。將裝好Ti - Al粉末的模具 放在可感應加熱的熱壓機上，參見圖l,在室溫下先將壓頭預壓壓緊模具，壓緊力 為40MPa。上、下壓頭通過電流可將整個模具連同內部金屬粉末一同加熱升溫，升 溫速度達到500'C時，保溫15分鐘以便排出金屬粉末間的氣體和成型劑的脫去。 然后快速升溫到1150°C，到達燒結溫度后，再加應力到10MPa。加壓燒結時間20 分鐘，然后停止加熱，同時卸除壓力。待冷卻后脫模得到燒結成型的Ti - Al靶 材。通過上述工藝制得的Ti - Al材料外形就是圖3。
實施例3:
針對75免atTi - Al成分的磁控濺射靶材 采用平均粒度為10 u m的Ti粉和粒度為50 y m的Al粉，其中Ti粉的純度 在99.9%， Al粉的純度在99.9%，氧含量低于200ppm。將兩種粉末按84 : 16的質 量成分比例稱量好后，在球磨機中混合16小時，混合時添加3%質量含量的硬脂酸 成型劑。將混合好的粉末放入模具中，振動均勻。將裝好Ti - Al粉末的模具放 在可感應加熱的熱壓機上，參見圖1，在室溫下先將壓頭預壓壓緊模具，壓緊力為 50MPa。上、下壓頭通過電流可將整個模具連同內部金屬粉末一同加熱升溫，升溫 速度達到52(TC時，保溫20分鐘以便排出金屬粉末間的氣體和成型劑的脫去。然后 快速升溫到130(TC，到達燒結溫度后，再加應力到50MPa。加壓燒結時間30分鐘， 然后停止加熱，同時卸除壓力。待冷卻后脫模得到燒結成型的Ti - Al靶材。通 過上述工藝制得的Ti - Al材料外形就是圖4。
權利要求
1、一種鈦鋁合金靶材快速熱壓燒結成型工藝，其特征是在于其步驟是(1)、采用不同粒度的Ti粉和Al粉作為原材料進行熱壓燒結成型，其中Ti粉的粒度為10～50μm，Al粉的粒度為10～50μm，兩種金屬粉的純度在99％以上，氧含量低于1000ppm，其中鈦的原子百分比含量為25％～75％，鋁的原子百分比含量為25％～75％；將兩種粉末按需要的成分比例稱量好，在球磨機中混合4～16小時，混合時添加0～3％質量含量的成型劑，成型劑主要成分為硬脂酸，將混合好的粉末放入模具中，振動均勻；(2)、將混合好的Ti-Al粉末裝于燒結模具中，在室溫下先將壓頭預壓壓緊模具，壓緊力為5～50MPa；然后，在熱壓機上通過上、下壓頭之間通過電流將整個模具連同內部金屬粉一同加熱升溫，升溫溫度達到480～520℃時，保溫5～20分鐘以便排出粉末間的氣體和成型劑的脫去；然后快速升溫到1000～1300℃，升溫過程中壓力逐步降低，等到達燒結溫度后，再加壓力到5～50MPa，壓力不同則壓型后的Ti-Al材料的致密度不同，壓力越大則致密度越大，加壓燒結時間20～30分鐘，然后停止加熱，同時卸除壓力；(3)、待冷卻后脫模得到燒結成型的Ti-Al材料，該材料可按要求加工成靶材。
全文摘要
本發明公開了一種鈦鋁合金靶材快速熱壓燒結成型工藝，采用熱壓粉末快速成型工藝，使材料在熱和力的共同作用下燒結成型，利用Ti-Al混合物中鋁的熔點低，將鈦粉粘結在一起，從而得到需要的各種成分的鈦鋁靶材，可以制備出不同成分和各種尺寸規格的鈦鋁合金靶材，該方法制備的鈦鋁合金靶材致密度高、晶粒細小、成分均勻、成本低，能滿足大規模產業化要求。本發明是一種短流程，低成本，粉末不易氧化，致密度較高，鍍膜效果好，成分均勻，規格尺寸大的鈦鋁合金靶材快速熱壓燒結成型工藝。
文檔編號B22F9/02GK101524754SQ20091004314
公開日2009年9月9日 申請日期2009年4月17日 優先權日2009年4月17日
發明者琨 余, 蔡志勇 申請人:中南大學